CN102557912A - 一种辅酶q10提取液的皂化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种辅酶Q10提取液的皂化方法,工艺过程是辅酶Q10提取液与碱液按一定比例进入静态混合器充分混合皂化后,经过离心机分离,使有机相和废碱液相分开,有机相再与水按一定比例进入另一静态混合器充分混合水洗,经过另一台离心机分离,使有机相和废水相分开,所得有机相即为皂化后的辅酶Q10提取液。皂化后的提取液杂质含量较皂化前明显减少,浓缩物的辅酶Q10含量显著提高,有效提高后续层析提纯的收率、层析填料的使用次数和产品的质量。本方法可实现连续生产,设备利用率高、占地面积小,皂化损失少、收率高,并有效防止原搅拌工艺存在易乳化的问题,避免引入破乳剂造成最终产品会有破乳剂残留的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种皂化方法,特别指一种辅酶Q10提取液的皂化方法。
背景技术
从发酵菌体中提取的辅酶Q10提取物,除了含辅酶Q10外,还包含大量的脂肪酸甘油酯及各种游离脂肪酸等非水溶性物质。这些物质难溶于水,而易溶于有机溶剂,从而影响后续的纯化操作及产品的最终纯度,因此有必要先把这些杂质除去。用皂化法可以将上述杂质转移至水相,而脂溶性的辅酶Q10留在有机相,再将有机相水洗至中性,除去其中溶于水的物质和多余的碱,这样后续的提纯过程就可以得到较纯的辅酶Q10。
目前,皂化操作的一般工艺是往待皂化物中加入一定比例的碱醇溶液,一定温度下搅拌反应一段时间,静置分层,油层再加一定量的水进行搅拌水洗,再静置分层,最终得到皂化后的辅酶Q10提取液。如中国专利申请号为200710070806.8“产辅酶Q10新菌株——鞘氨醇单胞菌ZUTE03及其应用”提到的皂化提取方法:将湿菌体2g移入容器内,加入0.3~0.7g焦性没子酸,1~2.5g KOH,10~20ml甲醇,3~7ml蒸馏水,混匀,同时加入正己烷30~70ml,在70~90℃水浴锅中回流。文献“发酵菌体中辅酶Q10的提取及其测定方法”(王根华,钱和,肖刚.无锡轻工大学学报Vol.22 No.2 Mar.2003),“皂化法分离测定三孢布拉氏霉菌体中辅酶Q10的研究”(吴品芳,陆茂林,陶文沂.生物技术Vol.16No.1:45 Feb.2006),“皂化法提取胞内辅酶Q10的研究”(李聚海,岳田利,袁亚宏.农产品加工·学刊 第3期(总第94期)2007年3月)提到的皂化方法都是将菌体移入容器内,加入焦性没子酸、KOH、甲醇、蒸馏水混匀,加热回流一定时间,用自来水迅速冷却至室温,倒入分液漏斗,加入石油醚,剧烈震荡萃取辅酶Q10。以上方法能够达到皂化的目的,但分层操作采用的是自然沉降方法,依靠的是两相密度不同来实现分离,故存在以下缺点:(1)属于间歇式操作,单批操作时间长,工业化规模生产需要的反应罐数量多、体积大、设备利用率低;(2)容易产生乳化现象,分层慢,静置时间长,废碱液夹带油层多造成辅酶Q10损失,收率低;(3)通常会加入一些破乳剂(如上述专利采用甲醇)来破乳,常常会造成最终产品会有破乳剂残留的问题;(4)皂化温度高,皂化时间长,辅酶Q10长时间在高温的碱性条件下容易破坏。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种辅酶Q10提取液的皂化方法,这种方法可克服传统皂化方法无法连续自动化操作、容易出现乳化或需要添加破乳剂等缺点。
本发明要解决的的技术问题由如下方案来实现:一种辅酶Q10提取液的皂化方法,其特征在于:往辅酶Q10菌粉加入2~5倍体积的非极性有机溶剂,所述非极性有机溶剂为石油醚、戊烷、正己烷、庚烷、辛烷中的一种,在10~50℃温度下搅拌1~3小时进行提取,提取次数为2~4次,过滤分离,合并提取液,将提取液与浓度为0.5~5mol/L的碱液按一定比例的进料速度进入静态混合器I充分混合皂化,碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种,皂化温度为10~50℃,经过离心机I分离,使有机相和废碱液相分开,有机相再与水按一定比例的进料速度进入静态混合器II充分混合水洗,经过离心机II分离,使有机相和废水相分开,所得有机相即为皂化后的辅酶Q10提取液,可进入下一工序操作。
