CN102564839A - 一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法。将烟叶样品粉碎后置于同时蒸馏萃取装置一端的圆底烧瓶中，加入氯化钠和蒸馏水，每30g样品加入氯化钠5～45g，加入蒸馏水240～540mL，控温电热套加热至400～800℃，装置的另一端为盛有萃取剂CH2Cl2的浓缩瓶，每30g样品加入萃取剂45～75mL，50℃～70℃水浴加热，同时蒸馏萃取1.5～3.5h。该方法烟叶香味物质的提取量提取稳定，烟叶香味物质提取量可达到2.27mg/g，接近理论值。方法简单、便于操作，有推广的价值。
Description
技术领域
本发明属于烟草成分提取技术领域，涉及烟叶中致香成分的提取，特别是涉及一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法。
背景技术
目前，同时蒸馏萃取(Simultaneous Distillation Extraction，SDE)已广泛的用于提取烟草的挥发性香味物质，但文献报道的各种试验条件差异较大，使得各种分析结果的可比性较差，不能满足现在研究的需要。因此探索同时蒸馏萃取提取烟草的挥发性香味成分的方法是相当重要的。
响应面法(Response Surface Methodology，RSM)是采用多元二次回归方程拟合因素与响应值之间的函数关系，通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数，具有精度高、预测性好的优点，已广泛应用于农业、生物、食品、化学等领域实验数据的优化分析，但该方法在烟草试验数据的优化方面鲜有报道。为得到一个稳定的可以用于长期烟草致香物质提取的方法，对烟草致香物质的同时蒸馏萃取试验条件进行研究很有必要性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法，从而有效提高烟草致香物质的提取量。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法，其特征在于：将烟叶样品粉碎后置于同时蒸馏萃取装置一端的圆底烧瓶中，加入氯化钠和蒸馏水，每30g样品加入氯化钠5～45g，加入蒸馏水240～540mL，控温电热套加热至400～800℃，装置的另一端为盛有萃取剂CH2Cl2的浓缩瓶，每30g样品加入萃取剂45～75mL，50℃～70℃水浴加热，同时蒸馏萃取1.5～3.5h。
本发明给出了同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法，并对其中的试验条件进行了深入的研究，以期最大程度的提取出烟草样品中的致香物质，提高得率。样品的处理工艺中主要是考虑以下五个因素：提取溶剂中料液比、蒸馏时间、NaCl用量、CH2Cl2体积、水浴温度。
料液比对香味物质提取量的影响：初始时，随着料液比增加至1∶12，香味物质的提取量稍有下降。这可能是因为随着用水量增加，香味物质在水中溶解量增多，导致香味物质的提取量降低。但若减少用水量，易出现糊化现象。因此料液比1∶12较佳。
蒸馏时间对香味物质提取量的影响：香味物质提取量随蒸馏时间的延长而升高，当提取时间达到3h时，香味物质提取量达到最高，之后香味物质提取量随着时间的延长而不断下降。这可能是由于某些香味物质本身不太稳定，长时间的加热提取会导致其分解、氧化或水解。
NaCl用量对香味物质提取量的影响：随着NaCl与烟样质量比的增大，香味物质的提取量增加。当NaCl与烟样质量比1∶1，可以获得最高的香味物质提取量，可能是由于盐的加入改变了组分的活度系数，使待分离组分间的相对挥发度增大，从而使组分间的分离易于实现。进一步增加NaCl用量，反而导致香味物质提取量的急剧下降。
CH2Cl2体积对香味物质提取量的影响：由实验可知，烟样与CH2Cl2的质量体积比为1∶2时，烟叶香味物质的提取量最大。
水浴温度对香味物质提取量的影响：水浴温度升高有利于香味物质的溶出。当水浴温度达到60℃时，香味物质的提取量达到最高，但是过高的水浴温度反而不利于获得较高的香味物质提取量，可能是由于温度过高时会造成了有机相损失过多而影响萃取效果。
综合考虑以上五个因素，要获得最大提取量，最好的处理条件如下：料液比为1∶12，蒸馏时间3h，NaCl与烟样质量比1∶1，烟样与CH2Cl2质量体积比1∶2，水浴温度60℃。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：烟叶香味物质的提取量提取稳定，烟叶香味物质提取量可达到2.27mg/g，接近理论值。方法简单、便于操作，有推广的价值。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，但实施例并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1
