CN102560355B - 一种V-Si-N纳米复合硬质涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：基体清洗；沉积涂层：将Si靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，Si靶和V靶通过挡板与基体隔离，先通入Ar气，进行预溅射，再通入N2气，通过调节Si靶的功率和V靶的功率，在350～600℃和0.3～1.0Pa条件下，沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，其可操作性强、可控性好、易于实施。本发明还公开了一种V-Si-N纳米复合硬质涂层，成分表示为(V1-xSix)N，其中，1-x为0.7～0.98，x为0.02～0.3，兼具有高硬度和低摩擦系数的性能，沉积有该涂层的刀具加工效率高、加工质量好，具有很大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬质涂层及其制备领域，尤其涉及一种V-Si-N纳米复合硬质涂层及其制备方法。
背景技术
运用气相沉积技术，将硬质涂层施加于刀具的表面，刀具如烧结碳化物硬质合金、高速工具钢、陶瓷等，已被证明可以显著提高刀具的寿命，并能有效改善工件的切削质量，硬质涂层特别适合施加于合金刀具，用于提高合金刀具的寿命和改善工件的切削质量。这些硬质涂层最典型的代表是钛基二元及多元氮化物，如氮化钛(TiN)、碳氮化钛(TiCN)、钛铝氮(TiAlN)、钛硅氮(TiSiN)、钛铝碳氮(TiAlCN)、钛铝硅氮(TiAlSiN)等。其它的硬质涂层包括但不限于，氧化铝(Al2O3)、氮化铬(CrN)、铝钛氮(AlTiN)、铝铬氮(AlCrN)等。针对具体的应用场合，这些硬质涂层可以以单层、多层、叠层、多相复合等多种方式在刀具上加以使用。
通常情况下，沉积上述涂层的刀具在切削过程中与工件之间的摩擦系数比较大(通常大于0.5，甚至大于1)。在切削的过程中，过大的摩擦系数会导致切削区温度高、刀具磨损快、工件切削表面质量不高。在切削钛合金、镍合金等难加工合金时，这一缺点更为明显，并且还有较严重的粘刀现象，甚至导致切削困难或加工速度很低。
论文“超硬涂层和纳米复合涂层”(作者S.Veprek等，2005年发表在Thin Solid Films期刊，第476卷，第1～29页)公开了一种V1-xSixN涂层，用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法制备，Si的含量x为0～0.13，该V1-xSixN涂层的硬度在20～57GPa的范围内。由于PECVD的制备采用SiH4和VCl4为原料，氯原子和氢原子在高温下进入基体材料，容易造成基体晶间腐蚀，使刀具变脆，同时该涂层中的氢原子与沉积涂层的其他原子之间形成弱氢键，使涂层变脆，导致涂层的摩擦系数变大。此外，PECVD采用有毒的气体为原料，增加了环境污染的可能性，存在着技术问题。
发明内容
本发明提供了一种V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法，其可操作性强、可控性好、易于实施。
一种V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体清洗；
(2)沉积涂层：在真空室中，将Si靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，Si靶和V靶到基体的距离均为5cm～10cm，Si靶和V靶通过挡板与基体隔离，先通入Ar气，进行预溅射，再通入N2气，通过调节Si靶的功率和V靶的功率，在350℃～600℃和0.3Pa～1.0Pa条件下，对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，得到V-Si-N纳米复合硬质涂层；
所述的Si靶的功率密度为0.5～2.5W/cm2，V靶的功率密度为2.5～6.5W/cm2，所述的基体的偏压为-30V～-70V。
步骤(1)中，所述的基体清洗可采用本领域常用的基体清洗方法。
为了取得本发明更好的效果，以下作为本发明的优选：
步骤(1)中，所述的基体清洗包括以下步骤：
先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂中在60～70℃的温度下超声清洗3～10分钟，然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂中在50～60℃的温度下超声清洗3～10分钟，再在45～55℃的去离子水中超声清洗0.5～3分钟，最后将清洗后的基体放入95～105℃的真空干燥箱中烘烤3～10分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上；
或者，先将基体放入丙酮中在60～70℃的温度下超声清洗3～10分钟，然后放入乙醇中在50～60℃的温度下超声清洗3～10分钟，再在45～55℃的去离子水中超声清洗0.5～3分钟，最后将清洗后的基体放入95～105℃的真空干燥箱中烘烤3～10分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
步骤(1)还包括：在基体沉积涂层之前，采用高压N2气对基体进行清洗，以清洗掉基体表面有可能附着的气体或微尘颗粒，保持基体足够的清洁度。
步骤(2)中，所述的真空室的本底压强小于等于5×10-5Pa，一般压强越小越好，可以减少溅射过程中溅射粒子与气体分子间的碰撞，同时能够减少沉积过程中气体分子进入涂层中成为杂质，提高本发明V-Si-N纳米复合硬质涂层的致密度、纯度、沉积速率和与衬底的附着力。所述的Ar气的流量为27～37sccm(standard cubic centimeter per minute，cm3/min)，所述的N2气的流量为19～29sccm，在Ar、N2混合气体中，可以在基体上沉积几乎不含杂质的V-Si-N纳米复合硬质涂层，并且反应溅射得到的VN具有很高的沉积速率。
本发明提供了一种V-Si-N纳米复合硬质涂层，在保证较低摩擦系数的同时，能够保证具有较高的硬度。
所述的制备方法制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层。
所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层，成分表示为(V1-xSix)N，可根据需要通过调整制备过程中的工艺参数得到不同x值的V-Al-N纳米复合硬质涂层，主要是通过控制Al靶的功率密度、V靶的功率密度和沉积纳米复合结构的V-Al-N硬质涂层时的温度来得到不同x值的V-Al-N纳米复合硬质涂层，其中，1-x为0.7～0.98，x为0.02～0.3。进一步优选，1-x为0.85～0.98，x为0.02～0.15。
本发明的V-Si-N纳米复合硬质涂层中1-x远大于x，有利于减少涂层沉积的时间，提高生产效率，并且保证了制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层具有较高的硬度。
