CN102532872B - 一种尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域，公开了一种尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺。该生产工艺包以下步骤：在脱水釜中于110～210℃下，将增粘剂溶解在内酰胺单体中，形成增粘浆液；将催化剂和润滑剂加入到增粘浆液中，在110～190℃进行真空脱水5～60分钟后，降温至70～100℃，将物料排入到活化罐中，活化罐的温度维持在70～100℃，并保持搅拌状态；将活化剂通过精确计量泵加入到活化罐中，制得活化浆液；将纤维经过导纱网板进行排布，经过烘箱进行干燥，再次经过导纱网板排布后进入浸胶槽，在浸胶槽中，用所得的活化浆液浸渍纤维，浸胶后的纤维经过预成型板归束后，牵引进入固化定型模具进行固化，然后经过后固化烘箱，经牵引、切割，得到热塑性玻璃钢制品。本发明成本低。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺。
背景技术
拉挤成型工艺是将浸渍树脂胶液的连续玻璃纤维束、带或布等，在牵引力的作用下，通过挤压模具成型、固化，连续不断地生产长度不限的玻璃钢型材。这种工艺最适于生产各种断面形状的玻璃钢型材，如棒、管、实体型材(工字形、槽形、方形型材)和空腹型材(门窗型材、叶片等)等。
拉挤成型是复合材料成型工艺中的一种特殊工艺，其优点是：①生产过程完全实现自动化控制，生产效率高；②拉挤成型制品中纤维含量可高达80％，浸胶在张力下进行，能充分发挥增强材料的作用，产品强度高；③生产过程中无边角废料，产品不需后加工，故较其它工艺省工，省原料，省能耗；④制品质量稳定，重复性好，长度可任意切断。
目前，拉挤工艺大多采用的是热固性树脂，如不饱和聚酯、环氧树脂、乙烯基树脂、酚醛树脂等，固化过程是一个交联反应的过程，得到的是热固性玻璃钢，产品一旦定型就不能再改变形状，而且也难以回收利用，环境友好性差。与热固性玻璃钢相比，采用热塑性树脂与连续纤维复合制得地热塑性玻璃钢则不仅可克服这些缺点，而且热塑性玻璃钢具有更加优良的耐热性和抗冲击性能，正鉴于此，热塑性拉挤玻璃钢在近年来越来越受到人们的重视。
由于热塑性树脂的熔体粘度大，对纤维浸渍困难，热塑性玻璃钢拉挤工艺的研究重点长期集中在浸渍技术方面，各种不同拉挤工艺的根本区别也在于浸渍方法和浸渍工艺的不同。总体来说，可以根据浸渍技术把热塑性玻璃钢拉挤工艺分为非反应型拉挤工艺和反应型拉挤工艺。非反应型拉挤工艺采用的浸渍方式主要有熔体浸渍、粉末浸渍、溶剂浸渍、混杂无捻粗纱法。
熔体浸渍一般是让均匀分散、预加张力的连续纤维束通过一连串轮系间流动着的熔融态的基体树脂的辊轮系统。为提高浸透性，还往往要加一定的压力，或混入低相对分子量的同种类的改性组分等。该工艺比较成熟，能加工一切可以熔融流动的塑料材料。该方法的明显缺点是基体树脂对纤维束的浸渍效果很差。
溶剂浸渍法是将基体树脂溶于溶剂形成溶液，制得低粘度的溶液，并以此来浸渍纤维，然后将溶剂挥发，再经过拉挤工艺制得制品。该方法可以很好的浸渍纤维，然而存在溶剂的蒸发和回收费用昂贵，易污染环境的问题。
粉末浸渍技术是在流化床中，通过静电作用将树脂细粉吸附于纤维束单丝的表面，然后加热使粉末熔结在纤维的表面，最后在拉挤成型过程中使纤维得到浸润。这种方法不受基体粘度的限制，对纤维的损伤小。但设备投入大，且需要的超细基质粉末的成本十分昂贵，这大大限制了该技术的应用。
混杂无捻粗纱法是将热塑性树脂纺成纤维或薄膜带，然后根据含胶量的多少将一定比例的增强纤维和树脂纤维紧密地合并成混纱，再通过拉挤工艺，将树脂纤维熔成基体。该方法所采用的混纱的加工成本很高，限制了其应用。
与反应型浸渍方式相比，热塑性玻璃钢的反应型拉挤工艺则是采用低粘度的单体溶液浸渍纤维，在引发剂的作用下，在拉挤模具中迅速固化定型。因浸渍液粘度低，可对纤维实现理想的浸渍效果。
