CN101813796B - 一种硅基x射线相位光栅制作方法及其制作装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种硅基X射线相位光栅制作方法和制作装置，光栅材料采用双面抛光的N型(100)硅片，通过制作刻蚀掩模版，定向刻蚀“V”字形沟道、在硅片背部制作透光导电层和进行光助电化学刻蚀，最后形成满足要求的X射线相位光栅。本发明还提供了一种专供硅片进行光助电化学刻蚀的装置。本发明提供的X射线光栅制作方法和装置中，通过调整电化学刻蚀静态工作点，即电流电压值，将工作点固定在电流电压曲线上的刻蚀区，再通过调整光源的电流改变光源的辐射亮度，达到控制空穴、实现定向刻蚀的目的。方法可靠、易于实现，装置简单、稳定性好。

Description

一种硅基X射线相位光栅制作方法及其制作装置

技术领域

本发明涉及一种基于光栅的硬X射线相位衬度成像用的相位光栅的制作方法和制作装置，该相位光栅是成像装置中的核心部件，特别涉及一种硅基X射线相位光栅的光助湿法刻蚀制作方法的装置。

背景技术

常规的X射线成像技术利用成像物体对X射线的吸收差异形成图像衬度。但对于大部分医学诊断领域的成像，被成像物体更多的是由吸收差异很小的成分组成，因此，用常规的吸收成像技术无法得到它们的清晰的图像衬度。这些对X射线吸收差异不大的成分，却可以引起X射线的相位产生很大的变化。如果对X射线的相位变化进行探测，则可以得到清晰的图像，便于医学诊断。这就是X射线的相位衬度成像。X射线相位衬度成像给出的是相位信息，因此，对X射线束要求较高，例如要求X射线束具有一定的空间和/或时间相干性。通常的X射线源产生的X射线束很难满足这一要求，所以，目前关于X射线相位衬度成像的实验研究大部分局限于同步辐射源。同步辐射源体积庞大、造价昂贵，不便于X射线相位衬度成像的应用推广。研究发现，利用X射线光栅，可以降低对X射线时间相干性的要求，这样就可以摆脱同步辐射源的限制，有利于该项技术的应用推广；并且，采用光栅以后，由于光栅具有一维周期性，这就要求成像的X射线束具有一维空间相干性即可，降低了对X射线源的空间相干性要求。X射线点源具有两维的空间相干性，但辐射通量极小，不满足医学成像对辐射通量的要求。X射线线源具有一维空间相干性，产生X射线的面积远大于点源，根据TALBOT-LAU干涉成像原理，一维的X射线源可以是一组平行的线发射体，这样既增加了辐射面积，又保持了一维空间相干性不变，有效解决了X射线源的通量与相干性的矛盾，基本满足了医学成像的要求。2007年2月12日公开的，公开号为1917135A的中国发明专利申请，就公开了一种这样的X射线源，并且得到了预期的结果。所以，基于光栅的X射线相位衬度成像技术有可能在常规的医学诊断中获得应用。唯一要解决的问题，就是设计制作出满足要求的X射线光栅。

X射线相位光栅是基于光栅的X射线相位衬度成像系统的核心器件。其作用是将通过它的X射线光场变成具有横向的周期性结构，一个具有横向周期性结构的光场经过自由空间的传输，将具有纵向的周期性。也就是说，经过自由空间的费涅尔衍射，具有横向周期性结构的光场可以自成像，这就是TALBOT成像的实质。相位光栅是一种具有一维周期性结构的光学元件，在一个周期内，分成通光部分和相移部分，二者的宽度通常相等。相移部分使通过它的X射线产生π相移，相移的X射线与直接通过通光部分的没有发生相移的X射线产生干涉，在光栅之后的某一位置处形成明暗相间的X射线干涉条纹，周期等于光栅周期的一半，形成光栅的像。如果在光栅之前放置一物体，则干涉条纹将发生变化，由变化的条纹可解出物体产生的相移，从而给出物体的内部结构。

