CN102558008A - 一种叶黄素的制备方法 - Google Patents

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王宝根
赵志刚
丁为民
王洋
阎秀峰
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Abstract

一种叶黄素的制备方法，以万寿菊油树脂为原料，包括下述步骤：(1)将万寿菊油树脂加入到氢氧化钙的甘油水溶液中，搅拌均匀，在避光和氮气保护下，在30～65℃下反应；(2)过滤反应混合物，收集滤渣，热水洗涤至中性后用有机溶剂洗涤滤渣至滤液无色，收集有机溶剂滤液，30～45℃减压浓缩得叶黄素粗品；(3)无水醇洗涤叶黄素粗品，经真空干燥得叶黄素产品。该方法步骤简单，成本低，制备过程符合环保要求，获得的叶黄素纯度高，适于工业化规模生产。

Description

一种叶黄素的制备方法
技术领域
本发明属于天然色素制备领域。具体涉及一种叶黄素的制备方法。
背景技术
叶黄素是一种天然色素，具有色泽鲜艳、着色力强、安全无毒、抗氧化性能优异的特点，已广泛地应用于食品、化妆品、烟草、畜禽饲料等生产领域中。近年来科学研究报道叶黄素与降低由氧化损害视网膜黄斑区引起年龄相关黄斑变性(AMD)的危险性有关，并且叶黄素可有效预防动脉硬化、白内障，还可抑制癌的发生。大量的叶黄素存在于蔬菜、花卉、水果和某些藻类生物中，其中尤以金盏花和万寿菊中含量最高。叶黄素在植物中通常与肉豆蔻酸、月桂酸和棕榈酸等脂肪酸结合成酯类衍生物，但叶黄素酯需转化成游离的叶黄素才能够被人体代谢，因此从含有叶黄素的生物中制备出的叶黄素酯需要水解，生成游离的叶黄素单体。目前水解方法主要是化学试剂皂化法和酯酶解法。化学试剂皂化法通常使用无机强碱，腐蚀性强，而且乳化现象较为严重，不利于后期分离。酯酶解法可以解决传统化学试剂皂化法的化学物质残留问题，但酶解反应成本高，而且酶解不完全会造成产品质量降低的问题，所以生产上一般仍选用化学试剂皂化法。
关于叶黄素制备方法研究较多，以下给出部分文献作为参考。
美国专利5382714，1995-1-17
美国专利6380442，2002-4-30
PCT专利申请IN2005000016
中国专利200410082365.X
中国专利200510010041.X
中国专利200510028396.1
中国专利200710185292.0
中国专利200810054840.0
Plant Foods Hum Nutr，1997，50：163-169
Food Chem，1997，58(3)：255-258
J Agric Food Chem，2002，50：4491-4496
发明内容
本发明的目的是克服原有叶黄素制备方法的缺陷，提供一种以万寿菊油树脂为原料，且工艺简化、成本低，符合环保要求和适于工业化规模生产的叶黄素的制备方法。
为了实现上述目的，本发明以万寿菊油树脂为原料，包括下述步骤：
(1)将万寿菊油树脂加入到氢氧化钙的甘油水溶液中，搅拌均匀，在避光和氮气保护下，在30～65℃下反应；
(2)过滤反应混合物，收集滤渣，热水洗涤至中性后用有机溶剂洗涤滤渣至滤液无色，收集有机溶剂滤液，30～45℃减压浓缩得叶黄素粗品；
(3)无水醇洗涤叶黄素粗品，经真空干燥得叶黄素产品。
其中，步骤(1)中氢氧化钙的甘油水溶液中，甘油水溶液质量浓度80～95％，氢氧化钙的用量为0.03～0.06克/毫升甘油水溶液；万寿菊油树脂投料量为0.10～0.12克/毫升甘油水溶液；反应时间为12～24小时。
其中步骤(2)中热水温度为50～65℃，所述的有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮或四氢呋喃。
其中步骤(3)中无水醇为无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇。
本发明的优点如下：
1.工艺简化、成本低、适于工业化规模生产。
2.制备过程选用的溶剂均为低毒甚至无毒，符合环保要求。
3.叶黄素产品的纯度可达到90％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
一种叶黄素的制备方法，以万寿菊油树脂为原料，包括下述步骤：
(1)将万寿菊油树脂加入到氢氧化钙的甘油水溶液中，搅拌均匀，在避光和氮气保护下，在30～65℃下反应；
(2)过滤反应混合物，收集滤渣，热水洗涤至中性后用有机溶剂洗涤滤渣至滤液无色，收集有机溶剂滤液，30～45℃减压浓缩得叶黄素粗品；
(3)无水醇洗涤叶黄素粗品，经真空干燥得叶黄素产品。
