CN103304463A - 一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法 - Google Patents

一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103304463A
CN103304463A CN201310241490XA CN201310241490A CN103304463A CN 103304463 A CN103304463 A CN 103304463A CN 201310241490X A CN201310241490X A CN 201310241490XA CN 201310241490 A CN201310241490 A CN 201310241490A CN 103304463 A CN103304463 A CN 103304463A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lutein
product
xenthophylls
glycerin solution
filter residue
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201310241490XA
Other languages
English (en)
Inventor
王宝根
崔畅
赵志刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HARBIN BAODE BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
HARBIN BAODE BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HARBIN BAODE BIOTECHNOLOGY Co Ltd filed Critical HARBIN BAODE BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201310241490XA priority Critical patent/CN103304463A/zh
Publication of CN103304463A publication Critical patent/CN103304463A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法，该方法将万寿菊颗粒加入到异丙醇溶液中反应；低温浓缩干燥得到中间品，加入氢氧化钙的甘油水溶液，搅拌均匀，在避光和氮气保护下反应；过滤反应混合物，收集滤渣，热水洗涤至中性后用乙酸乙酯、丙酮或四氢呋喃洗涤滤渣至滤液无色，收集有机溶剂滤液，减压浓缩得叶黄素粗品；无水乙醇洗涤叶黄素粗品，真空干燥得叶黄素产品。该方法克服了原有叶黄素制备方法的缺陷，提供一种工艺简化、成本低，符合环保要求和适于工业化规模生产叶黄素的制备方法，叶黄素产品的纯度可达到90％。

