CN102565261B - 检测蛋黄油中二十二碳六烯酸含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的检测蛋黄油中二十二碳六烯酸含量的方法属功能因子检测方法的技术领域。将蛋黄油组分提取出后经恒温皂化至油滴消失，再经BF3·CH3OH溶液甲酯化，以正己烷提取脂肪酸甲酯混合物并稀释过滤；采用气相色谱与火焰离子化检测器联用检测得到二十二碳六烯酸甲酯的峰面积y；用线性回归方程并经数据处理得到蛋黄油中的二十二碳六烯酸浓度。本发明在柱压可承受的范围内通过提高流速极大的提前了二十二碳六烯酸甲酯的出峰时间，并保证了出峰时间的稳定性和峰形的对称性；经方法学验证试验，证明本方法精密度、重现性、稳定性良好，检出限低，准确度高。
Description
技术领域
本发明属功能因子检测方法的技术领域，涉及气相色谱外标法检测蛋黄油中二十二碳六烯酸含量。
背景技术
DHA(Docosahexaenoic acid)是二十二碳六烯酸的英文简称，是ω-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员。国际上普遍承认DHA是人脑神经细胞膜中主要的脂质成分，也是大脑细胞优先吸收利用的脂肪酸成分，具有重要的营养保健功能，是婴幼儿神经细胞发育过程中重要的营养成分，与其成长过程中的反应灵敏程度有很大关系。另外，DHA在视神经细胞及视网膜组织中的含量高达40％～47％，如果食物中缺乏DHA，可使视网膜组织中DHA含量下降，从而导致视力下降。2002年美国《临床营养学杂志》报道，食品中补充DHA的婴儿在进食52个星期后，视觉明显比同组中未进食DHA的健康婴儿灵敏。除此之外DHA具有防血栓、防动脉硬化、降血脂、延缓脑衰老等功效。
我国对于DHA的研究起步较晚，始于80年代，而且当时更多的关注于防治心血管病的功能。随着研究的进一步深入和人们对其功能特性的认识，尤其是富含DHA的保健产品在国内外市场上的广泛出现，开发健康有效的DHA保健产品具有极大的现实意义。
现有的对于食品中各存在状态下的DHA的定性和定量测定方法单一，测定所需的标准品量较大，成本高。比如专利CN 1920554A中提到的液相色谱法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，弥补现有技术的不足，提供一种气相色谱(GC)与火焰离子化(FID)检测器联用的技术，结合外标法对蛋黄油中DHA进行定量检测。
本发明的方法，适用于家禽、飞禽或爬行动物所产蛋中的蛋黄或蛋黄油。
本发明的技术方案如下。
一种检测蛋黄油中二十二碳六烯酸含量的方法，步骤有被测样品制备、气相色谱(GC)与火焰离子化(FID)检测器联用检测和计算蛋黄油中二十二碳六烯酸含量；
所述的被测样品制备，是将蛋黄油组分提取出后，取0.1～0.5g加入到6mLNaOH甲醇溶液中在40℃恒温皂化至油滴消失，NaOH甲醇溶液浓度为0.5～1mol/L；再经过质量百分数为14％的BF3·CH3OH溶液甲酯化15～30min后，以正己烷提取脂肪酸甲酯混合物，再加正己烷稀释至50～500倍后，经过0.45μm有机膜过滤；
所述的采用气相色谱与火焰离子化检测器联用检测，是以极性的熔融二氧化硅毛细管柱为分析柱，以高纯氮气为载气，采用自动进样器进样，检测得到二十二碳六烯酸甲酯的峰面积y；
所述的计算蛋黄油中二十二碳六烯酸含量，是将检测得到的峰面积y代入线性回归方程为y＝1908.9x，求出的x乘以相应的脂肪酸甲酯混合物加正己烷稀释的倍数，通过二十二碳六烯酸甲酯与二十二碳六烯酸分子量之比进行系数转化，得到以质量百分数为单位的蛋黄油中的二十二碳六烯酸的浓度。
在采用气相色谱与火焰离子化检测器联用检测步骤中，具体的检测条件为：进样口温度230～250℃，进样采用自动进样器，进样量1μL，火焰离子化(FID)检测器温度250～280℃，燃烧气：H2，35mL/min；助燃气：空气，350mL/min；尾吹气(氮气)流量27.5mL/min；载气为恒定流量模式；载气流速设定为2.5mL/min；升温条件为：50℃保持1min，25℃/min升温到190℃，保持1Omin后，3℃/min升温到220℃并保温15～30min。
