CN101295553B - X射线全息衍射光栅分束器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及X射线全息衍射光栅分束器。解决了全息光刻方法制作线密度小于100线/mm光栅很不方便的问题。本发明分束器包括光栅基片，光栅基片一侧面上设有工作光栅和调试光栅，调试光栅的栅线包含着工作光栅的栅线，且两者栅线平行，工作光栅和调试光栅的线密度比与各自的工作波长成反比，为16-165。与机械刻划法制作衍射光栅相比，本发明全息光栅分束器杂散光低，无鬼线问题，可显著缩短光栅制作周期，在几分钟至十几分钟之内即可完成全息曝光显影，栅线平行性易于控制，并且可省却光栅拼接的步骤。由于采用全息双频光栅作调试光栅，通过观察调试光栅衍射光的空间分布可以直观、方便地判断工作光栅与调试光栅的栅线平行与否。

Description

X射线全息衍射光栅分束器

技术领域

本发明是一种X射线波段衍射光学元件，涉及衍射光学、全息光刻、X射线分束等科学领域，可用于X射线干涉、非可见光光栅分束等研究领域。

背景技术

利用衍射光栅对X射线分束，具有机械强度高，使用时间长，波长范围宽等特点。X射线为非可见光，X射线光学系统首先在大气下利用可见光或红外光完成光路调节，以确定系统中光学元件的位置。因此，基于衍射光栅分束的X射线光学系统需要调试光栅和工作光栅，两者的线密度与各自工作波长成反比，使工作光栅和调试光栅在各自的工作波长下有相同的色散角；此外，工作光栅和调试光栅的光栅线条(栅线)应尽可能平行，使入射光经过这两个分束光栅产生的衍射面尽可能平行，以保证在各自工作条件下光学系统的光路一致。因此，研制用于X射线光学系统的衍射光栅分束器包括工作光栅和调试光栅的制作及其拼接。

文献【1】(Dense plasma diagnostics with an amplitude-divisionsoft-x-ray laser interferometer based on diffraction gratings，J.Filevich，K.Kanizay，M.C.Marconi，J.L.A.Chilla，and J.J.Rocca，OPTICS LETTERS，2000，25(5)，pp.356-358)报道了利用机械刻划法制作的X射线光栅分束器，在一块基底上刻划出线密度分别为300线/mm和17.06线/mm的两种线密度光栅，两者垂直分布于同一光栅基底的上方和下方，分别作为软X射线Mach-Zehnder干涉仪的工作光栅和调试光栅，对应的工作波长分别为46.9nm和824nm。

衍射光栅的主要制作方法有机械刻划和全息光刻两种。机械刻划法用金刚石刻刀在金属表面挤压或抛光形成光栅刻槽。在正式落刀刻划之前，需用干涉显微镜进行准直，每次检查后金刚石刻刀都需要调整，直到完全满足待刻光栅的要求。机械刻划光栅是一个长时间、缓慢、费力的过程。由于刻划速度慢，小尺寸光栅刻划一般要几天或几星期，大尺寸高线密度的光栅甚至需要几个月的时间。刻划过程中，刻刀的磨损将直接影响光栅的刻槽轮廓，降低槽面的光洁度而形成一定水平的杂散光；此外，由于刻划机中丝杆、传动机构等的周期性误差，机械刻划光栅还会有鬼线等问题。机械刻划法制作衍射光栅具有制作周期较长，杂散光强、存在鬼线等不足之处。除了机械刻划方法，全息光刻是目前一种十分常用的衍射光栅制作方法。全息法制作衍射光栅是利用光波的干涉原理，即由两束成一定夹角的相干平行光干涉产生光栅的周期结构，并记录在光敏介质上。与机械刻划光栅相比，全息光栅具有制作周期短、杂散光低、无鬼线等优点。

X射线的波长范围约5-50nm，如果采用波长为632.8nm的He-Ne激光对X射线光学系统进行光路调节，则工作光栅与调试光栅的线密度相差约10-60倍。如果工作光栅的线密度为1000线/mm，则调试光栅的线密度约为22线/mm。由于全息干涉光学系统的原因，利用全息光刻的方法制作线密度小于100线/mm的光栅很不方便。因此，利用全息法制作X射线光栅分束器的主要难点是制作线密度较低的调试光栅。目前尚未见利用全息法制作X射线衍射光栅分束器的报道。

