CN112147205A - 一种氟化氨银溶液pH值的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于pH值测定技术领域，更具体的，本发明涉及一种氟化氨银溶液pH值的测定方法，包括如下步骤：S1：校准酸度计；S2：取氟化氨银溶液，边搅拌边测试pH值；S3：清洗电极。本发明提供的氟化氨银溶液pH值的测定方法，耐用性好，电极适用范围广，检测结果精确。
Description
技术领域
本发明属于pH值测定技术领域，更具体的，本发明涉及一种氟化氨银溶液pH值的测定方法。
背景技术
氟化氨银(silver diamine fluoride，SDF)溶液是一种局部应用的含氟离子、银离子和氨的溶液，通过作用于龋损部位的牙体组织和细菌防治龋病。氟化氨银(SDF)具有氟、银的双重药理作用。SDF涂布于牙面后与牙釉质中的羟磷灰石反应生成氟化钙和难溶性的磷酸银，继而形成比羟磷灰石抗酸的氟磷灰石使钙、磷不易流失，促进钙化，银离子进人牙本质小管，与成牙本质细胞胞浆突等有机物结合，形成蛋白银沉淀，闭锁牙本质小管，磷酸银通过对细菌硫醇基的氨基酸和核酸作用发挥抗菌功能，同时反应生成氢氧根，中和氢离子，改变酸性环境。SDF的防龋机制是通过其各成分共同发挥作用的结果。银离子主要是抗菌作用，氨可中和细菌代谢产生的氢离子，改变细菌生长的酸性环境，氟离子既可抑制致龋菌和龋损进展过程中的无机物脱矿与有机物降解，还可促进龋损组织的再矿化。
由于氟化氨银溶液含有大量的银离子和氟离子，常规的pH电极无法准确测定其酸碱度，且电极沾上氟化氨银溶液后很容易生成黑色的污渍难以清洗干净，耐用性差，适用范围窄。限制了氟化氨银溶液相关检测方法的开发，无法推动氟化氨银溶液作为无创龋齿治疗的上市。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种氟化氨银溶液pH值的测定方法，包括如下步骤：
S1：校准酸度计；
S2：取氟化氨银溶液，边搅拌边测试pH值；
S3：清洗电极。
作为一种优选的技术方案，所述酸度计为Mettler Toledo公司的FiveEasy酸度计或Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计。
作为一种优选的技术方案，所述电极为Metter Toledo公司的InLab SciencePro-I5M电极或Metter Toledo公司的InLab Science电极。
作为一种优选的技术方案，按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液中银离子含量为24-27％。
作为一种优选的技术方案，按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液中氟离子含量为4.5-5.5％。
作为一种优选的技术方案，按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液中氨含量为8-10％。
作为一种优选的技术方案，所述清洗电极，包括如下步骤：
(1)EDTA溶液冲洗；
(2)超纯水冲洗。
作为一种优选的技术方案，所述EDTA溶液的浓度为40-60mmol/L。
作为一种优选的技术方案，所述校准酸度计采用校准液来校准。
作为一种优选的技术方案，所述校准液包括pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液、pH6.86磷酸盐标准缓冲液、pH7.00校准液、pH9.18硼砂标准缓冲液、pH12.45氢氧化钙标准缓冲液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液中的至少三种。
有益效果：本发明提供的氟化氨银溶液pH值的测定方法，耐用性好，电极适用范围广，检测结果精确，适用于氟化氨银溶液的酸碱度检测，有助于氟化氨银溶液相关检测方法的开发，推动氟化氨银溶液作为无创龋齿治疗的尽快上市。
附图说明
图1为Metter Toledo公司的InLab Science电极的示意图；
图2为用pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液校准Mettler Toledo公司的FiveEasyPlus酸度计的读数；
图3为用pH7.00校准液液校准Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计的读数；
图4为用Mettler Toledo公司的pH9.21校准液校准Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计的读数；
图5为用Mettler Toledo公司的pH11.00校准液校准Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计的读数。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种氟化氨银溶液pH值的测定方法，包括如下步骤：
S1：校准酸度计；
S2：取氟化氨银溶液，边搅拌边测试pH值；
S3：清洗电极。
在一种实施方式中，所述酸度计为Mettler Toledo公司的FiveEasy酸度计或Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计；优选的，所述酸度计为Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计。
在一种实施方式中，所述校准酸度计的校准步骤包括：