进一步优选，所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒，各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹，VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面。更进一步优选，所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层中VN晶体颗粒的尺寸为1～10nm，各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相隔开，相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5～3nm。本发明V-Si-N纳米复合硬质涂层中的VN的含量远大于Si3N4的含量，厚度为0.5～3nm的非晶结构的Si3N4连续相包裹在VN晶体颗粒周围，两相间形成共格结构，其最高硬度超过53GPa。
进一步优选，本发明V-Si-N纳米复合硬质涂层的厚度为0.5μm～5μm。在此厚度下，V-Si-N纳米复合硬质涂层具有较低摩擦系数和较高的硬度，沉积有该厚度涂层的基体能够很好地满足使用要求。V-Si-N纳米复合硬质涂层的厚度可以根据沉积时间调整，一般沉积时间越长，V-Si-N纳米复合硬质涂层的厚度越厚，在本发明的制备方法中，一般沉积1h，厚度为1μm。
所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层可直接沉积在硬质合金、工具钢、陶瓷等基体上作为刀具涂层，单独使用，也可以与其他刀具涂层共同构成耐磨涂层体系。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法，其可操作性强、可控性好，反应溅射得到的VN具有很高的沉积速率，从而使得V-Si-N纳米复合硬质涂层沉积时间缩短，提高了生产效率，易于工业化生产，具有较好的经济效益。
本发明制备方法制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层，兼具有高硬度和低摩擦系数的性能，可作为工业化生产中航空航天、汽车、医疗器件等高端领域广泛应用的钛合金、镍合金等合金的切削刀具的硬质涂层以及其他耐磨涂层，特别适合作为刀具涂层，沉积有该涂层的刀具加工效率高、加工质量好，具有很大的应用价值。
附图说明
图1是实施本发明V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法的装置示意图；
图2为实施例5制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层的高分辨率透视电镜(HRTE)图；
图3为实施例5制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层的摩擦系数随温度变化图。
具体实施方式
如图1所示，为实施本发明V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法的装置，包括直流阳极1、与直流阳极1连接的基体2、中频阴极3、直流阴极4、与中频阴极3连接的Si靶5、与直流阴极4连接的V靶6以及挡板7，采用磁控溅射技术，通过中频阴极3连接的Si靶5溅射Si，直流阴极4连接的V靶6溅射金属V，并与真空室中的N2气反应生成V-Si-N纳米复合硬质涂层。
所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体2清洗：
先将基体2放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂中在60～70℃的温度下超声清洗3～10分钟，然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂中在50～60℃的温度下超声清洗3～10分钟，再在45～55℃的去离子水中超声清洗0.5～3分钟，最后将清洗后的基体放入95～105℃的真空干燥箱中烘烤3～10分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上；
或者，先将基体2放入丙酮中在60～70℃的温度下超声清洗3～10分钟，然后放入乙醇中在50～60℃的温度下超声清洗3～10分钟，再在45～55℃的去离子水中超声清洗0.5～3分钟，最后将清洗后的基体2放入95～105℃的真空干燥箱中烘烤3～10分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上；
(2)沉积涂层：在真空室中，将Si靶5安装在中频阴极3上，V靶6安装在直流阴极4上，Si靶5和V靶6到基体2的距离为5cm～10cm，Si靶5和V靶6通过挡板7与基体2隔离，先通入Ar气，进行预溅射，再通入N2气，通过调节Si靶5的功率和V靶6的功率，在350℃～600℃和0.3Pa～1.0Pa条件下，对基体2溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，得到V-Si-N纳米复合硬质涂层；
所述的Si靶的功率密度为0.5～2.5W/cm2，V靶的功率密度为2.5～6.5W/cm2，所述的基体的偏压为-30V～-70V。
步骤(2)中，所述的真空室的本底压强小于等于5×10-5Pa。
步骤(2)中，所述的Ar气的流量为27～37sccm，所述的N2气的流量为19～29sccm。
本发明实施例中V-Si-N纳米复合硬质涂层的摩擦系数通过摩擦系数测试方法测得，具体如下：采用多功能摩擦磨损试验机(CETR牌，型号为UMT-3)分别在各个温度下测试实施例和对比例制得的V-Si-N纳米复合硬质涂层的摩擦性能，对偶材料采用直径4.0mm、硬度RC＝62的440-C不锈钢球，载荷1N，频率1Hz，测试时间30min。
本发明实施例中V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度测试方法如下：采用美国MTS生产的型号为NANO G200纳米压痕仪测量各膜系的硬度与弹性模量，其配置四面体Berkvich压头，设定压入深度(100nm)，载荷随压入深度而改变，每个样品测量6个矩阵点后取平均值。
实施例1
(1)基体清洗：先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟，然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟，再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟，最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层：在真空室中，真空室的本底压强为(4.5±0.5)×10-5Pa，将Si靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm，Si靶和V靶通过挡板与基体隔离，先通入Ar气，Ar气的流量为32sccm，进行10分钟的预溅射，再通入N2气，N2气的流量为24sccm，通过调节Si靶的功率和V靶的功率，Si靶的功率密度为1.6W/cm2，V靶的功率密度为6.5W/cm2，基体的偏压为-50V，在500℃和0.5Pa条件下，对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，溅射沉积1h，得到V-Si-N纳米复合硬质涂层，成分表示为V0.98Si0.02N，厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为32.5GPa，在700℃下的摩擦系数为0.3。