发明内容

为了解决利全息光刻方法制作线密度100线/mm光栅很不方便的问题，本发明提供一种用于X射线光学系统的全息衍射光栅分束器及制备方法，同时提供一种判断光栅分束器的工作光栅与调试光栅平行度的方法。

本发明的技术解决方案如下：

X射线全息衍射光栅分束器，包括光栅基片，所述光栅基片一侧面为光面，另一侧面上设有工作光栅和调试光栅；

所述调试光栅的栅线包含着工作光栅的栅线，且调试光栅的栅线与工作光栅的栅线平行，

所述工作光栅和调试光栅的线密度比值与各自工作波长成反比，为16-165。

本发明利用全息法制作的X射线衍射光栅分束器，由低线密度的调试光栅和高线密度的工作光栅构成，分别居于同一基底的上、下部分，特别是低线密度的调试光栅采用全息双频光栅结构。工作光栅与调试光栅的线密度由X射线光学系统的工作波长及其调整光路所采用的光源波长决定，具体满足下式，

n_oλ_o＝n_aλ_a(1)

其中λ_o是X射线光学系统的工作波长，λ_a是X射线光学系统光路调整时所用可见或红外光源的波长，即调试光栅的工作波长；n_o和n_a分别为工作光栅与调试光栅的线密度。X射线全息光栅分束器的调试光栅与工作光栅两者线密度的比值在16-165的范围内变化，与各自工作波长成反比。

X射线全息衍射光栅分束器的结构如图1所示，其中调试光栅1，工作光栅2。图2和图3为光栅分束器的调试光栅与工作光栅的剖面示意图。这种全息光栅分束器的主要特点是调试光栅采用全息双频光栅的方法制作，调试光栅的栅线包含高线密度工作光栅的周期结构。

X射线全息衍射光栅分束器的制备方法，包括全息曝光、显影和后续处理工序；

所述曝光包括第一次全息曝光和第二次全息曝光；

第一次全息曝光是将光栅基片的一侧面全部面积或部分进行曝光，

第二次全息曝光是第一次曝光后的光栅基片的一部分进行遮挡或不遮挡，对未遮挡部分进行第二次曝光。

调试光栅基本制作原理：

在光栅分束器基底的调试光栅部分采用两次全息曝光的方法，记录线密度分别是n_o和n₂(或n₂′)高线密度干涉条纹(即光栅的周期结构)，其中

n₂＝n_o+n_a    (2)

或

n₂′＝n_o-n_a  (3)

则调试光栅部分是全息双频光栅，全息双频光栅的拍频光栅线密度(拍频)是两次曝光产生的干涉条纹线密度之差，即为调试光栅的线密度n_a，调试光栅的周期 $d_a=\frac{1}{n_a},$ 如图1和图2中调试光栅的周期3所示。

一种检测X射线全息衍射光栅分束器的工作光栅与调试光栅平行度的方法，包括激光器、X射线全息光栅分束器和衍射屏，其检测步骤如下：

以激光正入射X射线光栅分束器的调试光栅，观察X射线全息光栅分束器的调试光栅的衍射光空间分布情况；

如果调试光栅的各级衍射光斑在一条直线上，则工作光栅与调试光栅的栅线之间平行，

如果调试光栅的各级衍射光斑不共线，则工作光栅与调试光栅的栅线之间不平行。

X射线光栅分束器中调试光栅与工作光栅平行度判断方法：

以激光正入射X射线光栅分束器的调试光栅，观察其衍射光的空间分布情况。

(1)如果调试光栅的衍射光空间分布情况如图8所示。设其制作过程中n_o＜n₂，则光斑21，22，23是线密度为n_o的工作光栅的零级、正、负一级衍射光；光斑21，24，25是线密度为n₂的高线密度光栅的零级、正、负一级衍射光，其中两高线密度光栅的零级衍射光(光斑21)相重合。

