CN102560715B - 一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及聚氯乙烯树脂制造人造长丝及类似物的技术领域，具体的说是一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法，采用超高压的纺丝将熔体内聚能转化为体系的摩擦热，促使体系内部物料受热均匀，同时减少耐热性氯化氯乙烯树脂和热稳定剂的使用，提高纺丝的流动性，本发明选择使用超高压熔融纺丝技术制备聚氯乙烯纤维，使纺丝压力达到800～1000kg/cm²，超高压纺丝技术的应用，将在很大程度上改善氯乙烯系树脂粘度大、流动性不佳的局面，同时省去相容性氯化氯乙烯树脂基耐热性氯化氯乙烯树脂等添加剂，使纺丝工艺简化，效率提高，成品性能优异。

Description

一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法

[技术领域]

本发明涉及聚氯乙烯树脂制造人造长丝及类似物的技术领域，具体的说是一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法。

[背景技术]

聚氯乙烯系纤维因具有难燃、耐化学试剂及触感优的优势，从安全性及舒适性等各方面考虑，常常被选用为人工毛发的原材料。而从简化工艺程序及环境保护方面，多使用熔融纺丝的技术来制备聚氯乙烯系纤维。

聚氯乙烯由于在二次加工中受热易产生过多的热收缩，而给成品丝的使用造成不利，专利CN1761778A为了更好的解决此问题，而公开了一种提高了氯乙烯树脂和氯化氯乙烯树脂之间的相容性，并且即使在100℃或更高气氛下，热收缩性也小的制备聚氯乙烯纤维的方法。配方包括添加一定量的具有更高流动性的相容性氯化氯乙烯树脂、耐热性氯化氯乙烯树脂及热稳定剂等，上述技术选择添加剂的另一个主要目的也是欲改善聚氯乙烯的流动性，因聚氯乙烯熔体粘度大，流动性差，是制约纺丝性能的关键因素，但相容性氯化氯乙烯树脂的添加，或多或少都占用了氯乙烯树脂的有效成分，对纺丝也有不利影响。

超高压纺丝技术的应用，将在很大程度上改善氯乙烯系树脂粘度大、流动性不佳的局面，同时省去相容性氯化氯乙烯树脂基耐热性氯化氯乙烯树脂等添加剂，纺丝达到超高压可使用的方法有：1.提高聚氯乙烯树脂粘度，可以从提高树脂分子量改变；2.加大过滤阻力，可以增大滤网目数或改用金属粉末烧结材料等方法；3.加大螺杆精度或改变螺杆计量区的结构。

[发明内容]

本发明的目的是解决现有技术添加相容性氯化氯乙烯树脂占用了氯乙烯树对纺丝不利的缺点，提供一种能提高纺丝流动性，同时降低热稳定剂使用的超高压发用聚氯乙烯纤维制造方法。

为实现上述目的设计一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于采用超高压的纺丝将熔体内聚能转化为体系的摩擦热，促使体系内部物料受热均匀，同时减少耐热性氯化氯乙烯树脂和热稳定剂的使用，提高纺丝的流动性，其具体步骤如下：

步骤一，在高速混合机中加入聚合度为980～2500，粘均聚合度为1500～2500聚氯乙烯，0.05～2重量份的非硫有机系热稳定剂，0.01～1重量份的润滑剂，0.01～1重量份的其他助剂，于60～70℃充分混合0.5～1h形成混合物，

