CN102553652A - 用于负载光催化剂的钢基网状陶瓷填料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钢基网状陶瓷填料，可以负载光催化剂-纳米二氧化钛，用于处理空气中的恶臭气体及其它有机污染物。将经过除油、除锈的不锈钢（1Cr18Ni9Ti)钢丝网浸于预处理液中进行氧化处理，得到氧化层作为过渡层；采用溶胶-凝胶法，以SB粉为原料，以HNO3为胶解剂，以聚乙二醇作为添加剂，经过溶胶-镀膜-干燥-煅烧工艺处理，在不锈钢丝网基体上制备了多孔的氧化铝陶瓷涂层，既增大填料的比表面积，又可以将不锈钢基体与光催化剂隔绝，消除金属离子的侵入对光催化效果的抑制作用。本钢基网状陶瓷填料兼有金属的韧性和陶瓷材料比表面积大、吸附性强的优点，并且具有极大的透光性，可大大提高紫外光的利用率，大幅度提升光催化材料处理恶臭气体的能力，使低能耗高效率的光催化除臭技术得到实际性的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种钢基网状陶瓷填料的制备方法，采用溶胶-凝胶法在钢丝网基体上制备氧化铝陶瓷涂层，属于冶金化学领域。
背景技术
纳米二氧化钛是一种光催化剂，在紫外光线的照射下可以产生电子空穴和羟基自由基，能够氧化分解有机污染物，在环境保护领域有非常广阔的应用前景。目前，负载光催化剂的载体以无机材料为主，有玻璃、金属以及陶瓷材料等。其中，玻璃材料价格低廉，有良好的透光性，又便于制成各种形状，但其表面十分光滑平整，对二氧化钛的附着能力较差。金属载体强度高、韧性好，但由于比表面积小，附着力差，并且在进行热处理时金属离子如Cu、Cr会进入TiO2层，破坏其晶格降低催化活性。多孔陶瓷材料孔隙率高，比表面积大，吸附性强，是比较合适的光催化载体，但是陶瓷材料本身韧性差，不具备透光性，影响了紫外光的利用率，限制了光催化剂氧化能力的发挥。
国内外在钢基体上制备陶瓷涂层的方法很多，如喷涂法、热化学反应法及溶胶凝胶法等。热喷涂是将熔融状态的喷涂材料，通过高速气流时期雾化并喷射到钢基体表面，形成喷涂层，主要包括离子喷涂、激光熔覆等离子喷涂和爆炸喷涂等。热喷涂法工艺复杂设备要求高，价格昂贵，不适合大规模的工业生产。热化学反应法是将氧化铝料浆涂覆在基体表面，在固化处理过程中，钢基表面自然形成的氧化物与涂料中的氧化物发生热化学反应，形成复合相，从而使氧化铝涂层与基体牢固结合。但该方法是一项新兴技术，相关应用甚少。溶胶-凝胶法是以金属有机化合物和部分无机盐为前驱体，前驱体溶于溶剂形成均匀溶液，接着溶质在溶液中水解，水解产物进一步缩合聚集成溶胶粒子，最后溶胶粒子聚集生长形成凝胶涂层。凝胶涂层经过高温煅烧就可以在钢基体上制备成氧化铝陶瓷涂层。该方法工艺设备简单，反应在较低温度下进行，可以制备出纯度高、成分均匀的涂层，易于大规模工业化生产。
发明内容
为克服以上所述各种光催化载体材料的不足，综合其优点，本发明在不锈钢钢丝网上采用溶胶-凝胶法制备多孔氧化铝陶瓷涂层，使填料具备金属填料的强度和韧性，又兼有陶瓷填料的比表面积和吸附性，并且具有良好的透光性，可以最大限度的发挥光催化剂的氧化能力。陶瓷涂层还可以消除基体金属离子对催化剂活性的不利影响，延长光催化剂的使用寿命。
本发明提出的用于负载光催化剂的钢基网状陶瓷填料，采用钢丝网作为基体，材质为1Cr18Ni9Ti。将经过除油、除锈处理的钢丝网浸于预处理液中进行氧化处理，预处理液含浓度300 g/l的CrO3和80 g/l的H2SO4(98%)，钢丝网在80℃的条件下，于预处理液中浸泡5 min，得到氧化层作为过渡层，以增加陶瓷层和基体的结合强度。以SB粉（铝薄水铝石）为原料，以硝酸为胶解剂，以聚乙二醇作为添加剂，制备氧化铝溶胶，经过镀膜-干燥-煅烧工艺处理，在不锈钢丝网基体上制备了多孔的氧化铝陶瓷涂层，得到钢基网状陶瓷填料。
氧化铝溶胶的制备方法是，将去离子水预先加热到80度，边搅拌边加入SB粉，SB粉的含量为5%，回流搅拌1h使之充分溶解；按照（H）：（AlOOH）=1：10的比例加入2mol/l的硝酸胶解剂，使SB粉胶溶；在设定温度下将胶体回流搅拌6h，陈化过夜得到稳定的AlOOH溶胶；向陈化好的AlOOH溶胶中加入2%的分子量400的聚乙二醇作为造孔添加剂，充分搅拌成为浸涂溶胶。
