CN102565138A - 一种粘胶纤维pH值的测定方法 - Google Patents

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本发明涉及一种粘胶纤维pH值得测定方法。本发明对精练、脱硫、水洗的粘胶纤维pH进行测定的方法，为生产车间控制粘胶纤维质量提供及时、可靠的检测数据，对精练、脱硫、水洗等各工序工作质量进行监控，防止因精练、水洗、脱硫等工序工艺不到位而产生的质量问题发生，从而提高粘胶纤维的品质。

Description

一种粘胶纤维pH值的测定方法
技术领域
本发明涉及一种pH值得测定方法，更具体地说，本发明涉及一种粘胶纤维pH值得测定方法。
背景技术
在粘胶纤维的生产中，脱硫、精练、水洗等各工序工作质量对产品质量的影响非常大，如果脱硫、精练、水洗等工序未达到工艺要求，对粘胶纤维强力、白度、色差、含油、异味、发黄、发脆等质量造成影响；甚至对用户染色等后工序带来质量问题。随着生产中大量使用竹浆，干法黄化等工艺改进在生产中的不断应用，为了保证和提高产品质量，对生产工艺的监控尤为必要。
一直以来，本领域技术人员认为精练、脱硫、水洗只是几个连续运行的生产环节，对产品质量影响不大，粘胶纤维行业从未对粘胶纤维pH值进行检测、监控。
然而，随着节能降耗工作的不断推进，脱硫、精练、水洗各工序以最经济的能耗下，既能满足生产工艺的需求，又不致于造成能源的浪费，就需要对这三个工序的粘胶纤维的pH值进行测定、监控，而现有的常规pH值测定方法并不适用于这三个工序的粘胶纤维的pH值测定。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的粘胶纤维生产中，没有对粘胶纤维进行pH测定，使得对粘胶纤维强力、白度、色差、含油等质量造成影响，出现异味、发黄、发脆的现象的问题，且现有的常规pH值测定方法并不适用于这三个工序的粘胶纤维的pH值测定，所以本发明提供了一种粘胶纤维pH值的测定方法，能有效保证生产过程中脱硫、精炼以及水洗工序中产品的质量。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、仪器的校准；
B、准确称取粘胶纤维样品于容器中，称准至0.01g，加入除去CO2的蒸馏水，制成粘胶纤维溶液；粘胶纤维样品与除去CO2的蒸馏水的质量体积比按照g/ml计算为1:35～45；
C、将容器内的粘胶纤维溶液煮沸，煮沸后保持在95～100℃，继续加热1h；
D、加热完毕后，立即冷却至室温，得到被测液，先用蒸馏水清洗电极头部，再用被测液清洗；
E、取部分被测液放入容器中，将电极浸入其中，用玻璃棒搅拌均匀后，测出被测液温度，将调节温度旋钮调至被测液的温度值，最后读出pH值；
F、测试两次，在两次pH数值误差小于0.2的情况下，取两次pH值的平均值为最终pH值。
本发明步骤B和步骤E中所述的容器为锥形瓶。
上述锥形瓶的瓶口用具有玻璃管以及包裹锡纸的橡皮塞塞紧。
本发明步骤C中所述的将容器内的粘胶纤维溶液煮沸是指将容器放入恒温水浴中煮沸。
本发明步骤D中所述的冷却至室温是指采用循环冷却水进行冷却至室温。
本发明步骤D中所述的部分被测液为被测液体积的20～25%。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明对精练、脱硫、水洗的粘胶纤维pH进行测定的方法，为生产车间控制粘胶纤维质量提供及时、可靠的检测数据，对精练、脱硫、水洗等各工序工作质量进行监控，防止因精练、水洗、脱硫等工序工艺不到位而产生的质量问题发生，从而提高粘胶纤维的品质；
2、本发明的锥形瓶的瓶口用具有玻璃管以及包裹锡纸的橡皮塞塞紧，达到密闭与冷却的效果，防止水溶液蒸发，溶液浓缩；
3、本发明采用恒温水浴煮沸，受热均匀，防止因爆沸引起的水蒸汽剧烈蒸发，容器因受热不均跳动、碎裂，影响粘胶纤维中H+、OH-完全溶出。
具体实施方式
实施例1
一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、仪器的校准；
B、准确称取粘胶纤维样品于容器中，称准至0.01g，加入除去CO2的蒸馏水，制成粘胶纤维溶液；粘胶纤维样品与除去CO2的蒸馏水的质量体积比按照g/ml计算为1:35～45；
C、将容器内的粘胶纤维溶液煮沸，煮沸后保持在95～100℃，继续加热1h；
D、加热完毕后，立即冷却至室温，得到被测液，先用蒸馏水清洗电极头部，再用被测液清洗；
E、取部分被测液放入容器中，将电极浸入其中，用玻璃棒搅拌均匀后，测出被测液温度，将调节温度旋钮调至被测液的温度值，最后读出pH值；
F、测试两次，在两次pH数值误差小于0.2的情况下，取两次pH值的平均值为最终pH值。
实施例2
一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、仪器的校准；
B、准确称取粘胶纤维样品于容器中，称准至0.01g，加入除去CO2的蒸馏水，制成粘胶纤维溶液；粘胶纤维样品与除去CO2的蒸馏水的质量体积比按照g/ml计算为1:35～45；
C、将容器内的粘胶纤维溶液煮沸，煮沸后保持在95～100℃，继续加热1h；
D、加热完毕后，立即冷却至室温，得到被测液，先用蒸馏水清洗电极头部，再用被测液清洗；
E、取部分被测液放入容器中，将电极浸入其中，用玻璃棒搅拌均匀后，测出被测液温度，将调节温度旋钮调至被测液的温度值，最后读出pH值；
F、测试两次，在两次pH数值误差小于0.2的情况下，取两次pH值的平均值为最终pH值。
实施例3
一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、仪器的校准；
B、准确称取粘胶纤维样品于容器中，称准至0.01g，加入除去CO2的蒸馏水，制成粘胶纤维溶液；粘胶纤维样品与除去CO2的蒸馏水的质量体积比按照g/ml计算为1:35～45；
C、将容器内的粘胶纤维溶液煮沸，煮沸后保持在95～100℃，继续加热1h；
D、加热完毕后，立即冷却至室温，得到被测液，先用蒸馏水清洗电极头部，再用被测液清洗；
E、取部分被测液放入容器中，将电极浸入其中，用玻璃棒搅拌均匀后，测出被测液温度，将调节温度旋钮调至被测液的温度值，最后读出pH值；