图8中的光斑(21，22，23)，(22，24)和(23，25)三者各自形成的直线是共线的，则表明光栅分束器中工作光栅与调试光栅的栅线平行。

(2)如果调试光栅的衍射光空间分布情况如图10所示。设其制作过程中n_o＜n₂，则光斑27，28，29是线密度为n_o的工作光栅的零级、正、负一级衍射光；光斑27，30，31是线密度为n₂的高线密度光栅的零级、正、负一级衍射光，其中两高线密度光栅的零级衍射光(光斑27)相重合。

图10中的光斑(27，28，29)构成一条直线，(28，30)，(29，31)分别形成两条相互平行的直线，这两条直线与光斑(27，28，29)构成直线有一个夹角

，表明调试光栅与工作光栅的栅线之间不平行。

本发明基于全息双频光栅的制作技术，提出了一种全息法制作的X射线衍射光栅分束器结构，以及判断光栅分束器工作光栅与调试光栅栅线平行度的方法。与现有技术相比较的有益技术效果体现在以下几个方面：

(1)、与机械刻划法制作衍射光栅相比，采用全息法制作X射线衍射光栅分束器，可显著缩短产生光栅周期结构的制作时间，全息曝光显影过程在几分钟至十几分钟之内即可完成。全息光栅杂散光比刻划光栅的低，没有鬼线的问题。

(2)、X射线光栅分束器的调试光栅采用全息双频光栅结构，使得这种全息光栅分束器的制作方法简单，工作光栅和调试光栅的周期、栅线平行性易于控制，并且可省却光栅拼接的步骤。

(3)、由于采用全息双频光栅作调试光栅，通过观察调试光栅衍射光的空间分布可以直观、方便地判断工作光栅与调试光栅的栅线平行与否。

(4)、这种光栅分束器的结构及制作方法不但适用于X射线波段的任一波长，而且也适用于其它非可见光波段光学系统衍射光栅分束的场合。

附图说明

图1为X射线全息光栅分束器结构示意图，

图2为X射线全息光栅分束器调试光栅处的剖面示意图，

图3为X射线全息光栅分束器工作光栅处的剖面示意图，

图4为用于本发明的X射线全息光栅分束器的衍射光栅全息曝光装置，

图5为使用X射线全息光栅分束器的X射线激光干涉系统，

图6为利用调试光栅判断工作光栅与调试光栅栅线平行度的实验装置，

图7为工作光栅与调试光栅的栅线平行的调试光栅显微镜照片，

图8为工作光栅与调试光栅的栅线平行时，调试光栅衍射光的空间分布示意图，

图9为工作光栅与调试光栅的栅线不平行的调试光栅显微镜照片，其中工作光栅与调试光栅的栅线夹角θ26。

图10为工作光栅与调试光栅的栅线不平行时，调试光栅的衍射光空间分布示意图。

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地说明。

实施例1：

由图1、图2和图3可见，光栅基片一侧面为光面，另一侧面上设有高密度工作光栅2和低密度调试光栅1，调试光栅的周期3，调试光栅的栅线包含着工作光栅的栅线，且调试光栅的栅线与工作光栅的栅线平行，由图3可见工作光栅的剖面为矩形，根据使用要求，也可为梯形、锯齿形等。

X射线激光的工作波长为λ_o＝13.9nm，采用波长为632.8nm的He-Ne激光对X射线光学系统进行光路调节，λ_o＝632.8nm，则根据(1)式，工作光栅与调试光栅的线密度之比为n_o/n_a＝45.5；若工作光栅的线密度为n_o＝1000线/mm，根据(1)式，计算出调试光栅的线密度n_a＝22线/mm。

本实施例中使用波长λ＝413.1nm的氪离子激光器。

根据(4)式，由工作光栅的线密度n_o＝1000线/mm，计算出第一次全息曝光时入射光与反射光的夹角θ_o＝11.9°；由调试光栅线密度n_a＝22线/mm，根据(2)式或(3)式，计算出第二次曝光的干涉条纹线密度n₂＝1022线/mm或n₂′＝978线/mm，这里取n₂＝1022线/mm，则相应第二次曝光时入射光与反射镜的夹角θ₂＝12.2°，Δθ₁＝θ₂-θ_o＝0.3°。