利用反应型拉挤工艺来制备热塑性玻璃钢，不仅要求单体聚合速度快，而且在实际生产中需要克服种种技术难题。其一，控制反应条件，消除影响聚合的不利因素。其二，需要调节浸渍液的粘度，粘度太高时对玻纤的浸渍不充分，粘度太低则纤维的挂胶量不足；其三，需要填加必要的润滑剂以满足拉挤工艺的需要，否则会出现牵引阻力太大或者型材表面质量差的情况。鉴于上述原因，目前市场上鲜于见到利用反应型拉挤工艺生产的热塑性玻璃钢制品。
尼龙具有高强度、高耐磨性、高抗化学性及良好的抗老化性，玻纤增强的尼龙工程塑料是综合性能最优良的通用工程塑料之一。内酰胺的阴离子开环聚合是生产浇注尼龙的一种成熟的生产工艺。利用己内酰胺浸渍玻璃纤维后进行聚合，即可制得性能优良的玻璃钢制品。
利用内酰胺的阴离子开环聚合生产浇注尼龙在工业生产上已经很成熟，尽管从聚合速度上来说内酰胺适用于拉挤工艺，但因为内酰胺的阴离子开环聚合对水极其敏感，而且加入活化剂后聚合速率很快，造成浸渍液的储存稳定性很差，在拉挤工艺的具体实施上有很大的难度。如欲将内酰胺的阴离子开环聚合应用于拉挤工艺生产来生产玻璃钢制品，则需要对各个环节进行严格控制，目前尚未有利用反应型拉挤工艺来生产尼龙基热塑性玻璃钢生产工艺的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺，该工艺包括以下步骤：
(1)溶解增粘
在脱水釜中于110～210℃下，将增粘剂溶解在内酰胺单体中，形成增粘浆液；
(2)真空脱水
将催化剂、润滑剂加入到步骤(1)所得的增粘浆液中，在110～190℃进行真空脱水5～60分钟后，降温至70～100℃，将物料排入到活化罐中，活化罐的温度维持在70～100℃，并保持搅拌状态；
(3)活化
将活化剂储罐中的活化剂通过精确计量泵加入到活化罐中，制得活化浆液；
(4)拉挤成型
将纤维经过导纱网板进行排布，经过烘箱进行干燥，再次经过导纱网板排布后进入浸胶槽，在浸胶槽中，用步骤(3)所得的活化浆液浸渍纤维，浸胶后的纤维经过预成型板归束后，牵引进入固化定型模具进行固化，然后经过后固化烘箱，经牵引、切割，得到热塑性玻璃钢制品；其中，以单体的用量计，增粘剂的用量为2～40wt％，优选为8～20wt％；催化剂的用量为0.01～2wt％，优选为0.2～0.4wt％；润滑剂的用量为0.2～5wt％，优选为0.5～2wt％；活化剂的用量为0.02～1wt％，优选为0.2～0.6wt％。
所述的增粘剂选自尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙46、尼龙12、芳纶或聚酰亚胺中的一种或几种的混合物；优选的选择数均分子量在1.8万～2.4万的尼龙6或尼龙66。
所述的内酰胺单体选自丁内酰胺、己内酰胺、辛内酰胺、庚内酰胺或十二内酰胺中的一种或两种以上的混合物。
所述的催化剂选自己内酰胺钠、己内酰胺钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、氢化锂、乙醇钠或乙醇钾中的一种或几种的混合物。
所述的润滑剂选自硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镉、硬脂酸钡、石墨粉、甲基硅油或二甲基硅油中的一种或几种的混合物。
所述的活化剂选自甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、马来酸酐或邻苯二甲酸酐中的一种或几种的混合物，优选的选用甲苯二异氰酸酯。
所述的纤维选自玻璃纤维、碳纤维、石英纤维、氧化铝纤维、硼纤维、碳化硅纤维或玄武岩纤维中的一种或几种的混合物。
所述的纤维在进入浸胶槽前经过红外烘箱进行干燥，红外烘箱的温度为120～150℃，纤维在烘箱的停留时间为5～10分钟。
所述的浸胶槽是带有控温装置和氮气保护装置的，半密闭的浸胶槽，其特征是纤维束引入浸胶槽时经过软橡胶板上的细孔以防止带入过量的空气，而引出玻纤时，预成型板是镶嵌在浸胶槽内壁上的，并且预成型板直接与定型模具相连，以防止浸胶后的纤维与空气接触。
所述的浸胶槽的温度控制在70～100℃，防止浸渍液冷却固化。
