CN102560355A - 一种V-Si-N纳米复合硬质涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法,包括以下步骤:基体清洗;沉积涂层:将Si靶安装在中频阴极上,V靶安装在直流阴极上,Si靶和V靶通过挡板与基体隔离,先通入Ar气,进行预溅射,再通入N2气,通过调节Si靶的功率和V靶的功率,在350~600℃和0.3~1.0Pa条件下,沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,其可操作性强、可控性好、易于实施。本发明还公开了一种V-Si-N纳米复合硬质涂层,成分表示为(V1-xSix)N,其中,1-x为0.7~0.98,x为0.02~0.3,兼具有高硬度和低摩擦系数的性能,沉积有该涂层的刀具加工效率高、加工质量好,具有很大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬质涂层及其制备领域,尤其涉及一种V-Si-N纳米复合硬质涂层及其制备方法。
背景技术
运用气相沉积技术,将硬质涂层施加于刀具的表面,刀具如烧结碳化物硬质合金、高速工具钢、陶瓷等,已被证明可以显著提高刀具的寿命,并能有效改善工件的切削质量,硬质涂层特别适合施加于合金刀具,用于提高合金刀具的寿命和改善工件的切削质量。这些硬质涂层最典型的代表是钛基二元及多元氮化物,如氮化钛(TiN)、碳氮化钛(TiCN)、钛铝氮(TiAlN)、钛硅氮(TiSiN)、钛铝碳氮(TiAlCN)、钛铝硅氮(TiAlSiN)等。其它的硬质涂层包括但不限于,氧化铝(Al2O3)、氮化铬(CrN)、铝钛氮(AlTiN)、铝铬氮(AlCrN)等。针对具体的应用场合,这些硬质涂层可以以单层、多层、叠层、多相复合等多种方式在刀具上加以使用。
通常情况下,沉积上述涂层的刀具在切削过程中与工件之间的摩擦系数比较大(通常大于0.5,甚至大于1)。在切削的过程中,过大的摩擦系数会导致切削区温度高、刀具磨损快、工件切削表面质量不高。在切削钛合金、镍合金等难加工合金时,这一缺点更为明显,并且还有较严重的粘刀现象,甚至导致切削困难或加工速度很低。
论文“超硬涂层和纳米复合涂层”(作者S.Veprek等,2005年发表在Thin Solid Films期刊,第476卷,第1~29页)公开了一种V1-xSixN涂层,用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法制备,Si的含量x为0~0.13,该V1-xSixN涂层的硬度在20~57GPa的范围内。由于PECVD的制备采用SiH4和VCl4为原料,氯原子和氢原子在高温下进入基体材料,容易造成基体晶间腐蚀,使刀具变脆,同时该涂层中的氢原子与沉积涂层的其他原子之间形成弱氢键,使涂层变脆,导致涂层的摩擦系数变大。此外,PECVD采用有毒的气体为原料,增加了环境污染的可能性,存在着技术问题。
发明内容
本发明提供了一种V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法,其可操作性强、可控性好、易于实施。
一种V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)基体清洗;
(2)沉积涂层:在真空室中,将Si靶安装在中频阴极上,V靶安装在直流阴极上,Si靶和V靶到基体的距离均为5cm~10cm,Si靶和V靶通过挡板与基体隔离,先通入Ar气,进行预溅射,再通入N2气,通过调节Si靶的功率和V靶的功率,在350℃~600℃和0.3Pa~1.0Pa条件下,对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,得到V-Si-N纳米复合硬质涂层;
所述的Si靶的功率密度为0.5~2.5W/cm2,V靶的功率密度为2.5~6.5W/cm2,所述的基体的偏压为-30V~-70V。
步骤(1)中,所述的基体清洗可采用本领域常用的基体清洗方法。
为了取得本发明更好的效果,以下作为本发明的优选:
步骤(1)中,所述的基体清洗包括以下步骤:
先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂中在60~70℃的温度下超声清洗3~10分钟,然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂中在50~60℃的温度下超声清洗3~10分钟,再在45~55℃的去离子水中超声清洗0.5~3分钟,最后将清洗后的基体放入95~105℃的真空干燥箱中烘烤3~10分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上;
或者,先将基体放入丙酮中在60~70℃的温度下超声清洗3~10分钟,然后放入乙醇中在50~60℃的温度下超声清洗3~10分钟,再在45~55℃的去离子水中超声清洗0.5~3分钟,最后将清洗后的基体放入95~105℃的真空干燥箱中烘烤3~10分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
步骤(1)还包括:在基体沉积涂层之前,采用高压N2气对基体进行清洗,以清洗掉基体表面有可能附着的气体或微尘颗粒,保持基体足够的清洁度。
步骤(2)中,所述的真空室的本底压强小于等于5×10-5Pa,一般压强越小越好,可以减少溅射过程中溅射粒子与气体分子间的碰撞,同时能够减少沉积过程中气体分子进入涂层中成为杂质,提高本发明V-Si-N纳米复合硬质涂层的致密度、纯度、沉积速率和与衬底的附着力。所述的Ar气的流量为27~37sccm(standard cubic centimeter per minute,cm3/min),所述的N2气的流量为19~29sccm,在Ar、N2混合气体中,可以在基体上沉积几乎不含杂质的V-Si-N纳米复合硬质涂层,并且反应溅射得到的VN具有很高的沉积速率。
本发明提供了一种V-Si-N纳米复合硬质涂层,在保证较低摩擦系数的同时,能够保证具有较高的硬度。
所述的制备方法制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层。
所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层,成分表示为(V1-xSix)N,可根据需要通过调整制备过程中的工艺参数得到不同x值的V-Al-N纳米复合硬质涂层,主要是通过控制Al靶的功率密度、V靶的功率密度和沉积纳米复合结构的V-Al-N硬质涂层时的温度来得到不同x值的V-Al-N纳米复合硬质涂层,其中,1-x为0.7~0.98,x为0.02~0.3。进一步优选,1-x为0.85~0.98,x为0.02~0.15。
本发明的V-Si-N纳米复合硬质涂层中1-x远大于x,有利于减少涂层沉积的时间,提高生产效率,并且保证了制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层具有较高的硬度。
