CN102540298B - 软x射线双频光栅及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能够工作于软X射线波段的双频光栅及其制作方法，属于光栅制作技术领域。将两种不同频率的矩形槽光栅制作在同一块基底上，形成双频光栅结构。该结构的制作方法是采用两次全息曝光-离子束刻蚀技术，在同一块光学基底上，制作两组频率相近的双频光栅。该双频光栅结构及制作方法使得每组光栅的槽型结构能精确控制，因此能满足软X射线波段对光栅槽型的精度要求。该光栅能提供两束夹角很小且光强相等的光束进行自剪切干涉。本发明的双频光栅的结构和制作方法解决了软X射线波段剪切干涉系统中剪切元件制作的难题，为利用剪切法诊断等离子体电子密度提供了关键技术。
Description
技术领域
本发明涉及衍射光学、全息光刻、软X射线剪切干涉等科学领域，具体涉及是一种软X射线双频光栅及其制作方法，其为工作于短波段(软X射线波段)的剪切干涉元件-软X射线双频全息光栅，可用于激光等离子体密度诊断、X射线剪切干涉系统等。
背景技术
现有技术1：(参见文献Jorge Filevich，Jorge J.Rocca，Mario C.Marconi，et al.“picosecond-resolution soft-x-ray laser plasma interferometry”.Applied Optics，Vol.43，3938-3946，2004)采用马赫-曾德尔(M-Z)干涉系统进行等离子体诊断。该方法的工作原理简单，结果处理也比较方便。在干涉法诊断中，探针激光经光栅分束后，一束作为物光，穿过待测等离子体后，与作为参考光的另一束激光干涉形成干涉条纹，由于物光受到待测等离子体的扰动，光程发生变化，引起干涉条纹的移动，根据条纹的移动数，推算光程的改变，进而根据公式可以得到等离子体电子密度的分布。该方法的缺点是：1、利用光栅进行分束合束元件，物光和参考光经过不同路径，光路调节困难，由于X射线的相干长度只有200um，等光程调节困难，2、光路中元器件较多，较为复杂，元器件的面型对干涉条纹带来干扰。
现有技术2：(参见J.C.Wyant.“double Frequency Grating Lateral shearinterferometer”Applied Optics，Vol12，2057-2060，1973)采用双频光栅作为剪切光学元件，制作剪切干涉系统，在可见光波段测试物体的波面变化等。该方法的特点是：工作波段是可见光波段，双频光栅直接利用同一次曝光，转动不同的角度，得到两组光栅的浮雕结构，利用光栅的两组-1级干涉条纹形成剪切干涉条纹，通过被测物体对干涉条纹带来的扰动的测试结果，利用公式计算被测物的特性。其特点是：为了得到好的双频光栅结构，主要是利用光刻胶形成双频光栅图形，但光栅槽型深度不易控制。该方法不适于制作短波段尤其是X射线波段的双频光栅。
现有技术3：(参见：付绍军，洪义麟，陶晓明等。“离子束刻蚀双频光栅的实验研究”量子电子学，9(2)，186-190，1992.)采用一次全息曝光，得到双频光栅掩模，再利用离子束刻蚀的方法制作双频光栅。该方法的特点是利用两次全息曝光法制作光刻胶掩模。其控制精度低，通过离子束刻蚀的方法控制双频光栅的质量，其应用范围为可见光波段。该方法的缺点是：双频光栅中两组光栅的衍射效率无法在过程中保证一致性；该方法制作双频光栅时，由于是通过全息曝光，直接得到双频光栅光刻胶掩模，掩模的精度受限于光刻胶的曝光量，在制作槽深较浅的双频光栅时，理想光刻胶槽型无法转移到石英基底上。因此该方法无法制作运用于软X射线波段的双频光栅。
现有技术4：(参见：Jean-Francois Lepage and Nathalie McCarthy，“Analysis of thediffractional properties of dual-period apodizing gratings：theoretical andexperimental results”.Applied Optics，Vol43，3504-3512，2004.)采用两次全息曝光法制作光刻胶双频光栅。由于槽深、占空比受到光刻胶与曝光量线性关系的限制，在宽容度较大的可见光波段，该方法制作的双频光栅能够产生得到两束光强近视相等-1级衍射光。但该方法不能制作槽深较浅、工作在X射线波段的双频光栅。