1.材料与仪器
二氯甲烷(纯度大于99.8％，Dikma)；乙酸苯乙酯(纯度大于98％，FLUKA)；蒸馏水；烟叶(红云红河烟草集团提供)
HH-4数显恒温水浴锅；EL204型电子天平；KPGD5/20型低温冷却液循环泵；KDM-1000型可调式电热套；气质联用仪(GC7890-MS5975C，美国Agilent公司)；同时蒸馏萃取装置(郑州科技玻璃仪器厂)
2.原料预处理
按照我国烟草行业标准YC/T31-1996(烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法)测定烟叶含水率和制备烟末。将烟样用粉碎机粉碎，过40目筛后置于密闭容器中，用烘箱法测定含水率。
3.标准品溶液的配制
准确称取0.4g(精确至0.0001mg)乙酸苯乙酯至1000mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，每毫升含乙酸苯乙酯0.4000mg。
4.提取烟草中致香物质并测定
准确称取约30g样品，放入同时蒸馏萃取装置一端的1000mL圆底烧瓶中，加入氯化钠30g，蒸馏水360mL，控温电热套加热，装置的另一端为盛有60mL CH2Cl2的浓缩瓶，60℃水浴加热，同时蒸馏萃取3h。结束后加入1mL内标乙酸苯乙酯溶液，将其浓缩至1.0mL，转移至色谱瓶中，进行GC-MS分析。采用Nist02标准图库对气相色谱鉴定出的致香成分进行定性，假定相对校正因子为1，内标法对各种致香成分进行定量。
5.GC-MS分析条件
气相色谱条件：色谱柱HP-5MS(60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)，柱流速为1.0mL/min；进样口温度为280℃；色谱柱初始温度50℃(保持2.0min)，以4℃/min升温至270℃(保持20min)，进样量1.0μL。
质谱条件：电离源为EI，电离能量70eV；离子源温度为230℃；传输线温度：280℃；电子倍增器电压：1635V；质量扫描范围：30～550amu；四极杆温度：150℃；分流进样，分流比10∶1。
测得烟叶中致香成分的含量为2.27mg/g。
实施例2～42
重复实施例1，有以下不同点：变化烟叶处理过程中的液料比、蒸馏时间、NaCl用量、CH2Cl2体积、水浴温度，具体见表1所示。
表1 实施例2-42的实验条件和结果
利用Design Expert软件对表1的试验结果进行二次多元回归拟合，得到香味物质的提取量对A、B、C、D和E(A＝液料比；B＝蒸馏时间；C＝NaCl用量；D＝CH2Cl2体积；E＝水浴温度)的二次多项式回归方程：
R＝-60.71965+27.65816*A+8.8385*B+13.16524*C+22.65853*D+0.6248*E-1.12054*A*B+14.65717*A*C-31.85183*A*D+2.32087*A*E-0.40997*B*C-0.65579*B*D-0.03952*B*E-2.62548*C*D+0.03956*C*E+0.009*D*E-656.38020*A2-0.72025*B2-5.00686*C2-4.02583*D2-0.00632*E2
对回归模型进行响应面规范分析，寻求稳定值及最优条件，得到同时蒸馏萃取法提取烟样中香味物质的最优提取条件：液料比1∶12、蒸馏时间3.23h、NaCl与烟样质量比1.05∶1、CH2Cl2体积与烟样量之比1.92∶1、水浴温度60.0℃，香味物质提取量可达2.39mg/g。为了实际操作的方便将同时蒸馏萃取条件修正为：液料比1∶12、蒸馏时间为3.20h、NaCl与烟样用量之比1∶1、CH2Cl2体积与烟样量之比2∶1、水浴温度60℃，由回归模型可得香味物质的最高提取量为2.31mg/g。为检验结果的可靠性，进行6次平行试验，烟叶香味物质验证平均值为2.27mg/g，与理论值的偏差为1.73％。因此，利用响应面分析法得到烟草香味物质同时蒸馏萃取的最佳工艺条件是真实可靠的，本研究为烟草行业使用同时蒸馏萃取法提取烟草香味物质提供了较佳的实验条件。
Claims (1)
1.一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法，其特征在于：将烟叶样品粉碎后置于同时蒸馏萃取装置一端的圆底烧瓶中，加入氯化钠和蒸馏水，每30g样品加入氯化钠5～45g，加入蒸馏水240～540mL，控温电热套加热至400～800℃，装置的另一端为盛有萃取剂CH2Cl2的浓缩瓶，每30g样品加入萃取剂45～75mL，50℃～70℃水浴加热，同时蒸馏萃取1.5～3.5h。
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