本发明还包括如下方案:皂化时所述提取液和碱液进料速度比为1~4∶1(体积比)。水洗时有机相和水进料速度比为1~4∶1(体积比)。离心机I和离心机II采用蝶式离心机、卧式螺旋离心机、管式离心机中的一种,离心转速≥3000转/分钟,离心操作在氮气保护下进行。
根据本发明,所述的非极性有机溶剂包括石油醚、戊烷、正己烷、庚烷、辛烷等,优选正己烷和石油醚,最优选正己烷;
根据本发明,皂化反应涉及的提取液和碱液进料速度比例为1∶1~4∶1(体积比),优选2/1,进料速度控制采用流量计来实现;
根据本发明,皂化反应温度控制在10~50℃;优选20~30℃,最优选25℃;温度控制是通过提取液和碱液预先加热来实现的,提取液和碱液的加热方式可采用夹套加热或管道加热器加热的方法;
根据本发明,碱液配制所用的碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种,优选氢氧化钠或氢氧化钾;
根据本发明,碱液浓度控制在0.5~5mol/L,优选1.5~2mol/L;
根据本发明,皂化反应和水洗操作是通过静态混合器来实现的,提取液和碱液(或水)同时分别用计量泵向静态混合器连续输送,从而达到连续充分混合的目的;
根据本发明,所用的离心机选择防爆离心机,为进一步增加操作的安全性,离心机增加氮气保护装置,所有离心操作在氮气保护下进行。
本发明的优点:
(1)实现连续自动化皂化操作,提高设备利用率,减少设备占地面积,减轻员工劳动强度;
(2)反应时间短、分离速度快,避免Q10长时间在碱性条件作用下造成破坏;
(3)采用高速离心分离油水两相,分离效果好,有效防止废碱液和废水相夹带油层现象,皂化损失少、收率高;
(4)未添加任何破乳剂,产品无破乳剂残留的危险;
(5)皂化后的提取液杂质含量较皂化前明显减少,浓缩物的辅酶Q10含量显著提高,有效提高后续层析提纯的收率、层析填料的使用次数和产品的质量。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下面的实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
取1000Kg辅酶Q10菌粉,加4000L正己烷30℃下分三次提取,过滤分离,合并提取液,共3400L,测得提取液的辅酶Q10含量为8.03mg/ml,提取液浓缩物的辅酶Q10含量为42.34%。提取液和NaOH溶液(1.5mol/L)分别以1m3/h和0.5m3/h的流速同时进入静态混合器I进行皂化,经过静态混合器I后的混合液,进入碟式离心机I离心分离(离心转速8000r/min),得到轻组分(有机相)3310L,有机相和水再分别以1m3/h和0.5m3/h的流速同时进入静态混合器II进行水洗,经过静态混合器II后的混合液,进入碟式离心机II离心分离(离心转速8000r/min),得到轻组分(有机相,即皂化后的提取液)3300L,测得皂化后的提取液的辅酶Q10含量为8.12mg/ml,浓缩物的辅酶Q10含量为57.38%,皂化收率为98.15%,皂化后提取液浓缩物的辅酶Q10含量提高15.04%。
实施例2
取1000Kg辅酶Q10菌粉,加4000L正己烷30℃下分三次提取,过滤分离,合并提取液,共3380L,测得提取液的辅酶Q10含量为8.13mg/ml,提取液浓缩物的辅酶Q10含量为42.88%。提取液的皂化和水洗方法除采用KOH替代NaOH外,其它条件均同实施例1,最后得到皂化后的提取液3290L,测得皂化后的提取液辅酶Q10含量8.24mg/ml,浓缩物的辅酶Q10含量58.93%,皂化收率为98.65%,皂化后提取液浓缩物的辅酶Q10含量提高16.05%。