发明内容
本发明的目的是：目前采用M-Z干涉系统进行等离子体密度的诊断，其数据处理简单，但系统复杂。剪切干涉法能简化等离子体密度诊断系统，剪切干涉法中对剪切分束元件的要求是：1、分出的两束激光等光程、等强度；2、两束光的夹角很小。由于缺少工作于软X射线波段的剪切干涉元件，限制了剪切干涉法在等离子诊断系统中的应用。为了解决现有技术的不足之处，本发明提出一种用于X射线剪切光学系统的双频光栅结构及制备方法，该双频光栅能作为软X射线波段的剪切干涉元件。
本发明的技术解决方案如下：
一种软X射线双频光栅，包括光栅基片，所述光栅基片一侧面为光面，另一侧面上有工作光栅，其特征在于：
所述工作光栅为两组矩形槽光栅刻蚀在同一块基底组成，且两组光栅的栅线相互平行，两组光栅在空间上相互叠加；
所述工作光栅中的两组光栅的槽深与占空比相同。
优选的，所述光栅结构中两组光栅的线条方向平行，二者之间的夹角不能超过0.01°。
优选的，光栅表面两组光栅的周期可以为0.5μm～2μm任一值，两组光栅的周期比值在0.9～1.1以内。
优选的，光栅表面的双频光栅结构两组不同频率光栅的矩形槽结构叠加产生，光栅表面两组光栅是分两次全息曝光-离子束刻蚀产生的，两组光栅的占空比和槽深均可得到精确控制，每组光栅的占空比精度能控制到10％，槽深控制精度能到1～2nm，因此能满足软X射线波段对光栅槽型的精度要求。
另外本发明提供一种软X射线波段的双频光栅的制作方法，其特征在于制作步骤如下：
步骤1、在一块面型优于1/10波长，光学表面粗糙度优于0.5nm的石英基板上涂布光刻胶，厚度在100～300nm，烘干，烘胶温度为80～90℃；
步骤2、利用波长为0.4131μm的Kr离子激光器进行全息曝光，得到光刻胶掩模，周期为1μm，利用显影液进行显影，在烘箱内烘干，温度110℃，时间半小时，得到光栅的光刻胶浮雕图形；
步骤3、利用离子束刻蚀机，对光栅进行刻蚀，刻蚀深度为10～14nm；
步骤4、利用丙酮清洗刻蚀后的基片，再用浓硫酸∶双氧水(30％)＝2∶1的溶液对基底进行清洗；
步骤5、对表面有1微米周期的光栅微结构的基板上，再次涂布光刻胶，厚度在100～300nm，烘干，烘胶温度为80～90℃；
步骤6、经过前面的工艺步骤，上述的石英基板上面已经有了光栅图形，此时将其称为光栅基底，将光栅基底放入全息光路中，调节基片的俯仰角度，使光栅基底上已有光栅线条与全息光路中的干涉条纹平行；
步骤7、转动放置基片的转台，使全息光路的干涉条纹周期为1.003μm，全息曝光，利用显影液进行显影，在烘箱内烘干，温度110℃，时间半小时，得到光栅的光刻胶浮雕图形；
步骤8、重复步骤3、4；
步骤9、利用溅射镀膜机，镀金膜，厚度为30～40nm。
优选的，其中步骤6所述光栅基底上已有光栅线条与全息光路中的干涉条纹平行的平行度调节方法采用了莫尔条纹法。
本发明的优点和积极效果为：
1、这种双频光栅结构及采用两次全息-离子束刻蚀法的制作方法，能精确控制每组光栅槽型结构，每组光栅的槽深控制精度能达到1-2nm，保证两组光栅的衍射光强相等(偏差小于10％)。针对短波(尤其是软X射线波段)，该结构和方法解决了常规双频光栅结构不能工作的问题。
2、采用两次全息-离子束刻蚀法制作光栅，是在石英等光学基底上制作的光栅结构，相对于直接制作在光刻胶上的双频光栅，该方法制作的光栅具有抗短波辐照的性能，使用周期长。
3、与采用两次全息曝光得到的光刻胶双频光栅相比，这种双频光栅结构更适用于波长较短的波段(尤其是软X射线波段)的剪切干涉系统，其不受光刻胶线性度的限制，制作成功率高。
4、这种双频光栅的结构及制作方法不但适用于X射线波段的任一波长，而且也适用于真空紫外波段剪切干涉系统。