参见图4，产生干涉的激光光源4如氦-镉激光器、氩离子激光器和氪离子激光器等；显微物镜5、针孔6、准直透镜7，显微物镜5与针孔6的距离等于显微物镜5的焦距，准直透镜7与针孔6的距离为准直透镜7的焦距，显微物镜5、针孔6和准直透镜7共同构成激光扩束系统；激光光源4与显微物镜5的距离根据光学系统的空间决定，一般在1000～5000mm的范围内；反射镜8与光栅基底9相互垂直且均固定在精密转台上，入射光与反射镜8的夹角10为θ，通过精密转台的转动，可以改变θ角，以获得不同线密度的干涉条纹。

设激光器的波长为λ，入射光与反射镜8的夹角10为θ，则产生干涉条纹的线密度即为制作全息光栅的线密度n，

$n=\frac{2\sin \mathrm{\θ}}{\mathrm{\λ}}---\left(4\right).$

X射线光栅分束器的主要制作步骤如下：

(1)、第一次曝光

调整全息光栅的曝光装置，使入射平行光与反射镜的夹角为θ_o＝11.9°，对X射线衍射光栅分束器基底的全部面积进行第一次曝光，曝光记录干涉图形为X射线光栅分束器中高线密度的工作光栅线密度n_o＝1000线/mm；

(2)、第二次曝光

利用遮光屏将光栅基底的下半部分遮挡，使得光栅分束器的下半部分在第二次曝光中不被曝光。然后，在θ_o的基础上，将固定光栅基底与反射镜的转台绕平行于干涉条纹的方向顺时针转动Δθ₁＝0.3°，则在第二次曝光装置中入射光与反射镜的夹角θ₂＝12.2°，相应产生干涉条纹的线密度为n₂＝1022线/mm。经过上述的遮挡和光路调整后，对光栅分束器基底的上半部分进行第二次曝光。

(3)、显影

将经过两次曝光(步骤1和2)的光栅分束器基底放入显影液中显影，获得工作光栅与调试光栅的光刻胶掩模。

显影后，在光栅基底的下半部分是X射线光栅分束器的工作光栅的光刻胶光栅掩模，上半部分由于经过两次曝光，形成了全息双频光栅，全息双频光栅的拍频即为所需调试光栅的线密度n_a＝22线/mm，因此，X射线光栅分束器的低线密度调试光栅系利用此全息双频光栅的拍频光栅衍射。

至此，完成了X射线光栅分束器的光刻胶掩模制作。

(4)、将光刻胶光栅掩模放入100℃的烘箱中保持1个小时，然后将调试光栅部分用载波片遮挡，利用氩离子束垂直刻蚀工作光栅掩模，将光刻胶光栅的图形转移至光栅基底材料中，实验中使用LKJ-1C-150型离子源扫描离子束刻蚀。

对工作光栅进行除胶处理，将去胶后的工作光栅部分镀金膜，利用离子束溅射的方法实现，实验中使用LDJ-2A-F150型双离子束溅射镀膜机。

(5)、调试光栅直接用热蒸发镀膜的方式，蒸镀一层金属反射膜即可。

在本制作方法中，光栅分束器基底中调试光栅部分需进行光栅线密度十分接近的两次曝光，而工作光栅只需一次曝光。

在上述第二次曝光步骤中，遮挡光栅基底的上半部分或下半部分均可，不影响衍射光栅分束器的使用。如果在第二次曝光中遮挡上半部分，则下半部分为调试光栅；反之则相反。

类似地，也可以在第一次曝光中先遮挡光栅基底的上(下)半部分，在第二次曝光中对全部的光栅基底进行曝光，由此得到分束光栅的上(下)半部分为工作光栅，而下(上)半部分为调试光栅。

参见图5，使用X射线全息光栅分束器的X射线激光干涉系统。其中包括干涉系统调试光路用的He-Ne激光器11、X射线激光12、按照本发明技术方案制作的X射线全息光栅分束器13和光栅分束器17、相对设置的反射镜14和反射镜15、干涉系统的被探测物16。

入射光(He-Ne激光或X射线激光)经光栅分束器13产生的两束衍射光作为干涉系统的两臂，其中经反射镜14的光路是参考光路，经反射镜15的光再经过待测物，作为物光路，两路光在光栅分束器17处干涉，根据干涉条纹图像可以推算被测物的折射率信息，进一步得到被测物的其它信息。