进一步优选,所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒,各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹,VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面。更进一步优选,所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层中VN晶体颗粒的尺寸为1~10nm,各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相隔开,相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5~3nm。本发明V-Si-N纳米复合硬质涂层中的VN的含量远大于Si3N4的含量,厚度为0.5~3nm的非晶结构的Si3N4连续相包裹在VN晶体颗粒周围,两相间形成共格结构,其最高硬度超过53GPa。
进一步优选,本发明V-Si-N纳米复合硬质涂层的厚度为0.5μm~5μm。在此厚度下,V-Si-N纳米复合硬质涂层具有较低摩擦系数和较高的硬度,沉积有该厚度涂层的基体能够很好地满足使用要求。V-Si-N纳米复合硬质涂层的厚度可以根据沉积时间调整,一般沉积时间越长,V-Si-N纳米复合硬质涂层的厚度越厚,在本发明的制备方法中,一般沉积1h,厚度为1μm。
所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层可直接沉积在硬质合金、工具钢、陶瓷等基体上作为刀具涂层,单独使用,也可以与其他刀具涂层共同构成耐磨涂层体系。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法,其可操作性强、可控性好,反应溅射得到的VN具有很高的沉积速率,从而使得V-Si-N纳米复合硬质涂层沉积时间缩短,提高了生产效率,易于工业化生产,具有较好的经济效益。
本发明制备方法制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层,兼具有高硬度和低摩擦系数的性能,可作为工业化生产中航空航天、汽车、医疗器件等高端领域广泛应用的钛合金、镍合金等合金的切削刀具的硬质涂层以及其他耐磨涂层,特别适合作为刀具涂层,沉积有该涂层的刀具加工效率高、加工质量好,具有很大的应用价值。
附图说明
图1是实施本发明V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法的装置示意图;
图2为实施例5制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层的高分辨率透视电镜(HRTE)图;
图3为实施例5制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层的摩擦系数随温度变化图。
具体实施方式
如图1所示,为实施本发明V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法的装置,包括直流阳极1、与直流阳极1连接的基体2、中频阴极3、直流阴极4、与中频阴极3连接的Si靶5、与直流阴极4连接的V靶6以及挡板7,采用磁控溅射技术,通过中频阴极3连接的Si靶5溅射Si,直流阴极4连接的V靶6溅射金属V,并与真空室中的N2气反应生成V-Si-N纳米复合硬质涂层。
所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)基体2清洗:
先将基体2放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂中在60~70℃的温度下超声清洗3~10分钟,然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂中在50~60℃的温度下超声清洗3~10分钟,再在45~55℃的去离子水中超声清洗0.5~3分钟,最后将清洗后的基体放入95~105℃的真空干燥箱中烘烤3~10分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上;
或者,先将基体2放入丙酮中在60~70℃的温度下超声清洗3~10分钟,然后放入乙醇中在50~60℃的温度下超声清洗3~10分钟,再在45~55℃的去离子水中超声清洗0.5~3分钟,最后将清洗后的基体2放入95~105℃的真空干燥箱中烘烤3~10分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上;
(2)沉积涂层:在真空室中,将Si靶5安装在中频阴极3上,V靶6安装在直流阴极4上,Si靶5和V靶6到基体2的距离为5cm~10cm,Si靶5和V靶6通过挡板7与基体2隔离,先通入Ar气,进行预溅射,再通入N2气,通过调节Si靶5的功率和V靶6的功率,在350℃~600℃和0.3Pa~1.0Pa条件下,对基体2溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,得到V-Si-N纳米复合硬质涂层;
所述的Si靶的功率密度为0.5~2.5W/cm2,V靶的功率密度为2.5~6.5W/cm2,所述的基体的偏压为-30V~-70V。
步骤(2)中,所述的真空室的本底压强小于等于5×10-5Pa。
步骤(2)中,所述的Ar气的流量为27~37sccm,所述的N2气的流量为19~29sccm。
本发明实施例中V-Si-N纳米复合硬质涂层的摩擦系数通过摩擦系数测试方法测得,具体如下:采用多功能摩擦磨损试验机(CETR牌,型号为UMT-3)分别在各个温度下测试实施例和对比例制得的V-Si-N纳米复合硬质涂层的摩擦性能,对偶材料采用直径4.0mm、硬度RC=62的440-C不锈钢球,载荷1N,频率1Hz,测试时间30min。
本发明实施例中V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度测试方法如下:采用美国MTS生产的型号为NANO G200纳米压痕仪测量各膜系的硬度与弹性模量,其配置四面体Berkvich压头,设定压入深度(100nm),载荷随压入深度而改变,每个样品测量6个矩阵点后取平均值。
实施例1
(1)基体清洗:先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟,然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟,再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟,最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层:在真空室中,真空室的本底压强为(4.5±0.5)×10-5Pa,将Si靶安装在中频阴极上,V靶安装在直流阴极上,Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm,Si靶和V靶通过挡板与基体隔离,先通入Ar气,Ar气的流量为32sccm,进行10分钟的预溅射,再通入N2气,N2气的流量为24sccm,通过调节Si靶的功率和V靶的功率,Si靶的功率密度为1.6W/cm2,V靶的功率密度为6.5W/cm2,基体的偏压为-50V,在500℃和0.5Pa条件下,对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,溅射沉积1h,得到V-Si-N纳米复合硬质涂层,成分表示为V0.98Si0.02N,厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为32.5GPa,在700℃下的摩擦系数为0.3。