图1a、图1b是一种基于X射线管的光栅微分干涉相位衬度成像装置示意图，其中图1a是采用线发射体阵列的X射线管，见图中的1-1和1-2，它直接产生部分空间相干的X射线束；而图1b是采用常规的X射线管，见图中1-10，再加上一个源光栅1-20用来形成部分空间相干的X射线束。从两个图看，效果相同，图1中的1-4就是相位光栅，其周期结构和面积由具体成像装置确定。不管是采用线发射体阵列的X射线管还是常规的X射线管，由X射线管产生的X射线经过物体1-3后，携带物体内部结构信息，由相位光栅1-4进行自成像，如果探测器1-6具有足够高的分辨率，则可直接探测到相位光栅的干涉条纹图像。而现有的探测器一般无法满足分辨率要求，因此借助一个分析光栅1-5，通过相移或莫尔条纹技术获取图像。

上述基于X射线管的光栅微分干涉相位衬度成像装置的相位光栅1-4可用硅晶圆制作。根据成像装置对视场的要求，可采用不同直径的硅晶圆，目前为2-6英寸。面积越大，制作难度会越大。光栅的有效面积可以是圆形，也可以是晶圆的内接正方形，如图2a、图2b所示。图中，2-1是硅基底，2-2是硅上制作的光栅结构示意图。其截面的局部放大如图3所示，相位光栅1-4的一个周期p包含两个部分，即相移部分3-1和通光部分3-2，通光部分就是截面为矩形的长直沟道。横向宽度为一个周期(小于横向相干长度)的光通过光栅的一个周期后，波阵面发生变化，分成两束。可以认为通过通光部分的没有产生相对相移，是直射光，而通过相移部分的光产生π或π/2相移，方向发生微小偏离。这样，一束光变成两束，二者干涉形成条纹。X射线束越硬，能量就越高，要求沟道的深度H就越大。H与沟道开口宽度w(w＝p/2)之比，即深宽比就越大。深宽比越大制作难度就越大。所以，制作相位光栅的实质就是在硅上制作截面为矩形的长直沟道阵列。

X射线相位光栅的结构与所用的X射线能量、X射线束的横向空间相干长度以及光栅材料等有关。例如，要使能量为20keV的X射线光子产生180度相移，采用单晶硅材料，则通光部分和相移部分的厚度差应在30微米。相位光栅的周期通常小于横向相干长度，如果X射线束在相位光栅处的横向相干长度为10微米，不妨设光栅的周期为4微米，则通光部分和相移部分的宽度都等于2微米，对应的深宽比就是15。如果光栅的周期更小，或X射线的能量更高，则相位光栅在结构上的深宽比就会更高，甚至超出30。深宽比越高，制作难度就会越大、越不容易实现。如果考虑到光栅在医学诊断中的实际应用，必须制作大面积的光栅。目前，制约基于光栅的相位衬度成像技术发展的主要技术瓶颈就是大面积高深宽比结构的X射线相位光栅的获取。

高深宽比微结构制作方法目前主要有LIGA技术和深度反应离子刻蚀技术(DRIE)。前者是X射线光刻、电镀铸模、微成型技术的总称，可以制作深宽比很高的微结构，并且精度很高；缺点是必须利用X射线光刻，只能借助同步辐射光源，全球能够提供LIGA光刻的同步辐射源只有30座左右，其应用受到限制；其次，硅单晶对准不易，还存在X光罩成本高昂、制作费时的问题，再加上脱模不易等，因此，不是一种理想的X射线光栅制作方法。DRIE技术是一种干法微加工技术，精度高、但能实现的深宽比仍受到限制，超过25以后，形貌会受到影响，并且价格昂贵。目前国际上只有瑞士的PSI(Paul Scherrer Institut)研究所的David研究小组和日本的MOMOSE研究小组拥有X射线相位光栅，从他们已发表的文章中可以判断，光栅的面积都很小，采用的制作方法是深度反应离子刻蚀方法或LIGA技术。所以，大面积X射线相位光栅制作技术是目前急需解决的难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大面积X射线相位光栅制作的方法和装置，以解决业界对大面积X射线相位光栅的需求。

本发明方法为了实现其技术目的所采用的技术方案是：一种硅基X射线相位光栅制作方法，光栅材料采用双面抛光的晶向为(100)的N型硅片，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1、采用硅半导体工艺在所述的硅片的刻蚀面上制作横截面为“V”字形的沟道阵列；