采用浸渍提拉法涂层，浸涂时间20s，提拉速度：1 mm/s，然后在70℃下烘干1 h。反复重复上述步骤5-7次，以达到理想的涂层厚度。将制好涂层的钢丝网置于马福炉中进行煅烧，升温速度为200℃之前为1-2℃/分，200-400℃为2-3℃/分，400-700℃为3-4℃/分，煅烧时间为1小时；降温速度为700-300℃为4-5℃/分，300℃-室温时为空冷。最终得到韧性强，比表面积大的钢基网状陶瓷填料。
用SORPTOMATIC 2000型吸附仪，用BET法测定网状陶瓷填料的比表面积得知，填料的比表面积由基体的近乎于零增大到0.37 m3/g；用扫描电镜观察涂层，发现填料表面粗糙多孔，其断面致密均匀，与基体结合紧密；用超声波进行牢固度测试，在功率160 W，工作频率25 kHz，测试时间为30 min，经过连续三次处理，涂层脱落率仅为2.31%。
附图说明
图1是钢基网状陶瓷填料的整体外观示意图。
图2是填料钢丝基体和陶瓷涂层的横截面示意图。
图3是陶瓷填料表面微观扫描电镜照片。
图4是陶瓷填料截面扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明可按照如下步骤实施：
1、预处理：按照300 g/l的CrO3和80 g/l的H2SO4(98%)浓度配制预处理液5L，并加热到80℃。裁剪304材质的，钢丝直径1mm，孔径10mm的，长宽各50cm的不锈钢钢丝网一块，于预处理液中浸泡5min。取出，洗净，晾干。预处理液可以继续使用。
2、溶胶制备：取5L去离子水加热到80℃，边搅拌边加入SB粉0.25kg，回流搅拌1h使之充分溶解。加入2mol/l的硝酸210ml，保持温度并回流搅拌6h。陈化过夜得到稳定的AlOOH溶胶。加入分子量400的聚乙二醇80g，搅拌2h。
3、填料制备：将经过预处理的钢丝网浸没于氧化铝溶胶中20s，以1 mm/s的速度向上提拉，然后在70℃下烘干1 h。反复重复上述步骤5次。将制好涂层的钢丝网置于马弗炉中进行煅烧，温度为700℃，煅烧时间为2h，得到钢基网状陶瓷填料，用于负载纳米二氧化钛光催化剂，广泛应用于环保行业空气污染的治理。
Claims (8)
1.一种用于负载光催化剂的新型钢基网状陶瓷填料，其特征在于：采用钢丝网作为基体，将经过除油、除锈处理的钢丝网浸于预处理液中进行氧化处理，得到氧化层作为过渡层，以增加陶瓷层和基体的结合强度。
2.以SB粉（铝薄水铝石）为原料，以硝酸为胶解剂，以聚乙二醇作为添加剂，制备氧化铝溶胶，经过镀膜-干燥-煅烧工艺处理，在不锈钢丝网基体上制备了多孔的氧化铝陶瓷涂层，得到钢基网状陶瓷填料。
3.根据权利要求1所述的钢基网状陶瓷填料，其特征在于：所述基体钢丝网材质为1Cr18Ni9Ti，钢丝直径1 mm，网孔径10 mm。
4.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于：所述预处理液含浓度300 g/l的CrO3和80 g/l的H2SO4 (98%)；所述预处理的方法是将钢丝网在80℃的条件下，于预处理液中浸泡5min，取出清洗并晾干.
根据权利要求1所述的氧化铝溶胶，其特征在于：将去离子水预先加热到80度，边搅拌边加入SB粉，SB粉的含量为5%，回流搅拌1h使之充分溶解；按照（H）：（AlOOH）=1：10的比例加入2mol/l的硝酸胶解剂，使SB粉胶溶；在设定温度下将胶体回流搅拌6h，陈化过夜得到稳定的AlOOH溶胶；向陈化好的AlOOH溶胶中加入2%的分子量400的聚乙二醇作为造孔添加剂，充分搅拌成为浸涂溶胶。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采用浸渍提拉法涂层，浸涂时间20s，提拉速度：1mm/s，然后在70度下烘干1h。
6.反复重复上述步骤5-7次，以达到理想的涂层厚度。
7.将制好涂层的钢丝网置于马福炉中进行煅烧，升温速度为200度之前为1-2℃/min，200-400度为2-3℃/min，400-700℃为3-4℃/min，煅烧时间为1小时；降温速度为700-300℃为4-5℃/min，300℃-室温时为空冷。
8.最终得到韧性强，比表面积大的钢基网状陶瓷填料。
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