CN103336323B - 多次扫描电子束刻蚀制作高频光栅的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种多次扫描电子束刻蚀制作高频光栅的方法，其在普通扫描电镜中，利用电镜自身的电子束进行多次扫描，并选择适当扫描电镜工作参数，在涂有电子束感光胶的基片表面制备出了高质量的高频光栅，这种高频光栅可以广泛应用在电子束云纹法测量中。

Description

多次扫描电子束刻蚀制作高频光栅的方法

技术领域

本发明涉及一种光栅制作的方法，特别涉及一种利用电子束蚀制作高频光栅的方法。

背景技术

将两个栅线重合后，当它们发生相对转动，或者任一栅中栅线节距增大或减小时，则一个栅的不透明部分将遮盖住另一个栅的透明部分，形成比原来宽得多的不透明暗带，同时在两个透明部分重合的地方，将形成透明的亮带，出现明暗相间的条纹，称为云纹。几何云纹法是20世纪60年代发展起来的一种全场变形光测方法，此方法运用频率为100线/mm至10线/mm的粗光栅进行变形测量，在宏观物体的大变形测量方面发挥了重要作用。电子束云纹法是20世纪90年代以来兴起的一种新型高灵敏度变形测量技术。该方法保留了云纹法的所有特点，且可通过改变电镜的放大倍数而实时地改变物体的测量范围。电子束云纹法可应用40线/mm至10000线/mm的光栅进行变形测量，由于它具有显微测量的特点，适合测量微区(如界面或裂纹尖端)的变形，且具有较高的位移测量灵敏度，是一种有发展前景的细微观光测力学方法。

电子束云纹法尽管在实验方法的改善和应用方面在不断提高，但仍然存在一些问题。自从这种方法被提出，但之后相关的研究报道较少。主要原因是对于扫描电子束显微镜获得光栅和产生云纹图需要特殊的光速扫描控制装置(电子束图型发生器和电子束掩膜板)，对于控制电子束扫描过程是一个特定设计的装置，因为只有很少的扫描电子显微镜装备这种装置，因此电子束云纹法的使用受到限制。同时，在电子束云纹法中制栅存在较大的误差。光栅实际是电子束扫描的痕迹，这些扫描痕迹近似是直线但带有波动，波动的宽度取决于扫描电镜的工作条件(参数)，这些波动导致光栅间距出现误差，降低了电子束云纹法的测试精度。因此减少光栅间距误差对于电子书云纹法非常重要。

发明内容

基于上面提到的这些问题，本发明提出了一种可以用于普通扫描电子显微镜制作高频光栅的多次扫描电子束刻蚀法。该方法不需要装备光速扫描控制装置(电子束图型发生器和电子束掩膜板)，而可以使用普通的扫描电子显微镜制备出高精度的高频光栅，从而使得电子束云纹法应用更加便利，有利于这种方法更广的范围内得到应用。

传统的电子束刻蚀光栅是有扫描电子显微镜、光束控制器和记录设备组成。光束控制器可以在扫描区域控制遮挡值(未曝光形成暗线)和未遮挡值(曝光形成亮线)，从而得到周期性结构(光栅)，通过在光束控制器中设置的遮挡值和未遮挡值改变暗线和亮线的数量，光栅的间距就可由光束控制器控制。同时，电子束感光胶的曝光时间是由扫描速度决定的，而光速扫描控制器可以控制扫描速度，从而来控制刻蚀光栅的曝光时间。而本发明的多次扫描电子束刻蚀法，不需要光束控制器，光栅间距由扫描电子显微镜的放大倍数控制，通过实验可确定二者之间的关系式；曝光时间通过扫描次数来控制，即扫描次数少，曝光时间就少，电子束感光胶受到的曝光量就小，扫描次数多，曝光时间就多，电子束感光胶受到的曝光量就大。并且，研究中还发现，由于电子的波动性，导致单次扫描方法所制作的光栅间距难以避免的存在一定的不可控的误差，而是使用多次电子束扫描的方法代，通过对同一位置的重复扫描，各次扫描的蚀刻线相互重复叠加，一定程度上减少电子的波动性所带来的制作误差，重扫描的次数越多，这种误差越小，从而可以系统地降低制作光栅的间距误差，有利于提高电子束云纹法的测量精度。

多次扫描电子束刻蚀法制作光栅的工作参数较多，包括扫描电镜的加速电压、探针电流、工作距离、放大倍数、扫描模式和扫描次数。其中，光栅频率是与扫描电子显微镜的放大倍率成比例的，通过变换扫描电子显微镜的放大倍率，能够获得不同频率(即不同间距)的光栅。