步骤2、在所述的硅片的刻蚀面的背面制作透光导电层；

步骤3、利用光助电化学刻蚀方法，将所述的“V”形的沟道阵列刻蚀成硅基X射线相位光栅。

为了利用本发明方法中的光助电化学刻蚀方法，对硅片进行电化学刻蚀从而制作硬X射线光栅，本发明提一种硅基X射线相位光栅制作装置，技术方案是：一种硅基X射线相位光栅制作装置，硅片在该装置中进行光助电化学刻蚀生成相位光栅，包括盛放电化学刻蚀液的刻蚀槽，所述的刻蚀槽上设置所述的硅片，所述的硅片的刻蚀面浸泡在所述的电化学刻蚀液中，在距离所述的硅片的刻蚀面的背面一定距离处设置有光源，所述的光源的光线照射到所述的硅片的刻蚀面的背面，在所述的电化学刻蚀液中与所述的硅片的刻蚀面相对面设置有电极，所述的电极为负极，正极设置在所述的硅片上。

本发明提供的X射线光栅制作方法和装置中，通过调整电化学刻蚀静态工作点，即电流电压值，将工作点固定在电流电压曲线上的刻蚀区段，再通过调整光源的电流改变光源的辐射亮度，达到控制空穴、实现定向刻蚀的目的。方法可靠，实现容易，装置简单可靠。

本发明关键点是采用光助的电化学刻蚀办法进行高深宽比微结构的制作，其特点就是采用光照，利用半导体光电导效应，通过光的作用来产生电子空穴对。同时，在硅(正极)、溶液和负极组成的体系中加电，使硅中存在电场分布空穴在电场作用下向刻蚀点漂移，参与硅的溶解反应。硅的溶解反应必须有空穴的参与才能进行。我们正是利用这一点，通过对空穴的控制，实现高深宽比的定向刻蚀。

下面结合附图和具体实施例对本发明作较为详细的描述。

附图说明

图1a是基于光栅的X射线相位成像系统示意图，该图中X射线源是线发射体阵列，其焦斑形状是一组平行线；

图1b是基于光栅的X射线相位成像系统示意图，该图中X射线源是传统焦斑X射线源再加上一个源光栅。

图2a是硅相位光栅正面结构示意图，其有效光栅面积为圆形。

图2b是硅相位光栅正面结构示意图，其有效光栅面积为硅晶圆的内接正方形。

图3是X射线硅相位光栅横截面局部放大示意图。

图4是本发明实施例1提供的制作X射线相位光栅方法的工艺流程。

图5a是本发明实施例1的步骤1中在硅表面制作的“V”字形沟道阵列的局部放大截面示意图。

图5b是本发明实施例1的步骤1中在硅表面制作的“V”字形沟道阵列的正面观察局部放大示意图。

图5c是本发明实施例1的步骤1中在硅表面制作的“V”字形沟道阵列的沟道周围形成的空间电荷区以及光照产生的空穴运动示意图。

图6是本发明实施例1中在步骤2中，制作在硅背面的、作为透光导电层的导电网格示意图。

图7本发明实施例1中提供的刻蚀装置结构示意图。

具体实施方式：

实施例1，如图4所示，一种硅基X射线相位光栅制作方法，光栅材料采用双面抛光的N型单晶硅片，这里硅片是单晶硅，有晶向之分，(100)、(111)等是最常用的一种。不同的晶向，刻蚀速率不一样，本实施，包括以下步骤：

步骤1、采用硅半导体工艺在所述的硅片的刻蚀面上制作横截面为“V”字形的沟道阵列；

步骤2、在所述的硅片的另一面制作透光导电层；

步骤3、利用光助电化学刻蚀方法，将所述的“V”形的沟道阵列刻蚀成硅基X射线相位光栅。

本实施例提供的X射线相位光栅制作方法，其核心是步骤3中的光助电化学刻蚀方法，通过控制光照在硅中产生的空穴来制作高深宽比的微结构，光栅材料采用N型(100)硅晶圆。本实施例的光栅制作方法包括三个方面，首先是硅片的预刻蚀，采用硅半导体工艺，在硅上制作氮化硅薄膜并进行光刻，形成制作“V”字形沟道阵列的掩模版，再将硅片放入KOH溶液中刻蚀，形成“V”字形沟道阵列，作为光助刻蚀的起始结构；其次，在硅片刻蚀面的背部，即硅片的另一面制作透光导电层，以改善硅片上的电位分布。在此基础上，最后利用本发明提供的刻蚀装置，对硅进行光助电化学刻蚀，形成满足要求的X射线相位光栅。