本发明在柱压可承受的范围内，通过提高流速，极大的提前了DHA甲酯的出峰时间，并保证了出峰时间的稳定性和峰形的对称性。DHA甲酯标准曲线的线性范围是0.005mg/mL～0.100mg/mL。载气为恒定流量模式，极大的提高了方法的精密度和重现性。经方法学验证试验，证明本方法精密度、重现性、稳定性良好，检出限低，准确度高，而且与专利CN 1920554A中提到的液相色谱法相比，标准品量小，检测成本低；本发明采用外标法进行定量，DHA甲酯标准曲线的线性范围是5μg/mL～100μg/mL，检出限最低可以达被检出1.3880μg/mL。
附图说明
图1为顺式二十二碳六烯酸甲酯标准品标准曲线；
图2为标准品检出限气相色谱图放大图；
图3为顺式二十二碳六烯酸甲酯标准品气相色谱图；
图4为实施例3蛋黄油脂肪酸甲酯混合物气相色谱图。
具体实施方式
下面用具体实施方式进一步说明本发明的方法。
实施例1本发明技术方案的选择确定。
(1)分析柱的选择：
采用Supelco公司生产的SPTM-2560(100m×0.25mm×0.2μm)毛细管柱为分析柱，该熔融二氧化硅毛细管柱属于极性柱子，更有柱长的优势对于分析对象脂肪酸甲酯类物质的分离效果较好，对于饱和度及脂肪酸碳链长度相近的物质(如DPA、EPA)可以保证较好的分离度。相比HP-5(J&W，30m×0.25mm×0.25μm，5％苯基聚硅氧烷)或DB-1(J&W，30m×0.32mm×0.25μm，100％二甲基聚硅氧烷)等非极性柱，限于柱长和极性，很难保证分离度和峰形。
(2)流速和流量模式的确定：
通过对主要组分沸点所属区间的判断，目标物质理论塔板数的计算，确定条件优化为：载气采用恒流模式进样，流速设定为2.5mL/min；最大限度的减少由于分流歧视对于测定结果重现性和精密度的影响，分流比为19∶1～1∶1，当分流量与进入检测器的比为1∶1，最大限度的消除了分流的歧视现象；氮气尾吹27.5mL/min。
(3)升温和检测条件的确定：
进样口温度230～250℃，升温条件50℃保持1min，25℃/min升温到190℃，保持10min后，3℃/min升温到220℃并保温15min；FID检测器温度250～280℃，燃烧气：H2，35mL/min；助燃气：空气，350mL/min。
(4)标准曲线的制作：
准确吸取0.5mg/mL的顺式二十二碳六烯酸甲酯标准品2mL、1.5mL、1mL、0.5mL、0.3mL、0.2mL、0.1mL，分别置于七个10mL的容量瓶中，并用色谱纯正己烷定容，得到浓度分别为0.1mg/mL、0.075mg/mL、0.050mg/mL、0.025mg/mL、0.015mg/mL、0.010mg/mL、0.005mg/mL的顺式二十二碳六烯酸甲酯标准系列溶液。分别将其在已确定的色谱条件下进样，测定目标峰的峰面积。以顺式二十二碳六烯酸甲酯系列溶液的浓度为横坐标x，以响应的峰面积y为纵坐标绘制峰面积-浓度的标准曲线，如图1所示，得到的线性回归方程为y＝1908.9x，相关系数R值为0.9988。
实施例2方法学验证性试验及检出限和定量限的计算。
精密度及稳定性的考察，精确称取蛋黄油油样200mg，经过6mLNaOH甲醇溶液在40℃恒温皂化至油滴消失，再经过14％(m/m)BF3·CH3OH甲酯化30min后，以已正己烷提取脂肪酸甲酯混合物并用正己烷将其准确稀释数倍后，经过0.45μm有机膜过滤，依上述条件每隔1h自动进样一针，共进样5次，统计分析，RSD值为0.4893％，如表1所示。
表1方法精密度及稳定性结果
重现性的考察，精确称取5份蛋黄油油样各200mg，分别经过6mL的NaOH甲醇溶液在40℃恒温皂化至油滴消失，再经过14％(m/m)BF3·CH3OH甲酯化30min后，以已正己烷提取脂肪酸甲酯混合物并以正己烷将其稀释相同倍数定容，经过0.45μm有机膜过滤，依据条件依次进样，统计分析，RSD值为2.1797％，如表2所示。
表2方法重现性结果
加标回收率的考察，精确量取已知DHA浓度蛋黄油油样三份各5mL，加入已知浓度的顺式二十二碳六烯酸甲酯三份各5mL，充分混合均匀后，依据条件依次进样，统计分析，平均加标回收率为100.677％，RSD值为0.2663％，如表3所示。
表3加标回收率试验结果
检出限和定量限的计算，检出限为3倍信噪比，定量限为10倍信噪比。选取0.005mg/mL顺式二十二碳六烯酸甲酯标准品的色谱图，在目标峰两侧取0.5min平滑基线，放大计算噪音信号的最高点和最低点的差值，为噪音值(N)，通过信噪比公式(S/N)得到检出限为1.3814μg/mL，定量限为4.6048μg/mL，如表4所示；经过试验验证，检出限最低可以被检出1.3880μg/mL，如图2所示。该方法快速准确，检出限低，整个测定过程只需要一种标准品就可完成定性定量，比国标采用的内标方法成本低，步骤少。