附图说明
图1为本发明一种能够工作于X射线波段的双频光栅的制作方法流程图；
图2为双频光栅制作示意图；其中，
(a)石英基板上涂200nm厚光刻胶；
(b)全息曝光后得到周期为1μm高度为200nm的光刻胶光栅；
(c)利用离子束刻蚀法将光刻胶图形转移到石英基底上；
(d)去除光刻胶，周期为1μm深度为14nm的石英光栅；
(e)在表面有光栅槽型结构的石英基板上再次涂200nm厚光刻胶；
(f)全息曝光后得到周期为1.003μm高度为200nm的光刻胶光栅；
(g)利用离子束刻蚀法将光刻胶图形转移到石英基底上，刻蚀深度14nm；
(h)去除光刻胶，周期为1μm和周期为1.003μm，深度均为14nm两组光栅组成的双频光栅；
(i)在双频光栅上表面镀30nm金膜。
图3为双频光栅制备过程步骤6中的全息光路示意图；
图4为双频光栅的衍射特性示意图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式说明本发明。
实施例1：
X射线工作光栅的剖面图如图2(i)所示。其光栅槽型结构由两组矩形槽光栅刻蚀在同一块石英基底后组成，表面镀金膜。
为了实现上述双频光栅结构，本发明提出双频光栅的制备方法，包括全息曝光、离子束刻蚀、清洗、再次全息曝光、离子束刻蚀、清洗和镀膜工序。具体制作工艺流程如图1所示。
其制作步骤如下：
步骤1、在一块面型优于1/10波长，光学表面粗糙度优于0.5nm的石英基板上涂布光刻胶，厚度在：270～300nm，烘干，烘胶温度为85℃；如图2(a)。
步骤2、利用波长为0.4131μm的Kr离子激光器进行全息曝光法，周期为1μm，利用显影液进行显影，得到光刻胶掩模，在烘箱内烘干，温度110℃，时间半小时，得到光栅的光刻胶浮雕图形；如图2(b)。
步骤3、利用离子束刻蚀机，对光栅进行刻蚀，刻蚀深度为14nm；如图2(c)。
步骤4、利用丙酮清洗刻蚀后的基片，再用浓硫酸∶双氧水(30％)＝2∶1的溶液对基底进行清洗；如图2(d)。
步骤5、对表面有1微米周期的光栅微结构的基板上，再次涂布光刻胶，厚度在270～300nm，烘干，烘胶温度为85℃；如图2(e)。
步骤6、经过前面的工艺步骤，上述的石英基板上面已经有了光栅图形，此时将其称为光栅基底，将光栅基底放入全息光路中，调节基片的俯仰角度，使光栅基底上已有光栅线条与全息光路中的干涉条纹平行。平行度的保证方法如下：
具体调节光路参见图3。A，B两路光的波长为413.1nm，经透镜准直后，得到周期为1μm的干涉条纹，A、B两路光干涉形成曝光所需的干涉条纹，光刻胶对该波长敏感。(λ1＝413.1nm，θA＝44.5°，θB＝16.73°，)。利用与石英基底尺寸相同的基片Gs做陪片，通过全息曝光、显影后，再次放入全息曝光时的位置。调节基片的姿态。使光路中的干涉条纹与陪片上产生的光栅条纹形成莫尔条纹。当在整个陪片的表面上只能看见少于一个周期的莫尔条纹时，认为基片空间姿态调整完成。此时，用波长为632.8nm(图3中的L)入射到基片Gs上，由基片Gs上的光栅图形产生0级和1级衍射光。在距离基片Gs约2米处，放置CCD探测器C、D，分别记录下0级和1级衍射光斑的位置。
遮挡入射光A、B，取下基片Gs，将表面刻蚀14nm，周期为1μm，表面再次涂有光刻胶的光栅基底放入原基片Gs的位置。调节光栅基底的空间姿态，使光栅基底表面的光栅的0级和1级衍射光的位置再次与CCD上记录的位置重合。光栅基底空间姿态调整结束，保证再次曝光时，干涉条纹与第一组光栅的条纹的平行性。
步骤7、利用高精度精密转台转动基片曝光角度，转动角度为0.289°，使θA＝44.789°，θB＝17.02°，将A、B两路光在光栅基底上的干涉条纹周期改变为1.003μm。全息曝光，利用显影液进行显影，在烘箱内烘干，温度110℃，时间半小时，得到光栅周期为1.003μm的光刻胶浮雕图形；如图2(f)。
步骤8、重复步骤3、4；如图2(g)，如图2(h)。
步骤9、利用溅射镀膜机，镀金膜，厚度为30～40nm。如图2(i)。