本实施例中的氮化硅薄膜，是采用低压化学气相沉积(LPCVD)方法形成的。也可以采用等离子体增强化学气相沉积(PECVE)方法形成。

氮化硅薄膜的作用就是作为“V”字形沟道阵列的掩膜，当用KOH溶液腐蚀硅产生“V”字形沟道时，它作为硅片上非腐蚀部分的保护。因为，硅和氮化硅在KOH溶液中的溶解速率不同，并相差很大。因此，氮化硅薄膜的厚度通常由硅的刻蚀要求决定，本发明中，氮化硅薄膜的厚度一般在400-600纳米范围。完成氮化硅薄膜的沉积之后，用提前制作的光栅掩膜版进行光刻，光刻过程中对氮化硅薄膜进行刻蚀时，采用反应离子刻蚀(RIE)方法形成与光栅掩膜版图案对应的条状氮化硅，作为下一步在硅上刻蚀“V”字形沟道阵列的掩膜。

本实施例中，在硅上刻蚀“V”字形沟道阵列，其目的是为光助刻蚀提供一个初始的强电场分布。在硅上施加电场以后，“V”字形沟道的尖端就是强场区，这样才能促使光生空穴到达“V”字形沟道的尖端，从而保证光助刻蚀的高深宽比结构形貌。在硅上刻蚀“V”字形沟道阵列的方法是，将具有条状氮化硅掩膜的硅片放入加热到75-90℃的KOH溶液中，4-8分钟后取出即在硅片刻蚀面形成“V”沟道。KOH溶液的浓度为5％-10％。

本实施例中提供的X射线相位光栅的制作方法中在对硅片进行光助电化学刻蚀之前，在晶体硅片背部制作透光导电层，其作用是改善硅片上的电位分布，使整个面上的电位趋于均匀。由于掺杂硅具有一定的电阻，而硅的背面又是光照区，为了不影响光照，将硅片的四周即边缘镀一层宽度为1-5mm的铝膜环作为接触电极，铝环内即位光照区。这样一来，硅片的圆心与边缘就会存在电阻，产生压降，导致正面V字沟道尖端的空间电荷区不再均匀，从而造成硅片中心区域与边缘区域光栅结构在深度方向的不一致。在硅片的背部制作透光导电层，可以改善这种不均匀。本实施例中的透光导电层的一个方案就是采用网格状电极，网格状电极的通光部分与总面积之比，即通光比为64-81％，基本满足光照的要求，同时又改善了硅片中心区域与周边区域的电位，使之均匀分布，如图6所示。

本实施例在所述的硅片刻蚀面的背面制作的透光导电层的方法主要包括下面两个步骤：

步骤201在硅片刻蚀面的背面沉积一层铝膜；

步骤202对所述的铝膜进行光刻，再对铝进行刻蚀，制作成铝膜网格电极。

本实施例提供的改善硅片上“V”字形沟道空间电荷区均匀性的另一个办法，是在硅片背部制作透明导电层，具体方法就是在背部沉积一层氧化铟锡(ITO)薄膜，该薄膜对光照所用光的透过率在70％以上。透明导电电极层的使用，减少了网格电极方案中对电极进行后续刻蚀的工艺。

本实施例提供的相位光栅制作方法，其核心是步骤3中采用光助电化学刻蚀方法，通过控制光照在硅中产生的空穴来制作高深宽比的微结构，光栅材料采用(100)N型硅晶圆。

本实施例的第三步提供的方法利用光助电化学刻蚀技术实现在硅上的定向刻蚀，具体讲，就是利用N型硅与稀氢氟酸溶液的反应必须有空穴参与的原理，通过控制空穴的产生与运动，将空穴引导到反应点参与电化学反应，从而实现硅的定向溶解。反应方程如下：