其中，所述的步骤(1)中氢氧化钙的甘油水溶液中，甘油水溶液质量浓度80～95％，氢氧化钙的用量为0.03～0.06克/毫升甘油水溶液；万寿菊油树脂投料量为0.10～0.12克/毫升甘油水溶液；反应时间为12～24小时。
所述的步骤(2)中热水温度为50～65℃，所述的有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮或四氢呋喃。
所述的步骤(3)中无水醇为无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇。
实例1
将15克氢氧化钙分散于500毫升质量浓度为95％的甘油水溶液中，加入50克万寿菊油树脂，搅拌均匀。在避光和氮气保护下，在65℃下反应12小时，将反应混合物过滤，收集滤渣，先用50℃的热水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，然后用乙酸乙酯洗涤滤渣至滤液无色，收集乙酸乙酯滤液，30℃减压浓缩得叶黄素粗品4.3克。用430毫升无水乙醇洗涤所得的叶黄素粗品，真空干燥24小时得叶黄素产品3.2克，纯度为90.7％
实例2
将30克氢氧化钙分散于500毫升质量浓度为80％的甘油水溶液中，加入60克万寿菊油树脂搅拌均匀。在避光和氮气保护下，在30℃下反应18小时，将反应混合物过滤，收集滤渣，先用65℃的热水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，然后用丙酮洗涤滤渣至滤液无色，收集丙酮滤液，在30℃下减压浓缩得叶黄素粗品6.0克。用300毫升无水异丙醇洗涤所得的叶黄素粗品，真空干燥24小时得叶黄素产品4.8克，纯度为87.4％。
实例3
将20克氢氧化钙分散于500毫升质量浓度为90％的甘油水溶液中，加入55克万寿菊油树脂，搅拌均匀。在避光和氮气保护下，在40℃下反应20小时，将反应混合物过滤，收集滤渣，先用60℃的热水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，然后用四氢呋喃洗涤滤渣至滤液无色，收集四氢呋喃滤液，40℃减压浓缩得叶黄素粗品5.3克。用430毫升无水乙醇洗涤所得的叶黄素粗品，真空干燥24小时得叶黄素产品4.8克，纯度为90％。
实例4
将25克氢氧化钙分散于500毫升质量浓度为85％的甘油水溶液中，加入50克万寿菊油树脂，搅拌均匀。在避光和氮气保护下，在60℃下反应18小时，将反应混合物过滤，收集滤渣，先用60℃的热水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，然后用乙酸乙酯洗涤滤渣至滤液无色，收集乙酸乙酯滤液，40℃减压浓缩得叶黄素粗品5.0克。用500毫升无水乙醇洗涤所得的叶黄素粗品，真空干燥24小时得叶黄素产品3.8克，纯度为90.2％。

Claims (6)

1.一种叶黄素的制备方法，其特征在于：以万寿菊油树脂为原料，包括下述步骤：
(1)将万寿菊油树脂加入到氢氧化钙的甘油水溶液中，搅拌均匀，在避光和氮气保护下，在30～65℃下反应；
(2)过滤反应混合物，收集滤渣，热水洗涤至中性后用有机溶剂洗涤滤渣至滤液无色，收集有机溶剂滤液，30～45℃减压浓缩得叶黄素粗品；
(3)无水醇洗涤叶黄素粗品，经真空干燥得叶黄素产品。
2.按照权利要求1所述的叶黄素的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氢氧化钙的甘油水溶液中，甘油水溶液质量浓度80～95％，氢氧化钙的用量为0.03～0.06克/毫升甘油水溶液。
3.按照权利要求1所述的叶黄素的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的万寿菊油树脂投料量为0.10～0.12克/毫升甘油水溶液。
4.按照权利要求1所述的叶黄素的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应时间为12～24小时。
5.按照权利要求1所述的叶黄素的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的热水温度为50～65℃，所述的有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮或四氢呋喃。
6.按照权利要求1所述的叶黄素的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的无水醇为无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇。
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