通过高分辨率透视电镜图得到,V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒,各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹,VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面,VN晶体颗粒的尺寸为1~10nm,相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5~3nm。
实施例2
(1)基体清洗:先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟,然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟,再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟,最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层:在真空室中,真空室的本底压强为(3.5±0.5)×10-5Pa,将Si靶安装在中频阴极上,V靶安装在直流阴极上,Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm,Si靶和V靶通过挡板与基体隔离,先通入Ar气,Ar气的流量为32sccm,进行10分钟的预溅射,再通入N2气,N2气的流量为24sccm,通过调节Si靶的功率和V靶的功率,Si靶的功率密度为1.6W/cm2,V靶的功率密度为3.0W/cm2(请确认3.0是否合理?),基体的偏压为-50V,在400℃和0.5Pa条件下,对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,溅射沉积1h,得到V-Si-N纳米复合硬质涂层,成分表示为V0.93Si0.07N,厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为35GPa,在700℃下的摩擦系数为0.39。
通过高分辨率透视电镜图得到,V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒,各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹,VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面,VN晶体颗粒的尺寸为1~10nm,相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5~3nm。
实施例3
(1)基体清洗:先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟,然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟,再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟,最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层:在真空室中,真空室的本底压强为(2.5±0.5)×10-5Pa,将Si靶安装在中频阴极上,V靶安装在直流阴极上,Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm,Si靶和V靶通过挡板与基体隔离,先通入Ar气,Ar气的流量为32sccm,进行10分钟的预溅射,再通入N2气,N2气的流量为24sccm,通过调节Si靶的功率和V靶的功率,Si靶的功率密度为1.8W/cm2,V靶的功率密度为6.5W/cm2,基体的偏压为-70V,在500℃和0.5Pa条件下,对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,溅射沉积1h,得到V-Si-N纳米复合硬质涂层,成分表示为V0.97Si0.03N,厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为40.6GPa,在700℃下的摩擦系数为0.31。
通过高分辨率透视电镜图得到,V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒,各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹,VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面,VN晶体颗粒的尺寸为1~10nm,相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5~3nm。
实施例4
(1)基体清洗:先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟,然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟,再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟,最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层:在真空室中,真空室的本底压强为(1.5±0.5)×10-5Pa,将Si靶安装在中频阴极上,V靶安装在直流阴极上,Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm,Si靶和V靶通过挡板与基体隔离,先通入Ar气,Ar气的流量为32sccm,进行10分钟的预溅射,再通入N2气,N2气的流量为24sccm,通过调节Si靶的功率和V靶的功率,Si靶的功率密度为1.9W/cm2,V靶的功率密度为6.5W/cm2,基体的偏压为-50V,在400℃和0.5Pa条件下,对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,溅射沉积1h,得到V-Si-N纳米复合硬质涂层,成分表示为V0.95Si0.05N,厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为36.5GPa,在700℃下的摩擦系数为0.28。