步骤二，将上述混合物冷却，精确计量后装入螺杆纺丝机，纺丝机机头压力为800～1000kg/cm²，

步骤三，同时加大纺丝熔体的过滤阻力，喷丝板孔型包括圆型或C型或Y型或S型，纺丝温度在200℃以下，优选150～190℃，

步骤四，在烘箱中加热拉伸，拉伸倍数为80～120倍进行拉伸，拉伸温度为70～160℃，

步骤五，进行热处理和上油处理，油剂附着量为聚氯乙烯纤维的0.05wt％～0.75wt％，优选0.15wt％～0.65wt％，热处理温度为100～140℃。

于所述的加大纺丝熔体的过滤阻力的具体方式可以为

改用金属粉末烧结材料，金属粉末烧结材料为不锈钢粉末或还原铁粉或铜粉或锌粉或铝粉及其合金或锈钢钛铜镍蒙材料，优选锈钢钛铜镍蒙材料。

增大滤网目数，过滤网目数为2000～8000。

加大纺丝熔体的过滤阻力的具体方式为加大螺杆精度或改变螺杆计量区的结构。

所述的助剂包括抗菌剂，所述的抗菌剂为载银磷系抗菌剂包括磷酸锆、磷酸铝、磷酸二氢铵、季铵盐类、双呱类、酚类中的一种或多种。

所述的热稳定剂为非硫有机系热稳定剂，包括非硫有机锡及非硫有机锑类，具体为有机压磷酸锡、甲基锡、月桂酸酯类、马来酸酯类及羧酸锑中的一种或多种复合。

所述的润滑剂优选聚乙烯蜡。

所述的油剂包括合成酯、矿物油、硅酮系化合物与阳离子、阴离子或非离子的抗静电剂的组合方式，具体为氨基改性硅酮系油剂，采用二道上油。

本发明优点如下：

(1)本发明选择使用超高压熔融纺丝技术制备聚氯乙烯纤维，使纺丝压力达到800～1000kg/cm2，超高压纺丝技术的应用，将在很大程度上改善氯乙烯系树脂粘度大、流动性不佳的局面。达到超高压可使用的方法有：1.提高聚氯乙烯树脂粘度，可以从提高树脂分子量改变；2.加大过滤阻力，可以增大滤网目数或改用金属粉末烧结材料等方法；3.加大螺杆精度或改变螺杆计量区的结构；

(2)超高压纺丝方法的使用，可以使聚合物的内聚能在超高压下转化为体系的摩擦热能，从而更进一步促使体系中各物料的受热均匀，避免氯乙烯系树脂的热分解，并能保持体系内部混合均匀，有利于纺丝的顺利进行，如此便可省去相容性氯化氯乙烯树脂及耐热性氯化氯乙烯树脂等添加剂，使纺丝工艺简化，效率提高，成品性能优异。

(3)添加载银磷系抗菌剂与少量有机系抗菌剂混用，无机载银系抗菌剂的抗菌效果虽好，但与聚氯乙烯相容性不佳，会影响发丝的物理指标，使用少量有机系抗菌剂，可以在保证抗菌效果的同时，提高与聚氯乙烯的相容性，综合使用，使聚氯乙烯发用纤维具备抗菌防臭的保健功能性。抗菌效果显著，对大肠杆菌及金黄色酿脓葡萄球菌的抗菌率可达到91％以上

(4)使用非硫有机系热稳定剂，热稳定剂不含硫，产品安全无毒，对人体无害，而且此种热稳定剂有较好的光稳定性，制成假发产品使用时，不会因光致变色而影响假发的美观；

(5)使用上述方法可以使纺丝过程中聚氯乙烯体系的流动性大为改善，可以达到0.15cc/sec～0.35cc/sec，；

(6)本发明使用异形喷丝板，油剂包括合成酯、矿物油、硅酮系化合物与阳离子、阴离子或非离子的抗静电剂的组合方式，采用两道上油，可使成品丝具有似人发的触感、光泽、卷绕性、梳理性等。

[附图说明]

[具体实施方式]

对本发明做进一步说明，这种装置的制造技术对本专业的人来说是非常清楚的。

使用超高压熔融纺丝的方法制备聚氯乙烯纤维，聚氯乙烯树脂体系达到超高压可使用的方法包括提高聚合度以提高聚氯乙烯树脂粘度，通过配方调整，使聚氯乙烯体系能达到超高压纺丝的工艺条件。聚氯乙烯树脂的分解温度和熔融温度几乎相同，因此纺丝熔体的热稳定性是至关重要的影响因素，采用超高压的纺丝方法，可以将熔体的内聚能转化为体系的摩擦热，促使体系内部物料受热均匀，故可减少耐热性氯化氯乙烯树脂的使用，只添加少量热稳定剂，本发明使用的热稳定剂为非硫有机系热稳定剂，热稳定剂不含硫，产品安全无毒，对人体无害，而且此种热稳定剂有较好的光稳定性。