通过高分辨率透视电镜图得到，V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒，各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹，VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面，VN晶体颗粒的尺寸为1～10nm，相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5～3nm。
实施例2
(1)基体清洗：先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟，然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟，再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟，最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层：在真空室中，真空室的本底压强为(3.5±0.5)×10-5Pa，将Si靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm，Si靶和V靶通过挡板与基体隔离，先通入Ar气，Ar气的流量为32sccm，进行10分钟的预溅射，再通入N2气，N2气的流量为24sccm，通过调节Si靶的功率和V靶的功率，Si靶的功率密度为1.6W/cm2，V靶的功率密度为3.0W/cm2(请确认3.0是否合理？)，基体的偏压为-50V，在400℃和0.5Pa条件下，对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，溅射沉积1h，得到V-Si-N纳米复合硬质涂层，成分表示为V0.93Si0.07N，厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为35GPa，在700℃下的摩擦系数为0.39。
通过高分辨率透视电镜图得到，V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒，各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹，VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面，VN晶体颗粒的尺寸为1～10nm，相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5～3nm。
实施例3
(1)基体清洗：先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟，然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟，再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟，最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层：在真空室中，真空室的本底压强为(2.5±0.5)×10-5Pa，将Si靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm，Si靶和V靶通过挡板与基体隔离，先通入Ar气，Ar气的流量为32sccm，进行10分钟的预溅射，再通入N2气，N2气的流量为24sccm，通过调节Si靶的功率和V靶的功率，Si靶的功率密度为1.8W/cm2，V靶的功率密度为6.5W/cm2，基体的偏压为-70V，在500℃和0.5Pa条件下，对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，溅射沉积1h，得到V-Si-N纳米复合硬质涂层，成分表示为V0.97Si0.03N，厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为40.6GPa，在700℃下的摩擦系数为0.31。
通过高分辨率透视电镜图得到，V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒，各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹，VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面，VN晶体颗粒的尺寸为1～10nm，相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5～3nm。
实施例4
(1)基体清洗：先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟，然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟，再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟，最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层：在真空室中，真空室的本底压强为(1.5±0.5)×10-5Pa，将Si靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm，Si靶和V靶通过挡板与基体隔离，先通入Ar气，Ar气的流量为32sccm，进行10分钟的预溅射，再通入N2气，N2气的流量为24sccm，通过调节Si靶的功率和V靶的功率，Si靶的功率密度为1.9W/cm2，V靶的功率密度为6.5W/cm2，基体的偏压为-50V，在400℃和0.5Pa条件下，对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，溅射沉积1h，得到V-Si-N纳米复合硬质涂层，成分表示为V0.95Si0.05N，厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为36.5GPa，在700℃下的摩擦系数为0.28。
通过高分辨率透视电镜图得到，V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒，各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹，VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面，VN晶体颗粒的尺寸为1～10nm，相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5～3nm。