实施例2：
如图1、图2所示：(a)在一块尺寸为60mm×60mm×10mm，面型优于1/10波长(波长为632.8nm)的石英基板1上涂布光刻胶2，厚度为200nm，烘胶，温度为85℃，时间为30分钟。(b)进行全息曝光法，制作光刻胶光栅掩模3，周期为1μm，利用光刻胶显影液进行显影后，在烘箱内烘干，温度110℃，时间30分钟，得到双频光栅中第一组光栅的光刻胶浮雕图形。(c)利用离子束刻蚀机，对光栅掩模进行刻蚀，刻蚀深度为14nm。(d)利用丙酮清洗刻蚀后的石英基片，再用体积比为2∶1的浓硫酸∶双氧水(30％)的溶液对石英基片进行清洗，得到周期为1μm，深度为14nm的浮雕结构的石英光栅图形。(e)再次在表面有光栅浮雕图形的石英基板上涂布光刻胶4，厚度为200nm，烘胶，温度为85℃，时间为30分钟。(f)利用全息曝光法，制作光刻胶光栅掩模，周期为0.995μm，此次全息光路的干涉条纹与石英基底上已有的光栅线条平行，平行对准方法与实施例一相同。平行度调节完成后，利用高精度精密转台转动基片曝光角度，转动角度为-0.49°，使θA＝44.01°，θB＝16.24°，将A、B两路光在光栅基底上的干涉条纹周期改变为0.995μm。曝光完成后显影，在烘箱内烘干，温度110℃，时间30分钟，得到双频光栅中另一组光栅的光刻胶浮雕图形5。其余工艺步骤与实施例一相同。
本发明未详细阐述的部分属于本领域公知技术。
Claims (4)
1.一种软X射线双频光栅，包括光栅基片，所述光栅基片一侧面为光面，另一侧面上有工作光栅，其特征在于：
所述工作光栅为两组矩形槽光栅刻蚀在同一块基底组成，且两组光栅的栅线相互平行，两组光栅在空间上相互叠加；
所述工作光栅中的两组光栅的槽深与占空比相同；
所述光栅结构中两组光栅的线条方向平行，二者之间的夹角不能超过0.01°；
光栅表面两组光栅的周期可以为0.5μm～2μm任一值，两组光栅的周期比值在0.9～1.1以内。
2.根据权利要求1所述的一种软X射线双频光栅，其特征在于：光栅表面的双频光栅结构由两组不同频率光栅的矩形槽结构叠加产生，光栅表面两组光栅中的光栅是分两次全息曝光—离子束刻蚀产生的，两组光栅的占空比和槽深均可得到精确控制，每组光栅的占空比精度能控制到10%，槽深控制精度能到1～2nm，因此能满足软X射线波段对光栅槽型的精度要求。
3.一种如权利要求1所述的软X射线波段的双频光栅的制作方法，其特征在于制作步骤如下：
步骤1、在一块面型优于1/10波长，光学表面粗糙度优于0.5nm的石英基板上涂布光刻胶，厚度在100～300nm，烘干，烘胶温度为80～90℃；
步骤2、利用波长为0.4131μm的Kr离子激光器进行全息曝光法，得到光刻胶掩模，周期为1μm，利用显影液进行显影，在烘箱内烘干，温度110℃，时间半小时，得到光栅的光刻胶浮雕图形；
步骤3、利用离子束刻蚀机，对光栅进行刻蚀，刻蚀深度为10～14nm；
步骤4、利用丙酮清洗刻蚀后的基片，再用浓硫酸：双氧水（30%）=2:1的溶液对基底进行清洗；
步骤5、对表面有1微米周期的光栅微结构的基板上，再次涂布光刻胶，厚度在100～300nm，烘干，烘胶温度为80～90℃；
步骤6、经过前面的工艺步骤，上述的石英基板上面已经有了光栅图形，此时将其称为光栅基底，将光栅基底放入全息光路中，调节基片的俯仰角度，使光栅基底上已有光栅线条与全息光路中的干涉条纹平行；
步骤7、转动放置基片的转台，使全息光路的干涉条纹周期为1.003μm，全息曝光，利用显影液进行显影，在烘箱内烘干，温度110℃，时间半小时，得到光栅的光刻胶浮雕图形；
步骤8、重复步骤3、4；
步骤9、利用溅射镀膜机，镀金膜，厚度为30～40nm。
4.根据权利要求3所述的一种软X射线波段的双频光栅的制备方法，其特征在于：其中步骤6所述光栅基底上已有光栅线条与全息光路中的干涉条纹平行的平行度调节方法采用了莫尔条纹法。
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