F、测试两次，在两次pH数值误差小于0.2的情况下，取两次pH值的平均值为最终pH值。
实施例4
一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、仪器的校准；
B、准确称取粘胶纤维样品于容器中，称准至0.01g，加入除去CO2的蒸馏水，制成粘胶纤维溶液；粘胶纤维样品与除去CO2的蒸馏水的质量体积比按照g/ml计算为1:35～45；
C、将容器内的粘胶纤维溶液煮沸，煮沸后保持在95～100℃，继续加热1h；
D、加热完毕后，立即冷却至室温，得到被测液，先用蒸馏水清洗电极头部，再用被测液清洗；
E、取部分被测液放入容器中，将电极浸入其中，用玻璃棒搅拌均匀后，测出被测液温度，将调节温度旋钮调至被测液的温度值，最后读出pH值；
F、测试两次，在两次pH数值误差小于0.2的情况下，取两次pH值的平均值为最终pH值。
在步骤B和步骤E中所述的容器为锥形瓶。
所述的锥形瓶的瓶口用具有玻璃管以及包裹锡纸的橡皮塞塞紧。
在步骤C中所述的将容器内的粘胶纤维溶液煮沸是指将容器放入恒温水浴中煮沸。
在步骤D中所述的冷却至室温是指采用循环冷却水进行冷却至室温。
在步骤D中所述的部分被测液为被测液体积的20～25%。
实施例5
一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、仪器的校准；
B、准确称取粘胶纤维样品于容器中，称准至0.01g，加入除去CO2的蒸馏水，制成粘胶纤维溶液；粘胶纤维样品与除去CO2的蒸馏水的质量体积比按照g/ml计算为1:35～45；
C、将容器内的粘胶纤维溶液煮沸，煮沸后保持在95～100℃，继续加热1h；
D、加热完毕后，立即冷却至室温，得到被测液，先用蒸馏水清洗电极头部，再用被测液清洗；
E、取部分被测液放入容器中，将电极浸入其中，用玻璃棒搅拌均匀后，测出被测液温度，将调节温度旋钮调至被测液的温度值，最后读出pH值；
F、测试两次，在两次pH数值误差小于0.2的情况下，取两次pH值的平均值为最终pH值。
在步骤B和步骤E中所述的容器为锥形瓶。
所述的锥形瓶的瓶口用具有玻璃管以及包裹锡纸的橡皮塞塞紧。
在步骤C中所述的将容器内的粘胶纤维溶液煮沸是指将容器放入恒温水浴中煮沸。
在步骤D中所述的冷却至室温是指采用循环冷却水进行冷却至室温。
在步骤D中所述的部分被测液为被测液体积的20～25%。
实施例6
一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、仪器的校准；
B、准确称取粘胶纤维样品于容器中，称准至0.01g，加入除去CO2的蒸馏水，制成粘胶纤维溶液；粘胶纤维样品与除去CO2的蒸馏水的质量体积比按照g/ml计算为1:35～45；
C、将容器内的粘胶纤维溶液煮沸，煮沸后保持在95～100℃，继续加热1h；
D、加热完毕后，立即冷却至室温，得到被测液，先用蒸馏水清洗电极头部，再用被测液清洗；
E、取部分被测液放入容器中，将电极浸入其中，用玻璃棒搅拌均匀后，测出被测液温度，将调节温度旋钮调至被测液的温度值，最后读出pH值；
F、测试两次，在两次pH数值误差小于0.2的情况下，取两次pH值的平均值为最终pH值。
在步骤B和步骤E中所述的容器为锥形瓶。
所述的锥形瓶的瓶口用具有玻璃管以及包裹锡纸的橡皮塞塞紧。
在步骤C中所述的将容器内的粘胶纤维溶液煮沸是指将容器放入恒温水浴中煮沸。
在步骤D中所述的冷却至室温是指采用循环冷却水进行冷却至室温。
在步骤D中所述的部分被测液为被测液体积的20～25%。
实施例7
缓冲溶液pH值与温度关系对照表
Figure 2012100044284100002DEST_PATH_IMAGE001
检测结果：
Figure 2012100044284100002DEST_PATH_IMAGE002
实施例8
本发明的仪器校准为测量pH值的常规校准技术，一般如下：将电极架旋入电极架插座，调节电极架到适当位置；复合电极夹在电极架上，拉下电极前端电极套；拉下橡皮套，露出复合电极上端小孔；用蒸馏水清洗电极；电源线插入电源插座；按下电源开关、接通电源，预热30min；在测量电极插座处拔去Q9短路插头；在测量电极插座处插上复合电极；将选择开关旋钮调到PH档；调节温度补偿旋钮至溶液温度值；将斜率调节旋钮顺时针旋到底；用蒸馏水清洗过的电极插入PH=6.86的缓冲溶液；调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致；用蒸馏水清洗电极，再插入pH=4.0或pH=9.18的标准缓冲溶液，调节斜率显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致；重复调节、标定，至不再调节定位或斜率再调节旋钮为止。
实施例9
本发明技术方案测定pH值的方法的注意事项如下：
1、电极在测量前须用已知PH值的标准缓冲溶液进行定位校准，其值愈接近被测值愈好；
2、取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因任何破损都会使电极失效；
3、测量后及时套上电极保护套，套内应放少量外参比补充液，以保持电极球泡的湿润。切忌泡在蒸馏水中；
4、复合电极的外参比补充液为C（KCl）=3.0mol/L的氯化钾溶液，补充液可以从电极上端小孔加入，复合电极不用时、拉上橡皮套，防止补充液干涸；
5、电极引出端必须保持干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量失准或失效；
6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中；
7、电极应避免与有机硅油接触；
8、电极长期使用后，如发现斜率略有降低，可把电极下端浸泡在4%HF溶液中3-5秒，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/L的盐酸溶液浸泡，使之复新；
9、测被溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会出现斜率降低现象，显示读数不准。应根据污染物性质不同，用适当溶液清洗，使电极复新。