Description

一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法
技术领域
本发明属于天然色素制备领域。具体涉及一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法。
背景技术
叶黄素，又名“植物黄体素”，是一种广泛存在于蔬菜、花卉、水果与某些藻类生物中的天然色素，是一种重要的类胡罗卜素。早在上世纪80年代中期，西方医学研究人员就发现植物中所含的天然叶黄素是一种性能优异的抗氧化剂。
老年性黄斑变性是发达国家老年人致盲的首要原因，随着人口老龄化趋势加快，现也成为我国老年人4种主要致盲性疾病之一。据统计，老年性黄斑病变始于50岁以上，年龄越大发病率越高，70岁以上的老年人中发病率可达15-33％。这种疾病的病因还不甚明确，西药治疗效果很不理想，而手术治疗目前也还处于探索阶段。专家意见是早期病变时适当补充抗氧化剂。叶黄素是一种高能量蓝光滤过器和抗氧化剂，是构成人眼视网膜黄斑区域的主要色素，可以起到保护黄斑区和视网膜免受光损伤的作用。
关于叶黄素制备方法研究较多，以下给出部分文献作为参考。
美国专利6380442，2002-4-30
中国专利200710185292.0
中国专利200810054840.0
发明内容
本发明的目的是克服原有叶黄素制备方法的缺陷，提供一种以万寿菊颗粒为原料，且工艺简化、成本低，符合环保要求和适于工业化规模生产的叶黄素的制备方法。
为了实现上述目的，本发明以万寿菊颗粒为原料，包括下述步骤：
(1)将万寿菊颗粒加入到异丙醇溶液中反应；
(2)低温浓缩干燥得到中间品，加入氢氧化钙的甘油水溶液，搅拌均匀，在避光和氮气保护下，在30～65℃下反应；
(3)过滤反应混合物，收集滤渣，热水洗涤至中性后用乙酸乙酯、丙酮或四氢呋喃洗涤滤渣至滤液无色，收集有机溶剂滤液，30～45℃减压浓缩得叶黄素粗品；
(4)无水乙醇洗涤叶黄素粗品，经真空干燥得叶黄素产品。
其中，步骤(1)中压力为0.1～10MPa，时间2～4小时，温度为0～70℃。
其中，步骤(2)中氢氧化钙的甘油水溶液中，甘油水溶液质量浓度80～95％，氢氧化钙的用量为0.03～0.06克/毫升甘油水溶液；中间品投料量为0.10～0.12克/毫升甘油水溶液；反应时间为12～24小时。
其中步骤(3)中热水温度为50～65℃。
本发明的优点如下：
1.工艺简化、成本低、适于工业化规模生产。
2.制备过程选用的溶剂均为低毒甚至无毒，符合环保要求。
3.叶黄素产品的纯度可达到90％。
具体实施方式
实例1
称取1kg万寿菊颗粒与5L异丙醇溶液反应，0.1～10MPa、50℃反应4小时。反应液低温浓缩干燥得到中间品。将15克氢氧化钙分散于500毫升质量浓度为95％的甘油水溶液中，加入50克中间品，搅拌均匀。在避光和氮气保护下，在65℃下反应12小时，将反应混合物过滤，收集滤渣，先用50℃的热水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，然后用乙酸乙酯洗涤滤渣至滤液无色，收集乙酸乙酯滤液，30℃减压浓缩得叶黄素粗品4.3克。用430毫升无水乙醇洗涤所得的叶黄素粗品，真空干燥24小时得叶黄素产品3.2克，纯度为90.7％
实例2
称取1kg万寿菊颗粒与5L异丙醇溶液反应，0.1～10MPa、45℃反应5小时。反应液低温浓缩干燥得到中间品。将20克氢氧化钙分散于500毫升质量浓度为90％的甘油水溶液中，加入55克中间品，搅拌均匀。在避光和氮气保护下，在40℃下反应20小时，将反应混合物过滤，收集滤渣，先用60℃的热水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，然后用四氢呋喃洗涤滤渣至滤液无色，收集四氢呋喃滤液，40℃减压浓缩得叶黄素粗品5.3克。用430毫升无水乙醇洗涤所得的叶黄素粗品，真空干燥24小时得叶黄素产品4.8克，纯度为90％。
实例3
称取1kg万寿菊颗粒与5L异丙醇溶液反应，0.1～10MPa、50℃反应4小时。反应液低温浓缩干燥得到中间品。将25克氢氧化钙分散于500毫升质量浓度为85％的甘油水溶液中，加入50克中间品，搅拌均匀。在避光和氮气保护下，在60℃下反应18小时，将反应混合物过滤，收集滤渣，先用60℃的热水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，然后用乙酸乙酯洗涤滤渣至滤液无色，收集乙酸乙酯滤液，40℃减压浓缩得叶黄素粗品5.0克。用500毫升无水乙醇洗涤所得的叶黄素粗品，真空干燥24小时得叶黄素产品3.8克，纯度为90.2％。

Claims (5)

1.一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法，其特征在于：以万寿菊颗粒为原料，包括下述步骤：
(1)将万寿菊颗粒加入到异丙醇溶液中反应；
(2)低温浓缩干燥得到中间品，加入氢氧化钙的甘油水溶液，搅拌均匀，在避光和氮气保护下，在30～65℃下反应；
(3)过滤反应混合物，收集滤渣，热水洗涤至中性后用乙酸乙酯、丙酮或四氢呋喃洗涤滤渣至滤液无色，收集有机溶剂滤液，30～45℃减压浓缩得叶黄素粗品；
(4)无水乙醇洗涤叶黄素粗品，经真空干燥得叶黄素产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中压力为0.1～10MPa，时间2～4小时，温度为0～70℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中氢氧化钙的甘油水溶液中，甘油水溶液质量浓度80～95％，氢氧化钙的用量为0.03～0.06克/毫升甘油水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中间品投料量为0.10～0.12克/毫升甘油水溶液；反应时间为12～24小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中热水温度为50～65℃。
CN201310241490XA 2013-06-18 2013-06-18 一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法 Pending CN103304463A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310241490XA CN103304463A (zh) 2013-06-18 2013-06-18 一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310241490XA CN103304463A (zh) 2013-06-18 2013-06-18 一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103304463A true CN103304463A (zh) 2013-09-18