本发明的发明人通过反复试验，摸索出了一整套工作参数，成功地实现了10000线/mm的光栅的制备。

本发明的方法包括如下步骤：

1.打磨、抛光

基片表面的粗糙程度对光栅质量有较大影响，基片表面打磨粗糙度应达到0.01线(0.1微米)。如达不到这一指标，可通过抛光达到。

2.清洗

将基片依次用丙酮和乙醇超声波清洗中，以充分去除基片表面的污染物。

3.涂胶

在基片表面旋涂电子束感光胶，并将涂好胶的基片烘干。

在电子束刻蚀法制栅中，最常用的电子束抗蚀剂有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)系列，东京东化(Tokyo Toray)的EBR系列和日本Zeon公司的ZEP系列。

4.曝光(扫描)

将基片放入扫描电镜的载物台上，选定电镜参数，包括加速电压、探针电流、工作距离、扫描次数和放大倍数。

5.显影、定影和漂洗

使用显影、定影药液对曝光后的基片完成显影、定影，之后用去离子进行漂洗。一般根据所用的胶的类型选择生产厂家提供的商用显影、定影药液即可，为了获得更好的显影效果，可以通过优选对比实验确定出优化的显影参数。在完成显影、定影后。用去离子水对所制光栅进行漂洗。

6.镀金

经显影和定影后，在基片上镀一层金属膜。可以应用真空蒸发镀膜法或溅射法进行镀膜。镀金的目的是传导试件表面的电荷，以便在SEM中观察的更清楚。

其中，上述第4步中的电镜工作参数为：

加速电压20-22KV，探针电流30-75nA，工作距离10-7mm，扫描次数64-24，光阑号1-3号，放大倍数370-2700。

附图说明

图1为本制备方法的工艺流程图

图2为光栅间距与放大倍数的关系图

图3为频率10000线/mm正交光栅

图4为频率13000线/mm平行光栅

具体实施方式

采用日立S-4000N型扫描电镜制作光栅。清洗时，先用丙酮超声清洗10分钟，再用乙醇超声清洗10分钟。感光胶选用日本Zeon公司生产ZEP系列的Nippon Zeon ZEP-52022，采用匀胶机2500转速下旋转60秒。将涂好胶的试件放入200℃的烘箱中烘干30分钟。使用ZED-N50溶液显影60秒，再放入ZMD-B溶液中定影30秒，接着用去离子水漂洗60秒，然后用清洁气体吹干。

作多次扫描光栅的扫描电镜参数包括加速电压、探针电流、工作距离、放大倍数、扫描模式和扫描次数，其中电镜放大倍数决定栅线间距，而加速电压、探针电流、工作距离、扫描模式和扫描次数决定曝光量，即栅线质量。

1.放大倍数的确定

K为扫描电镜图象放大倍数，其定义为入射电子束作光栅扫描时显象管荧光屏边长(扫描宽度)与电子束在试样上相应方向扫描宽度之比。因显象管荧光屏尺寸一定，只要改变电子束在试样表面的扫描宽度，就可连续地几倍、十几倍直至十几万倍改变图象放大倍数。扫描电镜SEM放大倍数K越大，电子束在试样上相应方向扫描宽度越小，放大倍数K与电子束在试样上相应方向扫描宽度成反比关系。而电子束在试样表面的扫描宽度即为光栅间距Pe，因此光栅间距Pe与SEM放大放大倍数K具有反比关系。光栅间距Pe和电镜放大倍数K的关系如图2所示。

通过图2可以发现，光栅间距和放大倍数成反比，随放大倍数的增大，光栅间距在减少，即要想获得高频光栅，需要较大的放大倍数。光栅间距Pe和电镜放大倍数K的关系能够用下式表达：

Pe＝A₁*exp(-K/t₁)+A₂*exp(-K/t₂)+K₀ (1)

式中：A₁、A₂、t₁、t₂、K₀为常数，通过实验数据拟合，最终确定在日立S-4000N型扫描电镜中：A₁＝1496.6383，A₂＝380.1463，t₁＝211.0349，t₂＝3629.0103，K₀＝102.5039

2.扫描模式确定

S-4000N型扫描电镜的扫描模式分为TV、快速扫描和慢速扫描。快速扫描模式光栅质量明显高于慢速扫描，这是因为高的扫描速度和多的扫描次数可以降低光栅误差，因此选择快速扫描模式。