通过高分辨率透视电镜图得到,V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒,各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹,VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面,VN晶体颗粒的尺寸为1~10nm,相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5~3nm。
实施例5
(1)基体清洗:先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟,然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟,再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟,最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层:在真空室中,真空室的本底压强为(4.5±0.5)×10-5Pa,将Si靶安装在中频阴极上,V靶安装在直流阴极上,Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm,Si靶和V靶通过挡板与基体隔离,先通入Ar气,Ar气的流量为32sccm,进行10分钟的预溅射,再通入N2气,N2气的流量为24sccm,通过调节Si靶的功率和V靶的功率,Si靶的功率密度为2.1W/cm2,V靶的功率密度为6.5W/cm2,基体的偏压为-50V,在500℃和0.5Pa条件下,对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,溅射沉积1h,得到V-Si-N纳米复合硬质涂层,成分表示为V0.91Si0.09N,厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为46.6GPa,在700℃下的摩擦系数为0.3,在500℃下的摩擦系数为0.45,在23℃下的摩擦系数为0.5。
图2为本发明实施例5制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层的电镜扫描照片;如图2所示,通过高分辨率透视电镜图得到,V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒,各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹,VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面,VN晶体颗粒的尺寸为1~10nm,相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5~3nm。
本实施例5制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层的摩擦系数随温度变化如图3所示。
实施例6
(1)基体清洗:先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟,然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟,再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟,最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层:在真空室中,真空室的本底压强为(4.5±0.5)×10-5Pa,将Si靶安装在中频阴极上,V靶安装在直流阴极上,Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm,Si靶和V靶通过挡板与基体隔离,先通入Ar气,Ar气的流量为32sccm,进行10分钟的预溅射,再通入N2气,N2气的流量为24sccm,通过调节Si靶的功率和V靶的功率,Si靶的功率密度为2.5W/cm2,V靶的功率密度为6.5W/cm2,基体的偏压为-50V,在500℃和0.5Pa条件下,对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,溅射沉积1h,得到V-Si-N纳米复合硬质涂层,成分表示为V0.89Si0.11N,厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为52GPa,在700℃下的摩擦系数为0.32。
通过高分辨率透视电镜图得到,V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒,各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹,VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面,VN晶体颗粒的尺寸为1~10nm,相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5~3nm。
实施例7
(1)基体清洗:先将基体放入Borer公司生产的型号为HT1401的洗涤剂(pH值为12.2)中在65℃的温度下超声清洗5分钟,然后放入Borer公司生产的型号为HT1233的洗涤剂(pH值为9.2)中在55℃的温度下超声清洗5分钟,再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟,最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上。
(2)沉积涂层:在真空室中,真空室的本底压强为(4.5±0.5)×10-5Pa,将Si靶安装在中频阴极上,V靶安装在直流阴极上,Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm,Si靶和V靶通过挡板与基体隔离,先通入Ar气,Ar气的流量为32sccm,进行10分钟的预溅射,再通入N2气,N2气的流量为24sccm,通过调节Si靶的功率和V靶的功率,Si靶的功率密度为2.5W/cm2,V靶的功率密度为5.0W/cm2,基体的偏压为-70V,在400℃和0.5Pa条件下,对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,溅射沉积1h,得到V-Si-N纳米复合硬质涂层,成分表示为V0.88Si0.12N,厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为43GPa,在700℃下的摩擦系数为0.34。
通过高分辨率透视电镜图得到,V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒,各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹,VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面,VN晶体颗粒的尺寸为1~10nm,相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5~3nm。