2h+6HF+Si→SiF₆ ^2-+H₂+4H⁺

式中h表示空穴。电解液中硅的溶解需要空穴。对于N型Si，电子是多子，空穴是少子。因此，必须补充空穴，以使反应能持续稳定的进行。光照可以产生空穴，即光生空穴。在硅中，空穴在电场作用下向反应点漂移。在刻蚀过程中条件的控制显得格外重要。在不需要溶解的地方，也就是不希望有反应发生的地方，尽管硅与稀氢氟酸溶液有接触，但由于缺乏空穴，致使反应不能发生，最终实现需要反应的地方发生溶解反应，不需要反应的地方不会发生电化学反应。这样就可以实现高深宽比微结构的定向刻蚀。

本实施例的电化学刻蚀方法中，很关键的一个环节就是刻蚀点形成强的空间电荷区的技术途径。为了确保上述反应点的溶解反应能正常进行，必须在反应点建立强的空间电荷区，以使光生空穴能够在电场作用下达到反应点，确保预先设计的结构形貌准确无误。为此，本实施例的步骤1中提供一种方法，该方法利用晶体硅在碱性溶液中的定向溶解，形成规则的“V”字形沟道。沟道的底部尖端在晶体硅加电的情况下形成强的空间电荷区，具有最强的电场，其原理参考图5a、5b、5c。当光生空穴一旦进入空间电荷区就会被吸引到尖端，使电化学反应发生在尖端。这样，就能保证在刻蚀过程中，刻蚀点始终在“V”字形尖端，而该“V”字形也随刻蚀而不断前移。如图5所示：图5a是“V”字形沟道横截面局部放大示意图；图5b是正面观察图；图5c是硅片上沟道5-1周围形成的空间电荷区5-2和非电荷区5-4，以及光照5-6产生的空穴5-5运动示意图。

本实施例为了实现光助电化学刻蚀工艺，设计了一种硅基X射线相位光栅制作装置，如图7所示。硅片7-9在该装置中通过光助电化学刻蚀生成相位光栅，包括盛放电化学刻蚀液7-13的刻蚀槽7-7，所述的刻蚀槽7-7上设置所述的硅片7-9，所述的硅片7-9的刻蚀面浸泡在所述的电化学刻蚀液7-13中，在距离所述的硅片7-9的刻蚀面的背面一定距离处设置有光源7-1，所述的光源7-1的光线照射到所述的硅片7-9的刻蚀面的背面，在所述的电化学刻蚀液7-13中与所述的硅片7-9的刻蚀面相对面设置有电极7-12，所述的电极7-12为负极，正极设置在所述的硅片7-9上。分别接电源7-15的正极和负极，为了保证刻蚀的精度，在电源7-15端还设置了精密直流供电和测量系统、温度测量装置7-14，以保证蚀刻精度。本实施例中，电化学刻蚀液7-13是氢氟酸、酒精和水的稀释溶液，其中氢氟酸的重量百分比范围是1％-10％，酒精比例范围2％-15％，其余为水。本实施例中，刻蚀液7-13是需要进行循环流动的，因此设置有一个刻蚀液7-13的循环装置7-16，该装置利用一个泵将表面的刻蚀液吸入，喷入到刻蚀液深处。电极7-12为铂金电极片，所述的铂金电极片的厚度在0.01-0.1mm之间，在所述的电极片上设置有小圆孔阵列，所述的铂金电极片的面积略大于所述的硅片7-7的刻蚀面积，与所述的硅片7-7刻蚀面距离为10-80mm。在所述的刻蚀槽7-7底部设置有一个大小与所述的硅片7-9相当的圆形窗口7-8，所述的硅片7-9通过硅片紧固装置7-11和密封圈7-10镶嵌在所述的窗口中。为了保证在强光照射下的硅片保持在一定的温度，因此，需要设置一种对硅片和整个装置进行降温的装置。降温装置包括冷却槽7-2和冷却液7-5，所述的冷却液7-5在所述的冷却槽7-2中循环流动，所述的刻蚀槽7-7固定在所述的冷却槽7-2中，在所述的冷却槽7-2上与所述的刻蚀槽7-7的窗口7-8相对处设置有圆形开口7-3，所述的圆形开口7-3由透光材料7-4密封，本实施例使用的是石英窗+滤波片密封的。所述的光源7-1设置在圆形开口7-3的外侧，所述的光源7-1的光线透过透光材料7-4照射到所述的硅片7-9的刻蚀面的背面。本实施例中冷却液为水，为了保证降温效果，冷却液7-5在冷却槽7-2中进行循环流动，在冷却槽7-2的底部设置进水口，在冷却槽7-2另一侧的上部设置水的出口，冷水源源不断地从冷却槽的底部进入到冷却槽中，当流过硅片背面时，将热量带走。在循环回路中设置有低温恒温装置，降低硅片7-9的温度，保证在整个刻蚀过程中硅片的温度始终维持恒定。