表4顺式二十二碳六烯酸甲酯检出限与定量限的计算
实施例3蛋黄油溶液中二十二碳六烯酸甲酯浓度检测(1)
精确称取某禽蛋蛋黄油200mg，加入浓度为0.5mol/L的NaOH甲醇溶液6mL在40℃恒温皂化至油滴消失，再经过14％(m/m)BF3·CH3OH甲酯化30min后，以已正己烷提取脂肪酸甲酯混合物并以正己烷将其稀释定容于50mL容量瓶中，经过0.45μm有机膜过滤备用。
GC-FID检测条件为：检测条件为进样口温度230℃，自动进样1μL，分流比为1∶1，FID检测器温度250℃，燃烧气：H2，35mL/min；助燃气：空气，350mL/min；氮气尾吹流量27.5mL/min；载气为恒定流量模式，流速设定为2.5mL/min，升温条件50℃保持1min，25℃/min升温到190℃，保持10min后，3℃/min升温到220℃并保温15min。
将二十二碳六烯酸甲酯标准品溶液和样品分别按照上述条件进样得到的谱图分别如图3和图4所示，可确定图3和图4中标示的峰为二十二碳六烯酸甲酯。记录3份样品溶液的峰面积，取平均值，根据线性回归方程y＝1908.9x计算出样品原料中的DHA的浓度，如表5所示，得到50mL样品溶液中二十二碳六烯酸甲酯浓度为0.064mg/mL，RSD为0.181％，通过二十二碳六烯酸甲酯与二十二碳六烯酸分子量之比进行系数转化，计算蛋黄油中的DHA(以纯品计)含量为1.532％。
表5样品测定结果
实施例4蛋黄油溶液中二十二碳六烯酸甲酯浓度检测(2)
精确称取某禽蛋蛋黄油500mg，加入浓度为1.0mol/L的NaOH甲醇溶液6mL在40℃恒温皂化至油滴消失，再经过14％(m/m)BF3·CH3OH甲酯化20min后，以正己烷提取脂肪酸甲酯混合物并以正己烷将其稀释定容于10mL容量瓶中，经过0.45μm有机膜过滤备用。
GC-FID检测条件为：检测条件为进样口温度250℃，自动进样1μL，分流比为19∶1，FID检测器温度280℃，燃烧气：H2，35mL/min；助燃气：空气，350mL/min；氮气尾吹流量27.5mL/min；载气为恒定流量模式，流速设定为2.5mL/min，升温条件50℃保持1min，25℃/min升温到190℃，保持10min后，3℃/min升温到220℃并保温30min。
记录3份样品溶液的峰面积，取平均值，根据线性回归方程y＝1908.9x计算得到样品溶液中二十二碳六烯酸甲酯浓度为0.080mg/mL，RSD为0.195％，通过二十二碳六烯酸甲酯与二十二碳六烯酸分子量之比进行系数转化，计算蛋黄油中的DHA(以纯品计)含量为1.533％。
Claims (1)
1.一种检测蛋黄油中二十二碳六烯酸含量的方法，步骤有被测样品制备、气相色谱与火焰离子化检测器联用检测和计算蛋黄油中二十二碳六烯酸含量；
所述的被测样品制备，是将蛋黄油组分提取出后，取0.1～0.5g加入到6mLNaOH甲醇溶液中在40℃恒温皂化至油滴消失，NaOH甲醇溶液浓度为0.5～1mol/L；再经过质量百分数为14％的BF3·CH3OH溶液甲酯化15～30min后，以正己烷提取脂肪酸甲酯混合物，再加正己烷稀释至50～500倍后，经过0.45μm有机膜过滤；
所述的采用气相色谱与火焰离子化检测器联用检测，是以SP-2560毛细管柱100m为分析柱，以高纯氮气为载气，采用自动进样器进样，检测得到二十二碳六烯酸甲酯的峰面积y；具体的检测条件为：进样口温度230～250℃，进样采用自动进样器，进样量1μL，火焰离子化检测器温度250～280℃，燃烧气：H2，35mL/min；助燃气：空气，350mL/min；尾吹气流量27.5mL/min；载气为恒定流量模式；载气流速设定为2.5mL/min；分流比为19∶1～1∶1；升温条件为：50℃保持1min，25℃/min升温到190℃，保持10min后，3℃/min升温到220℃并保持15～30min；
所述的计算蛋黄油中二十二碳六烯酸含量，是将检测得到的峰面积y代入线性回归方程y=1908.9x，求出的x乘以相应的脂肪酸甲酯混合物加正己烷稀释的倍数，通过二十二碳六烯酸甲酯与二十二碳六烯酸分子量之比进行系数转化，得到以质量百分数为单位的蛋黄油中的二十二碳六烯酸浓度。
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