向100重量份的氯乙烯树脂中添加①0.05～3重量份的载银磷系抗菌剂与少量有机系抗菌剂混用，混合比为80～99∶20～1。磷系无机物包括磷酸锆、磷酸铝、磷酸二氢铵中的一种，有机系抗菌剂包括季铵盐类、双呱类、酚类中的一种。②0.05～2重量份的非硫有机系热稳定剂，包括非硫有机锡及非硫有机锑类，为有机压磷酸锡、甲基锡、月桂酸酯类、马来酸酯类及羧酸锑中的一种或多种复合；③0.01～1重量份的润滑剂，主要为聚乙烯蜡润滑剂。④0.01～1重量份的其他加工助剂。其中，优选聚氯乙烯聚合度为980～2500，为保证超高压纺丝的有效实施，粘均聚合度应选1500～2500；

为达到超高压熔融纺丝的目的，实施方法还包括加大纺丝熔体的过滤阻力，具体方式：①增大滤网目数，过滤网目数优选2000～8000，②使用金属粉末烧结材料，金属粉末烧结材料为不锈钢粉末、还原铁粉、铜粉、锌粉、铝粉及其合金，优选不锈钢钛铜镍蒙材料；

使用上述方法可以使纺丝过程中聚氯乙烯体系的流动性大为改善，可以达到0.15cc/sec～0.35cc/sec，较常规聚氯乙烯流动性0.05cc/sec～0.2cc/sec，有很大提高。

熔融纺丝时挤出机机头压力优选在800～1000kg/cm2，喷丝板孔型包括圆型、C型、Y型、S型等多种形状，由这样的断面形状改变人工毛发的触感、光泽、卷绕性、梳理性等，优选圆型和C型。纺丝温度优选在200℃以下，更优选150～190℃。牵伸处理温度为70～160℃，拉伸倍数为80～120倍左右进行拉伸，100～140℃进行热处理；

为了使人工毛发用合成纤维得到梳理性好、无静电，一般应添加油剂，本发明使用油剂包括合成酯、矿物油、硅酮系化合物与阳离子、阴离子或非离子的抗静电剂的组合方式，优选氨基改性硅酮系油剂，采用二道上油，以保证油剂功效的充分发挥，油剂附着量调整至聚氯乙烯系纤维的0.05wt％～0.75wt％，更优选0.15wt％～0.65wt％，若油剂附着量少于0.15wt％，则聚氯乙烯系纤维的柔顺性、梳理性及抗静电性不足，若附着量超过0.75wt％，则热定型后的头发较油、触感差。

实施例1：

将聚合度为1800的聚氯乙烯树脂100kg中加入磷酸锆载银抗菌剂及有机季铵盐类混合抗菌剂0.85wt％，混合比为19∶1，1.5wt％稳定剂羧酸锑，0.5wt％PE蜡及其他助剂在高速混合机中60℃下混合半小时。冷却后将其装入精确计量的螺杆挤出机，以纺丝温度185℃熔融挤出纺丝，过滤网目数800，喷丝板孔型为C型50孔，随后以200m/min的速度卷绕，100℃的烘箱中加热牵伸120倍后，在125℃下进行热处理，其中，纤维上油采用混合抗静电剂的硅酮系油剂，二道上油，使成品纤维的油剂附着量达到0.65wt％，得到的聚氯乙烯发用纤维抗菌率为92％，体系流动性为0.25cc/sec。

实施例2：

将聚合度为1100的聚氯乙烯树脂100kg中加入磷酸铝载银抗菌剂及有机季铵盐类混合抗菌剂0.85wt％，混合比为19∶1，1.25wt％稳定剂压磷酸锡，0.5wt％PE蜡及其他助剂在高速混合机中60℃下混合半小时。冷却后将其装入精确计量的螺杆挤出机，以纺丝温度185℃熔融挤出纺丝，过滤网目数5000，喷丝板孔型为C型50孔，随后以200m/min的速度卷绕，100℃的烘箱中加热牵伸100倍后，在125℃下进行热处理，其中，纤维上油采用混合抗静电剂的硅酮系油剂，二道上油，使成品纤维的油剂附着量达到0.65wt％，得到的聚氯乙烯发用纤维抗菌率为91.5％，体系流动性为0.3cc/sec。