总之，本实施例提供的刻蚀装置包括光源7-1部分、刻蚀槽7-7、冷却槽7-2、硅片固定结构7-11、铂金电极7-12、刻蚀溶液循环装置7-16、低温恒温装置、精密直流供电和测量系统、电子测温装置7-14、滤光元件等。该刻蚀装置可以实现在2-5英寸硅片上进行大面积高深宽比微结构器件的制作，特别适合于大面积硬X射线相位光栅制作。

本实施例中提供的刻蚀装置，在光栅制作中必须保持光照的均匀性，为此，采用卤钨灯阵列或大功率LED阵列或大功率氙灯作为光生空穴的光源7-1。其中，采用大功率氙灯方案时，结合光学聚焦元件，将入射光变成平行光投射在硅片的背部。由于光源功率较大，所以对光源采用强制风冷措施。

本实施例中提供的刻蚀装置中，将刻蚀槽7-7固定在一个大冷却槽7-2中，冷却槽中通有循环水，循环水从底部进入，顶部流出。循环冷却装置包括装置外部的低温恒温槽、泵和冷却槽。在冷却槽中，恒温水均匀通过石英窗和硅片之间的通道，对石英和硅片同时冷却，保持石英和硅片的温度恒定。

本实施例中，提供的刻蚀装置中，刻蚀槽7-9通过支撑物7-6固定在冷却槽7-2中。刻蚀槽7-7用聚四氟乙烯或其他抗腐蚀材料做成。刻蚀槽底部开有直径为5英寸的圆孔，硅片7-9通过紧固装置和密封圈安装在圆孔上，硅片7-9刻蚀面朝上并与刻蚀槽7-7中的刻蚀液接触，背部处在冷却槽7-2中并与冷却水直接接触。硅片7-9背部与电源7-15正极相连。刻蚀槽7-7中装有刻蚀液7-13，刻蚀液7-13通过耐腐蚀泵组成的刻蚀液循环系统7-16循环，循环入口在底部，出口在顶部。在刻蚀槽中正对底部圆孔上的硅片的正上方固定有金属电极片，该电极片与电源的负极相连。电极材料是铂金，厚度在0.0-0.1mm之间，电极片上有小圆孔阵列，为反应气泡排出孔。铂金电极片的面积略大于刻蚀面积，与硅片刻蚀面距离10-80mm。

本实施例提供的刻蚀装置中，刻蚀槽内装有测温装置，测温装置的探头处于刻蚀槽底部靠近硅片处，在刻蚀过程中监测刻蚀液温度变化。

本实施例提供的X射线光栅制作方法和装置中，通过调整电化学刻蚀静态工作点，即电流电压值，将工作点固定在电流电压曲线上的刻蚀区，再通过调整光源的电流改变光源的辐射亮度，达到控制空穴、实现定向刻蚀的目的。

图4是本实施例提供的制作X射线相位光栅方法的实施工艺流程。根据该流程，首先按照成像总体要求设计光栅的结构，给出光栅的结构参数。按照结构参数要求，设计刻蚀光栅的掩模版；同时设计背部网格电极的掩模版。制作所有的掩模版，掩模版可以反复使用。

选定制作X射线相位光栅的硅片。根据刻蚀过程的原理、工艺要求，选择双面抛光N型(100)硅片，用硅半导体工艺对硅片进行清洗。之后，采用LPCVD(低压化学气相沉积)生长一层厚度为400-600nm的氮化硅薄膜，以此作为制作“V”沟道的掩模，因此，必须对氮化硅薄膜进行光刻，将预先制作的相位光栅掩模版图案转印到氮化硅薄膜上。具体实施方法包括涂胶、曝光、显影、氮化硅刻蚀、去胶等工艺。对氮化硅的刻蚀，本发明提供的方法是采用反应离子刻蚀(RIE)技术，形成平行的氮化硅薄膜条，其条纹结构与相位光栅的周期相对应。