(1)根据氟化氨银溶液的pH范围选择校准液；
(2)打开电极安全锁，确保电极无污染；
(3)根据需要选择性添加参比电解液，根据需要去除电极头部气泡；所述参比电解液为1M硝酸钾溶液；所述去除电极头部气泡的操作为垂直方向甩动；
(4)测定校准液的pH，进行校准。
本发明中，所述1M表示1mol/L。
本发明定期补充内参比电解液1M硝酸钾溶液，内参比电解液量不足，需要打开电极安全锁补加内参比电解液。内参比电解液被污染了，定期置换新鲜的内参比电解液(更换三次以上)。添加或置换完毕通过校准结果判定是否添加或置换完全。大大提高了氟化氨银溶液pH测定的准确性。
在一种实施方式中，所述校准酸度计采用校准液来校准。
在一种实施方式中，所述校准液包括pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液、pH6.86磷酸盐标准缓冲液、pH7.00校准液、pH9.18硼砂标准缓冲液、pH12.45氢氧化钙标准缓冲液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液中的至少三种；优选的，所述校准液包括pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液、pH7.00校准液、MettlerToledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液或所述校准液包括pH7.00校准液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液；更优选的，所述校准酸度计用的校准液包括pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液、pH7.00校准液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液。
本发明需要定期更换电极校准液保证校准液的指示pH在正常数值。
pH值是水溶液中氢离子活度的方便表示方法，但氢离子活度却难以由实验准确测定。本发明采用pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液、pH7.00校准液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液测定氟化氨银溶液pH值，实验测得的数值是氟化氨银溶液的表观pH值，与真实的pH值(氢离子活度的负对数)很接近，大大提高了氟化氨银溶液pH值的准确性。
本发明中，氟化氨银溶液的pH测试的测定公式表示为：
其中，E为含有待测溶液(pH)的原电池电动势(V)；Es为含有标准缓冲液(pHs)的原电池电动势(V)；k是为与温度t(℃)有关的常数，k＝0.05916+0.000198(t-25)。
在一种实施方式中，所述电极为Metter Toledo公司的InLab Science Pro-I5M电极或Metter Toledo公司的InLab Science电极；优选的，所述电极为Metter Toledo公司的InLab Science电极。
本发明采用电极为Metter Toledo公司的InLab Science电极，不受银离子和氟离子的影响，能准确测定其酸碱度。本发明的校准方法符合Mettler Toledo FiveEasy Plus酸度计操作和维护规程的标准操作要求，有效提高了氟化氨银溶液pH值的测定准确性。
本发明中，不同批次合成的氟化氨银溶液的组成不同，pH值不同。
在一种实施方式中，按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液中银离子含量为24-27％。
本发明中，所述质量体积百分比是溶质(g)与溶液(L)之比，且乘以100％，即％(w/v)。
在一种实施方式中，按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液中氟离子含量为4.5-5.5％。
在一种实施方式中，按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液中氨含量为8-10％。
本发明中，所述银离子含量是通过原子吸收光谱测定的；所述氟离子含量的测定方法是氟离子选择电极方法测定的；所述氨含量的测定方法是通过纳氏试剂法测定的。
本发明提供了三种不同组成的氟化氨银溶液，分别记为氟化氨银溶液1、氟化氨银溶液2、氟化氨银溶液3。
在一种实施方式中，按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液1中银离子含量为26％，氟离子含量为5.35％，氨含量为9.53％；所述氟化氨银溶液2中银离子含量为27％，氟离子含量为5.15％，氨含量为9.53％；所述氟化氨银溶液3中银离子含量为26％，氟离子含量为5.15％，氨含量为9.67％。
本发明测定的氟化氨银溶液1、氟化氨银溶液2、氟化氨银溶液3，其组成与校准液组成接近，采用本发明测定方法，测定的氟化氨银溶液pH值与真实pH值接近，准确度高。
在一种实施方式中，所述S2步骤中：取氟化氨银溶液，边搅拌边测试pH值，其具体操作为：取15mL氟化氨银溶液至50mL塑料离心管中，加入磁力搅拌转子，边搅拌边测定氟化氨银溶液pH值。
本发明采用边搅拌边测定氟化氨银溶液pH值，有利于降低氟化氨银溶液的电离常数、介质的介电常数和液接界电位对氟化氨银溶液pH值测定的影响，使测得的表观pH值与氢离子活度表征的pH值接近，提高本方法的准确性。
在一种实施方式中，在进行氟化氨银溶液pH测定时，将电极的内参比液由原来的3M KCl溶液替换为1M KNO3溶液。