实施例3：

将聚合度为1100的聚氯乙烯树脂100kg中加入磷酸铝载银抗菌剂及有机季铵盐类混合抗菌剂3wt％，混合比为19∶1，1.25wt％稳定剂压磷酸锡，0.5wt％PE蜡及其他助剂在高速混合机中70℃下混合半小时。冷却后将其装入精确计量的螺杆挤出机，以纺丝温度185℃熔融挤出纺丝，过滤材料选用金属烧结材料不锈钢钛铜镍蒙材料，目数5000，喷丝板孔型为C型50孔，随后以200m/min的速度卷绕，100℃的烘箱中加热牵伸100倍后，在125℃下进行热处理，其中，纤维上油采用混合抗静电剂的硅酮系油剂，二道上油，使成品纤维的油剂附着量达到0.65wt％，得到的聚氯乙烯发用纤维抗菌率为95％，体系流动性为0.35cc/sec。

比较例：

将聚合度为1000的聚氯乙烯树脂100kg中加入1.25wt％稳定剂压磷酸锡，0.5wt％PE蜡及其他助剂在高速混合机中60℃下混合半小时。冷却后将其装入精确计量的螺杆挤出机，以纺丝温度185℃熔融挤出纺丝，过滤网目数800，喷丝板孔型为C型50孔，随后以200m/min的速度卷绕，100℃的烘箱中加热牵伸1000倍后，在125℃下进行热处理，其中，纤维上油采用混合抗静电剂的硅酮系油剂，二道上油，使成品纤维的油剂附着量达到0.65wt％，得到的聚氯乙烯发用纤维纺丝熔体流动性为0.05cc/sec。

Claims (8)

1.一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于加大纺丝熔体的过滤阻力将熔体内聚能转化为体系的摩擦热，促使体系内部物料受热均匀，同时减少耐热性氯化氯乙烯树脂和热稳定剂的使用，提高纺丝的流动性，其具体步骤如下：

步骤一，在高速混合机中加入100重量份聚合度为980～2500，粘均聚合度为1500～2500聚氯乙烯，0.05～3重量份的载银磷系抗菌剂与少量有机系抗菌剂混用、混合比为80～99：20～1，0.05～2重量份的非硫有机系热稳定剂，0.01～1重量份的润滑剂，0.01～1重量份的其他加工助剂，于60～70℃充分混合0.5～1h形成混合物，

步骤二，将上述混合物冷却，精确计量后装入螺杆纺丝机，纺丝机机头压力为800～1000kg/cm²，

步骤三，同时加大纺丝熔体的过滤阻力，喷丝板孔型包括圆型或C型或Y型或S型，纺丝温度在200℃以下，

步骤四，在烘箱中加热拉伸，拉伸倍数为80～120倍进行拉伸，拉伸温度为70～160℃，

步骤五，进行热处理和上油处理，油剂附着量为聚氯乙烯纤维的0.05wt％～0.75wt％，热处理温度为100～140℃。

2.如权利要求1所述的一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于所述的加大纺丝熔体的过滤阻力的方式为改用金属粉末烧结材料，金属粉末烧结材料为不锈钢粉末或还原铁粉或铜粉或锌粉或铝粉。

3.如权利要求1所述的一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于所述的加大纺丝熔体的过滤阻力的具体方式为增大滤网目数，过滤网目数为2000～8000。

4.如权利要求1所述的一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于所述的加大纺丝熔体的过滤阻力的具体方式为加大螺杆精度或改变螺杆计量区的结构。

5.如权利要求1所述的一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于所述的非硫有机系热稳定剂为非硫有机锡及非硫有机锑类。

6.如权利要求1所述的一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于所述的润滑剂为聚乙烯蜡。

7.如权利要求1所述的一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于所述的油剂附着量为聚氯乙烯系纤维的0.15wt％～0.65wt％。

8.如权利要求1所述的一种超高压纺人工毛发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于纺丝温度为150～190℃。