完成上述操作后，对具有氮化硅掩模的硅片进行清洗，清洗方法采用N型硅片的常规清洗技术，以彻底去除残留在硅片表面的杂质。对清洗后的硅片进行V沟道制作，采用化学湿法刻蚀方法，刻蚀液为KOH，其浓度为5％-10％。将KOH刻蚀液加温到75-90摄氏度，最好在80-85摄氏度，然后将硅片放入刻蚀液，刻蚀5分钟取出。用清水冲洗，自然风干或用氮气吹干。这样，在硅片表面就形成平行的“V”沟道阵列，如图5中的5-1，“V”字形沟道的开口宽度与掩模版上对应尺寸相同。

按照图4的流程，在完成“V”沟道阵列的制作后，在硅片的另一面即刻蚀面的背面制作铝网格电极。目的在于改进背部导电特性，使得硅片在光助电化学刻蚀过程中整个硅片上的电位保持均匀，从而保证刻蚀的均匀性。铝网格电极的制作方法是首先在硅片的背面上蒸镀一层铝膜，然后，采用常规光刻工艺对铝膜进行光刻，形成铝网格电极。该网格电极在后续的刻蚀过程中接正电位。光刻完毕后，对硅片要进行超声清洗，清洗时将“V”沟道面朝下，确保沟道内没有残留杂质，否则会影响后续光助刻蚀过程中矩形沟道的形貌。清洗完毕后，用紧固装置7-11和密封圈7-10将硅片安装到光助刻蚀装置的刻蚀槽7-7上，使硅片7-9的“V”沟道面向刻蚀液7-13，同时连接好铝网格电极引线。最后，按照图7所示装置示意图安装好刻蚀装置，接好电极引线，最后加入提前配好的氢氟酸刻蚀液。

为了得到最佳工作点参数，首先做光照、电压、电流曲线，即L-I-V曲线。调整光源的供电电压，使光照固定到某一数值，然后将刻蚀装置的刻蚀电压由零开始逐渐增加，同时测量刻蚀电流数值。在变化剧烈处，电压取值间隔要尽可能的小。改变光源的电压，重复测量，可获得一组满意的L-I-V曲线。根据曲线，将工作点取在刻蚀区，同时要考虑到光照的范围。在获取特定装置的L-I-V曲线后，即可正式开始光栅的刻蚀。

在光栅的刻蚀中，为了保证刻蚀结构的形貌，我们将硅片安装到本发明提供的刻蚀装置的刻蚀槽7-7上，按照图7所示装置示意图装好整个装置，加入刻蚀液，打开冷却水循环装置和刻蚀液循环装置，调好循环的速度，加上刻蚀电压，最后给光照电源通电，刻蚀开始，同时计时开始。在刻蚀过程中，观察和检测刻蚀电流、电压、溶液温度、光源电压或电流的变化，确保刻蚀稳定进行。

以上叙述仅是本发明的示范性实施举例，本发明的基本思想和基本方法可以有多种变化，每一种变化都可实施，它们应由本发明的权利要求书加以限定。

Claims (14)

1.一种硅基X射线相位光栅制作方法，光栅材料采用双面抛光的N型单晶硅片，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1、采用硅半导体工艺在所述的硅片的刻蚀面上制作横截面为“V”形的沟道阵列；

步骤2、在所述的硅片的刻蚀面的背面制作透光导电层；所述的透光导电层是通过电子束沉积或者溅射方法形成的氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜；

步骤3、利用光助电化学刻蚀方法，将所述的“V”形的沟道阵列刻蚀成硅基X射线相位光栅。

2.根据权利要求1所述的一种硅基X射线相位光栅制作方法，其特征在于：在所述的步骤1中，首先采用硅半导体工艺，在硅片上制作氮化硅薄膜并进行光刻，形成刻蚀光栅的掩模版。