Family

ID=49130223

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310241490XA Pending CN103304463A (zh) 2013-06-18 2013-06-18 一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103304463A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115260791A (zh) * 2022-08-26 2022-11-01 南京泛成生物科技有限公司 一种微胶囊双水相法制备天然色素叶黄素的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1793123A (zh) * 2005-12-27 2006-06-28 成都枫澜科技有限公司 一种由万寿菊干花制备叶黄素晶体的方法
CN101020917A (zh) * 2007-01-19 2007-08-22 大庆金土地生物科技有限公司 采用万寿菊制取叶黄素的方法
CN101168522A (zh) * 2007-11-21 2008-04-30 河北晨光天然色素有限公司 一种由万寿菊油树脂制备高纯度叶黄素晶体的方法
CN102558008A (zh) * 2011-09-08 2012-07-11 黑龙江省嘉宝生物技术开发有限公司 一种叶黄素的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1793123A (zh) * 2005-12-27 2006-06-28 成都枫澜科技有限公司 一种由万寿菊干花制备叶黄素晶体的方法
CN101020917A (zh) * 2007-01-19 2007-08-22 大庆金土地生物科技有限公司 采用万寿菊制取叶黄素的方法
CN101168522A (zh) * 2007-11-21 2008-04-30 河北晨光天然色素有限公司 一种由万寿菊油树脂制备高纯度叶黄素晶体的方法
CN102558008A (zh) * 2011-09-08 2012-07-11 黑龙江省嘉宝生物技术开发有限公司 一种叶黄素的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115260791A (zh) * 2022-08-26 2022-11-01 南京泛成生物科技有限公司 一种微胶囊双水相法制备天然色素叶黄素的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101514177B (zh) 从万寿菊颗粒中提取叶黄素的方法
AU2005331246B2 (en) Isolation and purification of carotenoids from Marigold flowers
ES2311525T3 (es) Purificacion de xantofilas a partir de extractos de maravilla que contienen altos niveles de clorofila.
DE602005003201T2 (de) Verfahren zur isolierung, aufreinigung und formulierung einer stabilen handelsüblichen luteinpaste aus oleoresin
US9199952B2 (en) Method for producing composition containing fucoxanthin
CN106176847B (zh) 一种具有增强抑菌作用的藜麦皂苷及其制备方法
JP5794605B2 (ja) 植物源からカロテノイドを単離する方法
CN102229593B (zh) 毛叶山桐子毛油制备天然维生素e的方法
US20040185157A1 (en) Method for preparing oil and fat compositions comprising oleanolic acid and/or maslinic acid
US20100081850A1 (en) Isolation and purification of cartenoids from marigold flowers
CN103304463A (zh) 一种由万寿菊颗粒制备叶黄素的方法
CN101532045B (zh) 酶法提取叶黄素的方法
CN101429147A (zh) 从万寿菊油树脂中制备高纯度叶黄素晶体的方法
CN110713733A (zh) 一种分离辣椒中辣椒红色素的工艺
CN102558008A (zh) 一种叶黄素的制备方法
US9765062B2 (en) Method for producing silymarin
KR101032459B1 (ko) 고품질 엽록소 추출물의 제조 방법
KR101490089B1 (ko) 액상 유자 부산물이 함유된 피부 보호제 소재 및 그 제조 방법
WO2013127255A1 (en) Process for manufacture of highly enriched extract containing zeaxanthin and/or its esters
CN104447460A (zh) 一种叶黄素制备工艺
CN105272894A (zh) 一种叶黄素制备工艺
CN103012538A (zh) 一种甘氨胆酸的精制方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
DD01 Delivery of document by public notice

Addressee: Harbin Baode Biotechnology Co., Ltd.

Document name: Notification that Application Deemed to be Withdrawn

C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130918