实施例8
(1)基体清洗:先将基体放入丙酮中在65℃的温度下超声清洗5分钟,然后放入乙醇中在55℃的温度下超声清洗5分钟,再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟,最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上;
(2)沉积涂层:在真空室中,真空室的本底压强为(4.5±0.5)×10-5Pa,将Si靶安装在中频阴极上,V靶安装在直流阴极上,Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm,Si靶和V靶通过挡板与基体隔离,先通入Ar气,Ar气的流量为32sccm,进行10分钟的预溅射,再通入N2气,N2气的流量为24sccm,通过调节Si靶的功率和V靶的功率,Si靶的功率密度为2.1W/cm2,V靶的功率密度为4.0W/cm2,基体的偏压为-70V,在500℃和0.5Pa条件下,对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,溅射沉积1h,得到V-Si-N纳米复合硬质涂层,成分表示为V0.85Si0.15N,厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为53GPa,在700℃下的摩擦系数为0.39。
通过高分辨率透视电镜图得到,V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒,各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹,VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面,VN晶体颗粒的尺寸为1~10nm,相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5~3nm。
实施例9
(1)基体清洗:先将基体放入丙酮中在65℃的温度下超声清洗5分钟,然后放入乙醇中在55℃的温度下超声清洗5分钟,再在50℃的去离子水中超声清洗1分钟,最后将清洗后的基体放入105℃的真空干燥箱中烘烤5分钟,烘干后放入真空室中的可旋转基体架上;
(2)沉积涂层:在真空室中,真空室的本底压强为(4.5±0.5)×10-5Pa,将Si靶安装在中频阴极上,V靶安装在直流阴极上,Si靶和V靶到基体的距离为9.2cm,Si靶和V靶通过挡板与基体隔离,先通入Ar气,Ar气的流量为32sccm,进行10分钟的预溅射,再通入N2气,N2气的流量为24sccm,通过调节Si靶的功率和V靶的功率,Si靶的功率密度为2.5W/cm2,V靶的功率密度为6.5W/cm2,基体的偏压为-50V,在500℃和0.5Pa条件下,对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,溅射沉积1h,得到V-Si-N纳米复合硬质涂层,成分表示为V0.89Si0.11N,厚度为1μm。该V-Si-N纳米复合硬质涂层的硬度为50GPa,在700℃下的摩擦系数为0.36。
通过高分辨率透视电镜图得到,V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒,各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹,VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面,VN晶体颗粒的尺寸为1~10nm,相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5~3nm。
Claims (9)
1.一种V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)基体清洗;
(2)沉积涂层:在真空室中,将Si靶安装在中频阴极上,V靶安装在直流阴极上,Si靶和V靶到基体的距离均为5cm~10cm,Si靶和V靶通过挡板与基体隔离,先通入Ar气,进行预溅射,再通入N2气,通过调节Si靶的功率和V靶的功率,在350℃~600℃和0.3Pa~1.0Pa条件下,对基体溅射沉积V-Si-N纳米复合硬质涂层,得到V-Si-N纳米复合硬质涂层;
所述的Si靶的功率密度为0.5~2.5W/cm2,V靶的功率密度为2.5~6.5W/cm2,所述的基体的偏压为-30V~-70V。
2.根据权利要求1所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的真空室的本底压强小于等于5×10-5Pa。
3.根据权利要求1所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的Ar气的流量为27~37sccm,所述的N2气的流量为19~29sccm。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法制备的V-Si-N纳米复合硬质涂层。
5.根据权利要求4所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层,其特征在于,成分表示为(V1-xSix)N,其中,1-x为0.7~0.98,x为0.02~0.3。
6.根据权利要求5所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层,其特征在于,成分表示为(V1-xSix)N,其中,1-x为0.85~0.98,x为0.02~0.15。
7.根据权利要求4所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层,其特征在于,所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层的厚度为0.5μm~5μm。
8.根据权利要求4所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层,其特征在于,所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层包含非晶结构的Si3N4连续相和若干个VN晶体颗粒,各个VN晶体颗粒由非晶结构的Si3N4连续相包裹,VN晶体颗粒与非晶结构的Si3N4连续相形成共格界面。
9.根据权利要求8所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层,其特征在于,所述的V-Si-N纳米复合硬质涂层中VN晶体颗粒的尺寸为1~10nm,相邻的VN晶体颗粒的间距为0.5~3nm。
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