实施例3
取1000Kg辅酶Q10菌粉,加4000L正己烷30℃下分三次提取,过滤分离,合并提取液,共3410L,测得提取液的辅酶Q10含量为8.09mg/ml,提取液浓缩物的辅酶Q10含量为41.75%。提取液和NaOH溶液(1.5mol/L)分别以2m3/h和1m3/h的流速同时进入静态混合器1进行皂化,经过静态混合器I后的混合液,进入碟式离心机I离心分离(离心转速8000r/min),得到轻组分(有机相)3310L,有机相和水再分别以2m3/h和1m3/h的流速同时进入静态混合器II进行水洗,经过静态混合器II后的混合液,进入碟式离心机II离心分离(离心转速8000r/min),得到轻组分(有机相,即皂化后的提取液)3320L,测得皂化后的提取液的辅酶Q10含量为8.21mg/ml,浓缩物的辅酶Q10含量为58.25%,皂化收率为98.80%,皂化后提取液浓缩物的辅酶Q10含量提高16.50%。
对照例1
取1000Kg辅酶Q10菌粉,加4000L正己烷30℃下分三次提取,过滤分离,合并提取液,共3420L,测得提取液的辅酶Q10含量为8.22mg/ml,提取液浓缩物的辅酶Q10含量为42.63%。将提取液泵入搅拌罐,再泵入1700LNaOH溶液(1.5mol/L),搅拌30min,静置2h,分去下层废碱液,再加入1700L水,搅拌5min,静置2h,分去下层废水相,得到有机相(即皂化后的提取液)3200L,测得皂化后的提取液的辅酶Q10含量为8.30mg/ml,浓缩物的辅酶Q10含量为58.14%,皂化收率为94.48%,皂化后提取液浓缩物的辅酶Q10含量提高15.51%。
对照例2
取1000Kg辅酶Q10菌粉,加4000L正己烷30℃下分三次提取,过滤分离,合并提取液,共3400L,测得提取液的辅酶Q10含量为8.18mg/ml,提取液浓缩物的辅酶Q10含量为42.03%。将提取液泵入搅拌罐,再泵入1700L NaOH溶液(1.5mol/L)和850L 95%乙醇,搅拌30min,静置2h,分去下层废碱液,再加入1700L水,搅拌5min,静置2h,分去下层废水相,得到有机相(即皂化后的提取液)3250L,测得皂化后的提取液的辅酶Q10含量为8.27mg/ml,浓缩物的辅酶Q10含量为58.20%,皂化收率为96.64%,皂化后提取液浓缩物的辅酶Q10含量提高16.17%。
Claims (4)
1.一种辅酶Q10提取液的皂化方法,其特征在于:往辅酶Q10菌粉加入2~5倍体积的非极性有机溶剂,所述非极性有机溶剂为石油醚、戊烷、正己烷、庚烷、辛烷中的一种,在10~50℃温度下搅拌1~3小时进行提取,提取次数为2~4次,过滤分离,合并提取液,将提取液与浓度为0.5~5mol/L的碱液按一定比例的进料速度进入静态混合器I充分混合皂化,碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种,皂化温度为10~50℃,经过离心机I分离,使有机相和废碱液相分开,有机相再与水按一定比例的进料速度进入静态混合器II充分混合水洗,经过离心机II分离,使有机相和废水相分开,所得有机相即为皂化后的辅酶Q10提取液。
2.根据权利要求1所述的一种辅酶Q10提取液的皂化方法,其特征在于:皂化时所述提取液和碱液进料速度比为1~4∶1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:水洗时有机相和水进料速度比为1~4∶1。
4.根据权利要求1所述的一种辅酶Q10提取液的皂化方法,其特征在于:离心机I利离心机II采用蝶式离心机、卧式螺旋离心机、管式离心机中的一种,离心转速≥3000转/分钟,离心操作在氮气保护下进行。
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