3.加速电压和工作距离

电镜加速电压的范围在0.3-30KV，其值越大，电子束能量越大，反之亦然。扫描电镜的分辨率随加速电压增大而提高，但其衬度随电压增大反而降低，并且加速电压过高污染严重，所以一般在20kV下进行初步观察，而后根据不同的目的选择不同的电压值。

工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。

4.探针电流和扫描次数

电流大小由单位时间内通过的电子数表示，探针电流可以反映电子束的强度；在条件(放大倍数、加速电压、工作距离)相同的情况下，探针电流高，扫描电子束强度高，试件表面的电子束感光胶容易曝光过度；探针电流低，扫描电子束强度低，可能会导致电子束感光胶曝光不足。S-4000N电镜探针电流在0-100nA范围内可调。

在S-400N电镜快速扫描模式中，可在16(帧平均)至1024(帧平均)之间选择帧数，使用帧平均模式进行图像生成。帧数越多，生成图像的时间越长，电子束在样品的每个物点上持续时间长，容易导致试件表面的电子束感光胶曝光过度；反之，易出现曝光不足。

5.光阑号数

光阑号数越小，电子束直径越大，电子束能量越大；反之光阑号数越大，电子束直径越小，电子束能量越小，电子束能量小，就像拿了一根细铅笔，用的力量小，画出的线也不清晰。制作超过7000线/mm的高频光栅，其技术上的主要困难是扫描电子显微镜的电子束的直径要细，分辨率要高。本发明中选用3号光阑，电子束的直径更细，束流更稳定，因此可以制作出频率更高的光栅。(文献1中并没有给出光阑这个参数的选择。

因此，在放大倍数确定后，选择合适的加速电压、工作距离、探针电流、扫描次数和光阑号才能制作出质量高误差低的光栅。

表1给出多次扫描电子束制栅参数。

表1多次扫描制栅参数

图3至图4所示分别为频率10000线/mm的正交光栅、频率13,000线/mm平行光栅的结构图。可以看到，这些光栅具有一致的间距，栅线笔直，对比度较高，缺陷较少。毫无疑问这些光栅可以用做电子束云纹法测量光栅来使用。

Claims (1)

1.一种多次扫描电子束刻蚀制作高频光栅的方法，依次包括如下步骤：

(1)打磨、抛光

将基片表面打磨和/或抛光到其表面粗糙度Ra达到0.1微米；

(2)清洗

将基片依次用丙酮和乙醇超声波清洗中，以充分去除基片表面的污染物；

(3)涂胶

在基片表面旋涂电子束感光胶，并将涂好胶的基片烘干；

(4)曝光

将基片放入扫描电镜的载物台上，选定电镜工作参数，包括加速电压、探针电流、工作距离、扫描次数、光阑号和放大倍数，对基片表面进行电子束扫描；

(5)显影、定影和漂洗

使用显影、定影药液对曝光后的基片完成显影、定影，之后用去离子水对所制光栅进行漂洗；

(6)镀金

经显影和定影后,在基片上镀一层金属膜；

其中，上述第4步中的电镜工作参数为：

加速电压20-22KV，探针电流30-50nA，工作距离8-7mm，扫描次数24-64帧，光阑号3号，放大倍数1600-2700；

所述多次扫描电子束刻蚀制作高频光栅的方法采用日立S-4000N型扫描电镜制作光栅；

所述放大倍数的确定是用下式表达：

Pe＝A₁*exp(-K/t₁)+A₂*exp(-K/t₂)+K₀ (1)

式中：A₁、A₂、t₁、t₂、K₀为常数，通过实验数据拟合，最终确定在日立S-4000N型扫描电镜中：A₁＝1496.6383，A₂＝380.1463，t₁＝211.0349，t₂＝3629.0103，K₀＝102.5039；

其中,K为扫描电镜图象放大倍数，其定义为入射电子束作光栅扫描时显象管荧光屏边长与电子束在试样上相应方向扫描宽度之比；而电子束在试样表面的扫描宽度即为光栅间距Pe；

扫描模式确定是通过如下步骤：S-4000N型扫描电镜的扫描模式分为TV、快速扫描和慢速扫描；快速扫描模式光栅质量明显高于慢速扫描，这是因为高的扫描速度和多的扫描次数可以降低光栅误差，因此选择快速扫描模式；

所述扫描次数是在S-4000N电镜快速扫描模式中，可在平均16帧至平均1024帧之间选择帧数，使用帧平均模式进行图像生成；帧数越多，生成图像的时间越长，电子束在样品的每个物点上持续时间长，容易导致试件表面的电子束感光胶曝光过度；反之，易出现曝光不足。