此干涉系统实质为两个干涉系统，即以可见或红外光为光源的光路调整用干涉系统和X射线干涉系统。光路调整用干涉系统以He-Ne激光器11为光源，使用全息光栅分束器13和光栅分束器17的上半部分，即调试光栅部分；X射线激光干涉系统用干涉系统以X射线激光12为光源，使用全息光栅分束器13和光栅分束器17的下半部分，即工作光栅部分。X射线光栅分束器的工作光栅与调试光栅的线密度及其工作波长满足(1)式，使得两者对入射光的衍射光夹角相等；两者的栅线平行，使得两干涉系统各自的衍射面相平行，最终达到确定X射线激光干涉系统各元件位置的目的。

实施例2：

X射线激光的工作波长为λ_o＝5nm，采用波长为824nm的半导体激光对X射线光学系统进行光路调节，λ_a＝824nm，则根据(1)式，工作光栅与调试光栅的线密度之比为n_o/n_a＝164.8；若工作光栅的线密度为n_o＝1000线/mm，根据(1)式，计算出调试光栅的线密度n_a＝6线/mm。

本实施例中使用波长λ＝413.1nm的氪离子激光器。

根据(4)式，由工作光栅的线密度n_o＝1000线/mm，计算出第一次全息曝光时入射光与反射光的夹角θ_o＝11.9°；由调试光栅线密度n_a＝6线/mm，根据(2)式或(3)式，计算出第二次曝光的干涉条纹线密度n₂＝1006线/mm或n₂′＝994线/mm，这里取n₂′＝994线/mm，则相应第二次曝光时入射光与反射镜的夹角θ₂＝11.8°，Δθ₁＝θ_o-θ₂＝0.1°。

X射线光栅分束器的主要制作步骤如下：

(1)、第一次曝光

调整全息光栅的曝光装置，使入射平行光与反射镜的夹角为θ_o＝11.9°，对X射线衍射光栅分束器基底的全部面积进行第一次曝光，曝光记录干涉图形为X射线光栅分束器中高线密度的工作光栅线密度n_o＝1000线/mm；

(2)、第二次曝光

利用遮光屏将光栅基底的上半部分遮挡，使得光栅分束器的上半部分在第二次曝光中不被曝光。然后，在θ_o的基础上，将固定光栅基底与反射镜的转台绕平行于干涉条纹的方向逆时针转动Δθ₁＝0.1°，则在第二次曝光装置中入射光与反射镜的夹角θ₂＝11.8°，相应产生干涉条纹的线密度为n₂′＝994线/mm。经过上述的遮挡和光路调整后，对光栅分束器基底的下半部分进行第二次曝光。

(3)、显影

将经过步骤1和2的光栅分束器基底放入显影液中显影，获得工作光栅与调试光栅的光刻胶掩模。

显影后，在光栅基底的上半部分是X射线光栅分束器的工作光栅的光刻胶光栅掩模，下半部分由于经过两次曝光，形成了全息双频光栅，全息双频光栅的拍频即为所需调试光栅的线密度n_a＝6线/mm，即光栅分束器的上半部分为工作光栅，下半部分为调试光栅。

至此，完成了X射线光栅分束器的光刻胶掩模制作。

其它同实施例1。

实施例3：

X射线激光的工作波长为λ_o＝50nm，采用波长为824nm的半导体激光对X射线光学系统进行光路调节，λ_a＝824nm，则根据(1)式，工作光栅与调试光栅的线密度之比为n_o/n_a＝16.5；若工作光栅的线密度为n_o＝1000线/mm，根据(1)式，计算出调试光栅的线密度n_a＝61线/mm。

本实施例中使用波长λ＝413.1nm的氪离子激光器。

根据(4)式，由工作光栅的线密度n_o＝1000线/mm，计算出第一次全息曝光时入射光与反射光的夹角θ_o＝11.9°；由调试光栅线密度n_a＝61线/mm，根据(2)式或(3)式，计算出第二次曝光的干涉条纹线密度n₂＝1061线/mm或n₂′＝939线/mm，这里取n₂′＝939线/mm，则相应第二次曝光时入射光与反射镜的夹角θ₂＝11.2°，Δθ₁＝θ₁-θ₂＝0.7°。