3.根据权利要求2所述的一种硅基X射线相位光栅制作方法，其特征在于：所述的氮化硅薄膜，是采用低压化学气相沉积方法或者等离子体增强化学气相沉积方法形成的；而氮化硅薄膜的刻蚀是采用反应离子刻蚀方法完成的。

4.根据权利要求2所述的一种硅基X射线相位光栅制作方法，其特征在于：在所述的步骤1中，横截面为“V”字形的沟道阵列的制作方法是，将所述的以光刻过的氮化硅薄膜为掩膜的硅片放在浓度为5％-10％的KOH溶液中进行刻蚀，温度为75-90摄氏度，刻蚀时间为4-8分钟。

5.根据权利要求1所述的一种硅基X射线相位光栅制作方法，其特征在于：步骤3中所述的电化学刻蚀是一种光助电化学刻蚀，在进行电化学刻蚀时，利用强光照射在所述的刻蚀面的背面。

6.根据权利要求1至5中任一所述的一种硅基X射线相位光栅制作方法，其特征在于：所述的N型单晶硅片的晶向为(100)。

7.根据权利要求6所述的一种硅基X射线相位光栅制作方法，其特征在于：在进行光助电化学刻蚀过程中，照射在所述硅片刻蚀面背面的光是由一种波长在可见至近红外波段的宽谱光源产生的。

8.根据权利要求7所述的一种硅基X射线相位光栅制作方法，所述的光源为60-100瓦的卤素灯阵列或者大功率红光LED阵列。

9.一种硅基X射线相位光栅制作装置，硅片(7-9)在该装置中通过光助电化学刻蚀生成相位光栅，其特征在于：包括盛放刻蚀液(7-13)的刻蚀槽(7-7)，所述的刻蚀槽(7-7)上放置所述的硅片(7-9)，所述的硅片(7-9)的刻蚀面浸泡在所述的刻蚀液(7-13)中，在所述的硅片(7-9)的刻蚀面的背面设置有光源(7-1)，所述的光源(7-1)的光线照射到所述的硅片(7-9)的刻蚀面的背面，在所述的刻蚀液(7-13)中与所述的硅片(7-9)的刻蚀面相对面并距离一定距离处设置有电极(7-12)，所述的电极(7-12)为负极，正极设置在所述的硅片(7-9)上，在所述的硅片(7-9)的刻蚀面的背面通过电子束沉积或者溅射方法形成的氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜。

10.根据权利要求9所述的一种硅基X射线相位光栅制作装置，其特征在于：所述的刻蚀液(7-13)是氢氟酸、酒精和水的稀释溶液，其中氢氟酸的重量百分比范围是1％-10％，酒精的重量百分比范围2％-15％，其余为水。

11.根据权利要求9所述的一种硅基X射线相位光栅制作装置，其特征在于：所述的电极(7-12)为铂金电极片，所述的铂金电极片的厚度在0.01-0.1mm之间，在所述的电极片上设置有小圆孔阵列，所述的铂金电极片的面积略大于所述的硅片(7-7)的刻蚀面积，与所述的硅片(7-7)刻蚀面距离为10-80mm。

12.根据权利要求9所述的一种硅基X射线相位光栅制作装置，其特征在于：在所述的刻蚀槽(7-7)底部设置有一个大小与所述的硅片(7-9)相当的圆形窗口(7-8)，所述的硅片(7-9)通过紧固装置(7-11)和密封圈(7-10)镶嵌在所述的窗口中。

13.根据权利要求12所述的一种硅基X射线相位光栅制作装置，其特征在于：还包括硅片降温装置。

14.根据权利要求13所述的一种硅基X射线相位光栅制作装置，其特征在于：所述的降温装置包括冷却槽(7-2)和冷却液(7-5)，所述的冷却液(7-5)在所述的冷却槽(7-2)中循环流动，所述的刻蚀槽(7-7)浸泡在所述的冷却液(7-5)中，在所述的冷却槽(7-2)与所述的刻蚀槽(7-7)窗口(7-8)相对处设置有圆形开口(7-3)，所述的圆形开口(7-3)由透光材料(7-4)密封，所述的光源(7-1)设置在圆形开口(7-3)的外侧，所述的光源(7-1)发出的光线透过透光材料(7-4)照射到所述的硅片(7-9)的刻蚀面的背面。

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