实施例5
(1)基体清洗：先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟，然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟，再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟，最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层：在真空室中，真空室的本底压强为(4.5±0.5)×10-5Pa，将Si靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm，Si靶和V靶通过挡板与基体隔离，先通入Ar气，Ar气的流量为32sccm，进行10分钟的预溅射，再通入N2气，N2气的流量为24sccm，通过调节Si靶的功率和V靶的功率，Si靶的功率密度为2.1W/cm2，V靶的功率密度为6.5W/cm2，基体的偏压为-50V，在500℃和0.5Pa条件下，对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，溅射沉积1h，得到V-Si-N纳米复合硬质涂层，成分表示为V0.91Si0.09N，厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为46.6GPa，在700℃下的摩擦系数为0.3，在500℃下的摩擦系数为0.45，在23℃下的摩擦系数为0.5。
图2为本发明实施例5制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层的电镜扫描照片；如图2所示，通过高分辨率透视电镜图得到，V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒，各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹，VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面，VN晶体颗粒的尺寸为1～10nm，相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5～3nm。
本实施例5制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层的摩擦系数随温度变化如图3所示。
实施例6
(1)基体清洗：先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟，然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟，再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟，最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层：在真空室中，真空室的本底压强为(4.5±0.5)×10-5Pa，将Si靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm，Si靶和V靶通过挡板与基体隔离，先通入Ar气，Ar气的流量为32sccm，进行10分钟的预溅射，再通入N2气，N2气的流量为24sccm，通过调节Si靶的功率和V靶的功率，Si靶的功率密度为2.5W/cm2，V靶的功率密度为6.5W/cm2，基体的偏压为-50V，在500℃和0.5Pa条件下，对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，溅射沉积1h，得到V-Si-N纳米复合硬质涂层，成分表示为V0.89Si0.11N，厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为52GPa，在700℃下的摩擦系数为0.32。
通过高分辨率透视电镜图得到，V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒，各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹，VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面，VN晶体颗粒的尺寸为1～10nm，相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5～3nm。
实施例7
(1)基体清洗：先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟，然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟，再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟，最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层：在真空室中，真空室的本底压强为(4.5±0.5)×10-5Pa，将Si靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm，Si靶和V靶通过挡板与基体隔离，先通入Ar气，Ar气的流量为32sccm，进行10分钟的预溅射，再通入N2气，N2气的流量为24sccm，通过调节Si靶的功率和V靶的功率，Si靶的功率密度为2.5W/cm2，V靶的功率密度为5.0W/cm2，基体的偏压为-70V，在400℃和0.5Pa条件下，对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，溅射沉积1h，得到V-Si-N纳米复合硬质涂层，成分表示为V0.88Si0.12N，厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为43GPa，在700℃下的摩擦系数为0.34。
通过高分辨率透视电镜图得到，V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒，各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹，VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面，VN晶体颗粒的尺寸为1～10nm，相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5～3nm。
实施例8
(1)基体清洗：先将基体放入丙酮中在65℃的温度下超声清洗5分钟，然后放入乙醇中在55℃的温度下超声清洗5分钟，再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟，最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上；