新购买的电极内参比电解液为3.0MKCl溶液，先排空再用去离子水清洗3次，再用1M硝酸钾溶液置换三次以上。置换完毕通过校准结果判定是否更换完全。
本发明将电极的内参比液由原来的3M KCl溶液替换为1M KNO3溶液，有利于避免氟化氨银溶液中的银离子会与KCl中的Cl-生成氯化银沉淀，避免其影响参比液与氟化氨银溶液的渗透，同时提高了电极的使用寿命。
本发明中，所述3M表示3mol/L。
在一种实施方式中，所述清洗电极，包括如下步骤：
(1)EDTA溶液冲洗；
(2)超纯水冲洗。
在一种优选的实施方式中，所述EDTA溶液的浓度为40-60mmol/L；优选的，所述EDTA溶液的浓度为50mmol/L。
本发明采用50mmol/L EDTA溶液冲洗，能有效螯合银离子，防止银离子吸附在电极上，提高电极的美感，提高电极的使用寿命。
本发明中，各种溶液的溶剂均为水。
在一种优选的实施方式中，所述清洗电极的具体操作为：电极测量氟化氨银溶液后先用50mmol/L EDTA溶液冲洗，然后再用超纯水冲洗，用吸水纸巾滤纸吸掉电极上多余的液体，保存，并确保电极安全锁关上。
本发明采用特定的清洗电极的步骤，可以及时去除电极沾上氟化氨银溶液后生成的黑色污渍，大大提高电极耐用性和使用范围。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种氟化氨银溶液pH值的测定方法，氟化氨银溶液为氟化氨银溶液1，包括如下步骤：
(1)打开电极安全锁，将参比电解液更换为1M硝酸钾溶液，去除电极头部气泡，采用pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液、pH7.00校准液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液校准Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计；所述电极为Metter Toledo公司的InLab Science电极；校准的结果为：斜率95％，offset5mV；
(2)取15mL氟化氨银溶液1至50mL塑料离心管中，加入磁力搅拌转子，边搅拌边测定氟化氨银溶液1的pH值；按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液1中银含量为26％，氟含量为5.35％，氨含量为9.53％；平行测试4次，测得氟化氨银溶液1的pH值为10.24、10.25、10.23、10.23；
(3)采用50mmol/L EDTA溶液冲洗，然后再用超纯水冲洗，用吸水纸巾滤纸吸掉电极上多余的液体。
实施例2
实施例2提供了一种氟化氨银溶液pH值的测定方法，同实施例1，不同之处仅在于所述氟化氨银溶液1替换为氟化氨银溶液2，按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液1中银含量为27％，氟含量为5.15％，氨含量为9.53％；平行测试3次，测得氟化氨银溶液2的pH值为10.07、10.11、10.08。
实施例3
实施例3提供了一种氟化氨银溶液pH值的测定方法，氟化氨银溶液为氟化氨银溶液1，包括如下步骤：
(1)打开电极安全锁，将参比电解液更换为1M硝酸钾溶液，去除电极头部气泡，采用pH7.00校准液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液校准Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计；所述电极为Metter Toledo公司的InLab Science电极；校准的结果为：斜率94％，offset7mV；
(2)取15mL氟化氨银溶液1至50mL塑料离心管中，加入磁力搅拌转子，边搅拌边测定氟化氨银溶液1的pH值；平行测试6次，测得氟化氨银溶液1的pH值为10.37、10.34、10.33、10.32、10.30、10.28；
(3)复测pH7.00校准液的pH值，平行测试5次，测试结果为：7.08、7.07、7.06、7.06、7.06。
实施例4
实施例4提供了一种氟化氨银溶液pH值的测定方法，同实施例3，不同之处仅在于，所述氟化氨银溶液1替换为氟化氨银溶液3，按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液3中银含量为26％，氟含量为5.15％，氨含量为9.67％；平行测试7次，测得氟化氨银溶液3的pH值为10.74、10.71、10.69、10.68、10.67、10.66、10.63。
实施例5
实施例5提供了一种氟化氨银溶液pH值的测定方法，氟化氨银溶液为氟化氨银溶液1，包括如下步骤：
(1)打开电极安全锁，将参比电解液更换为1M硝酸钾溶液，去除电极头部气泡，采用pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液、pH7.00校准液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液校准Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计；所述电极为Metter Toledo公司的InLab Science电极；校准的结果为：斜率95％，offset5mV；
(2)取15mL氟化氨银溶液1至50mL塑料离心管中，加入磁力搅拌转子，边搅拌边测定氟化氨银溶液1的pH值；平行测试5次，测得氟化氨银溶液1的pH值为10.30、10.30、10.30、10.30、10.30；