Claims (6)

1.一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、仪器的校准；
B、准确称取粘胶纤维样品于容器中，称准至0.01g，加入除去CO2的蒸馏水，制成粘胶纤维溶液；粘胶纤维样品与除去CO2的蒸馏水的质量体积比按照g/ml计算为1:35～45；
C、将容器内的粘胶纤维溶液煮沸，煮沸后保持在95～100℃，继续加热1h；
D、加热完毕后，立即冷却至室温，得到被测液，先用蒸馏水清洗电极头部，再用被测液清洗；
E、取部分被测液放入容器中，将电极浸入其中，用玻璃棒搅拌均匀后，测出被测液温度，将调节温度旋钮调至被测液的温度值，最后读出pH值；
F、测试两次，在两次pH数值误差小于0.2的情况下，取两次pH值的平均值为最终pH值。
2.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：在步骤B和步骤E中所述的容器为锥形瓶。
3.根据权利要求2所述的一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：所述的锥形瓶的瓶口用具有玻璃管以及包裹锡纸的橡皮塞塞紧。
4.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：在步骤C中所述的将容器内的粘胶纤维溶液煮沸是指将容器放入恒温水浴中煮沸。
5.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：在步骤D中所述的冷却至室温是指采用循环冷却水进行冷却至室温。
6.根据权利要求2所述的一种粘胶纤维pH值的测定方法，其特征在于：在步骤D中所述的部分被测液为被测液体积的20～25%。
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