X射线光栅分束器的主要制作步骤如下：

(1)、第一次曝光

调整全息光栅的曝光装置，使入射平行光与反射镜的夹角为θ_o＝11.9°，对X射线衍射光栅分束器基底的全部面积进行第一次曝光，曝光记录干涉图形为X射线光栅分束器中高线密度的工作光栅线密度n_o＝1000线/mm；

(2)、第二次曝光

利用遮光屏将光栅基底的上半部分遮挡，使得光栅分束器的上半部分在第二次曝光中不被曝光。然后，在θ_o的基础上，将固定光栅基底与反射镜的转台绕平行于干涉条纹的方向逆时针转动Δθ₁＝0.7°，则在第二次曝光装置中入射光与反射镜的夹角θ₂＝11.2°，相应产生干涉条纹的线密度为n₂′＝939线/mm。经过上述的遮挡和光路调整后，对光栅分束器基底的下半部分进行第二次曝光。

(3)、显影

将经过步骤1和2的光栅分束器基底放入显影液中显影，获得工作光栅与调试光栅的光刻胶掩模。

显影后，在光栅基底的上半部分是X射线光栅分束器的工作光栅的光刻胶光栅掩模，下半部分为调试光栅，其线密度n_a＝61线/mm。

至此，完成了X射线光栅分束器的光刻胶掩模制作。

其它同实施例1。

实施例4：

根据调试光栅的衍射特性判断工作光栅和调试光栅的平行度，见图6，包括He-Ne激光器18、X射线全息光栅分束器19和衍射屏20。以He-Ne激光正入射X射线光栅分束器19的调试光栅，观察图7所示调试光栅的衍射光空间分布情况，如图8所示。设其制作过程中n_o＜n₂，则光斑21、22、23是线密度为n_o的工作光栅的零级、正、负一级衍射光；光斑21、24、25是线密度为n₂的高线密度光栅的零级、正、负一级衍射光，两光栅的零级衍射光(光斑21)相重合。图8中的光斑(21、22、23)，光斑(22、24)和光斑(23、25)三者各自形成的直线是共线的，则表明图7所示光栅分束器中工作光栅与调试光栅的栅线平行。

以He-Ne激光正入射X射线光栅分束器19的调试光栅，观察图9所示调试光栅的衍射光空间分布情况，如图10所示。设其制作过程中n_o＜n₂，则光斑27、28、29是线密度为n_o的工作光栅的零级、正、负一级衍射光；光斑27、30、31是线密度为n₂的高线密度光栅的零级、正、负一级衍射光，两光栅的零级衍射光(光斑27)相重合。图10中的光斑(27、28、29)构成一条直线，光斑(28、30)与光斑(29、31)分别形成两条相互平行的直线，这两条直线与光斑(27、28、29)构成的直线有一个夹角

表明图9所示调试光栅与工作光栅的栅线之间不平行，其夹角即为图9所示夹角26。

Claims (2)

1.X射线全息衍射光栅分束器，包括光栅基片，所述光栅基片一侧面为光面，另一侧面上设有工作光栅和调试光栅，其特征在于：

所述调试光栅的栅线包含着工作光栅的栅线，且调试光栅和工作光栅分别居于同一基底的上、下部分，

所述工作光栅和调试光栅的线密度与各自工作波长成反比，且工作光栅与调试光栅的线密度之比为16-165；

所述调试光栅是全息双频光栅，全息双频光栅的拍频光栅线密度是两次曝光产生的干涉条纹线密度之差，全息双频光栅的拍频光栅线密度即为调试光栅的线密度。

2.一种制造如权利要求1所述的X射线全息衍射光栅分束器的方法，包括全息曝光、显影和后续处理工序，其特征在于：

所述曝光包括第一次全息曝光和第二次全息曝光；

第一次全息曝光是将光栅基片的一侧面全部面积进行曝光，

第二次全息曝光是第一次曝光后的光栅基片的一部分进行遮挡，对未遮挡部分进行第二次曝光。

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