(3)更换内参比液，更换新的校准液，重新用pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液、pH7.00校准液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液校准Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计；所述电极为Metter Toledo公司的InLab Science电极；校准的结果为：斜率98％，offset-4mV；
(4)取15mL氟化氨银溶液1至50mL塑料离心管中，加入磁力搅拌转子，边搅拌边测定氟化氨银溶液1的pH值；平行测试6次，测得氟化氨银溶液1的pH值为10.23、10.25、10.29、10.29、10.29、10.29；
(5)采用50mmol/L EDTA溶液冲洗，然后再用超纯水冲洗，用吸水纸巾滤纸吸掉电极上多余的液体；再次采用pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液、pH7.00校准液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液校准Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计；所述电极为Metter Toledo公司的InLab Science电极；校准的结果为：斜率99％，offset-3mV。
采用实施例5所述测定方法，电极回复良好。
实施例6
实施例6提供了一种氟化氨银溶液pH值的测定方法，氟化氨银溶液为氟化氨银溶液1，包括如下步骤：
(1)采用pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液、pH7.00校准液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液校准Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计；所述电极为实施例7清洗后校正后的Metter Toledo公司的InLabScience电极；校准的结果为：斜率97％，offset-36mV；
(2)将内参比液替换为新的内参比液，重新校正，采用pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液、pH7.00校准液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液校准Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计；校准的结果为：斜率97％，offset-34mV；
(3)取15mL氟化氨银溶液1至50mL塑料离心管中，加入磁力搅拌转子，边搅拌边测定氟化氨银溶液1的pH值；平行测试5次，测得氟化氨银溶液1的pH值为10.20、10.20、10.19、10.18、10.18。
实施例6的测定结果和实施例1的测定结果没有明显变化，数据在合理的变化范围内，说明电极维护较好。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种氟化氨银溶液pH值的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：校准酸度计；
S2：取氟化氨银溶液，边搅拌边测试pH值；
S3：清洗电极。
2.根据权利要求1所述氟化氨银溶液pH值的测定方法，其特征在于，所述酸度计为Mettler Toledo公司的FiveEasy酸度计或Mettler Toledo公司的FiveEasy Plus酸度计。
3.根据权利要求1所述氟化氨银溶液pH值的测定方法，其特征在于，所述电极为MetterToledo公司的InLab Science Pro-I5M电极或Metter Toledo公司的InLab Science电极。
4.根据权利要求1所述氟化氨银溶液pH值的测定方法，其特征在于，按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液中银离子含量为24-27％。
5.根据权利要求1所述氟化氨银溶液pH值的测定方法，其特征在于，按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液中氟离子含量为4.5-5.5％。
6.根据权利要求1所述氟化氨银溶液pH值的测定方法，其特征在于，按质量体积百分比计，所述氟化氨银溶液中氨含量为8-10％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述氟化氨银溶液pH值的测定方法，其特征在于，所述清洗电极，包括如下步骤：
(1)EDTA溶液冲洗；
(2)超纯水冲洗。
8.根据权利要求7所述氟化氨银溶液pH值的测定方法，其特征在于，所述EDTA溶液的浓度为40-60mmol/L。
9.根据权利要求1所述氟化氨银溶液pH值的测定方法，其特征在于，所述校准酸度计采用校准液来校准。
10.根据权利要求9所述氟化氨银溶液pH值的测定方法，其特征在于，所述校准液包括pH4.01苯二甲酸盐标准缓冲液、pH6.86磷酸盐标准缓冲液、pH7.00校准液、硼砂标准缓冲液、氢氧化钙标准缓冲液、Mettler Toledo公司的pH9.21校准液、Mettler Toledo公司的pH11.00校准液中的至少三种。
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