(2)沉积涂层：在真空室中，真空室的本底压强为(4.5±0.5)×10-5Pa，将Si靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm，Si靶和V靶通过挡板与基体隔离，先通入Ar气，Ar气的流量为32sccm，进行10分钟的预溅射，再通入N2气，N2气的流量为24sccm，通过调节Si靶的功率和V靶的功率，Si靶的功率密度为2.1W/cm2，V靶的功率密度为4.0W/cm2，基体的偏压为-70V，在500℃和0.5Pa条件下，对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，溅射沉积1h，得到V-Si-N纳米复合硬质涂层，成分表示为V0.85Si0.15N，厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为53GPa，在700℃下的摩擦系数为0.39。
通过高分辨率透视电镜图得到，V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒，各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹，VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面，VN晶体颗粒的尺寸为1～10nm，相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5～3nm。
实施例9
(1)基体清洗：先将基体放入丙酮中在65℃的温度下超声清洗5分钟，然后放入乙醇中在55℃的温度下超声清洗5分钟，再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟，最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上；
(2)沉积涂层：在真空室中，真空室的本底压强为(4.5±0.5)×10-5Pa，将Si靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm，Si靶和V靶通过挡板与基体隔离，先通入Ar气，Ar气的流量为32sccm，进行10分钟的预溅射，再通入N2气，N2气的流量为24sccm，通过调节Si靶的功率和V靶的功率，Si靶的功率密度为2.5W/cm2，V靶的功率密度为6.5W/cm2，基体的偏压为-50V，在500℃和0.5Pa条件下，对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，溅射沉积1h，得到V-Si-N纳米复合硬质涂层，成分表示为V0.89Si0.11N，厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为50GPa，在700℃下的摩擦系数为0.36。
通过高分辨率透视电镜图得到，V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒，各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹，VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面，VN晶体颗粒的尺寸为1～10nm，相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5～3nm。
Claims (3)
1.一种V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）基体清洗：先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂中在60～70℃的温度下超声清洗3～10分钟，然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂中在50～60℃的温度下超声清洗3～10分钟，再在45～55℃的去离子水中超声清洗0.5～3分钟，最后将清洗后的基体放入95～105℃的真空干燥箱中烘烤3～10分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上；
或者，先将基体放入丙酮中在60～70℃的温度下超声清洗3～10分钟，然后放入乙醇中在50～60℃的温度下超声清洗3～10分钟，再在45～55℃的去离子水中超声清洗0.5～3分钟，最后将清洗后的基体放入95～105℃的真空干燥箱中烘烤3～10分钟，烘干后放入真空室中的可旋转基体架上；
（2）沉积涂层：在真空室中，将Si靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，Si靶和V靶到基体的距离均为5cm～10cm，Si靶和V靶通过挡板与基体隔离，先通入Ar气，进行预溅射，再通入N2气，通过调节Si靶的功率和V靶的功率，在350℃～600℃和0.3Pa～1.0Pa条件下，对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层，得到V-Si-N纳米复合硬质涂层；
所述的Si靶的功率密度为0.5～2.5W/cm2，V靶的功率密度为2.5～6.5W/cm2，所述的基体的偏压为-30V～-70V；
所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层，成分表示为（V1-xSix）N，其中，1-x为0.85～0.98，x为0.02～0.15；
所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层的厚度为0.5μm～5μm；
所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒，各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹，VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面，所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层中VN晶体颗粒的尺寸为1～10nm，相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5～3nm。
2.根据权利要求1所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的真空室的本底压强小于等于5×10-5Pa。
3.根据权利要求1所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的Ar气的流量为27～37sccm，所述的N2气的流量为19～29sccm。
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