所述的浸胶后的纤维经过预成型板归束后牵引进入固化定型模具进行固化定型，定型模具的长度为90～110厘米，定型模具的温度控制在170～210℃，纤维在定型模具中的停留时间控制在3～8分钟。
所述的后固化烘箱的温度为160～190℃，型材的停留时间控制在8～15分钟。
本发明是针对内酰胺阴离子聚合的特点以及拉挤工艺的特点而设计的。将内酰胺的阴离子聚合工艺与拉挤工艺结合起来生产玻璃钢型材，需要解决以下几个问题：
其一，内酰胺的阴离子开环聚合对水极其敏感，微量的水即可严重阻碍聚合的进行或者造成内酰胺单体转化率过低；
其二，内酰胺单体低于其熔点将结晶，而内酰胺单体的熔点一般比较高，在常温下为固体，在常温下不能浸渍纤维；
其三，内酰胺溶化后粘度很低，这当然有利于浸渍玻纤，但同样会造成挂胶量不足，这也不适合拉挤工艺；
其四，在不加活化剂的情况下，浸渍液基本不反应，即使加入活化剂，在温度较低时浸渍液仍然可以保持较长时间的稳定性，但升高温度到一定的程度，则可迅速聚合。
鉴于这些特点，本发明采取如下相应措施来加以解决：(1)采用在内酰胺单体中溶解增粘剂的方法来改善浸渍液的粘度以提高挂胶量；(2)在进入浸胶槽前，纤维经过红外干燥箱进行干燥以消除玻纤表面吸附的水对聚合的不良影响；(3)在溶解增粘阶段和活化阶段，将浸渍液控制在不同的温度，溶解增粘阶段温度高以加速溶解过程，在活化阶段降低温度以增加浸渍液的储存稳定性；(4)采用可控温的半密闭浸胶槽，确保在浸胶槽中浸渍液不冷却固化，同时用氮气防止空气中水汽的进入；(5)加入适量的润滑剂，保证拉挤生产方法的顺利进行和提高型材质量；(6)拉挤的预成型板直接与浸胶槽和拉挤定型模具相连，防止浸胶后的纤维与空气中的水分接触。正是采取了这些措施，方能消除操作环境对内酰胺阴离子聚合的不利影响，使得拉挤生产方法的顺利进行。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明方法中，浸渍液对纤维的浸渍效果好，优于粉末浸渍法和混杂无捻粗纱法，产品性能好。
2、本发明方法与溶液浸渍法相比，无需溶剂回收工序，节约生产成本，而且不会造成环境污染的问题。
3、本发明方法制备得到的产品与目前传统的热固性玻璃钢不同，本发明的产品具有热塑性，其抗冲击性能远高于热固性玻璃钢制品，而且可以通过二次加热定型来改变其形状，也有利于该玻璃钢产品的回收再利用。
附图说明
图1为尼龙基热塑性玻璃钢拉挤生产方法流程示意图。
1、脱水釜 2、氮气阀门 3、加料斗 4、搅拌桨 5、真空泵 6、回流缓冲罐 7、活化剂储罐 8、齿轮计量泵 9、搅拌桨 10、计量泵 11、气体流量计 12、活化储罐 13、计量泵 14、氮气瓶 15、纱架 16、纱团 17、导纱网板 18、红外烘箱 19、导纱网板 20、浸胶槽 21、喷淋头 22、预成型板 23、加热定型模具 24、后固化烘箱 25、牵引机 26、切割锯 27、产品。
具体实施方式
以下结合附图所示实施例对本发明作进一步的说明。
以下实施例中，如无特别说明，所用试剂均为普通的市售工业级试剂。
实施例1
将100重量份己内酰胺、15重量份数均分子量为1.8万尼龙6通过加料斗(3所示)加入到脱水釜(1所示)中，打开氮气阀门(2所示)，利用氮气瓶(14所示)中的氮气排空脱水釜中的空气，启动搅拌器(4所示)，加热至190℃，待尼龙6溶解后，降温至140℃，形成增粘浆液。
将1重量份的氢氧化钠、0.5重量份的二甲基硅油、1重量份500目的石墨粉加入到上述的增粘溶液中，启动真空泵(5所示)，抽真空保持浆液处于沸腾状态进行脱水，温度控制在140℃，抽出的水分和少量己内酰胺保存在回流缓冲罐(6所示)中，脱水15分钟后，将物料降温至75℃，然后将通过计量泵(10所示)将物料排入到活化罐，活化罐的温度维持在75℃，并保持搅拌桨(9所示)持续搅拌。
活化剂采用甲苯二异氰酸酯，储存在活化剂储罐中(12所示)，利用齿轮计量泵(8所示)将0.3重量份的甲苯二异氰酸酯注入到活化罐中，制得活化浆液，该活化浆液即为拉挤工艺的浸渍液。
纤维采用玻璃纤维纱团(16所示)(PPG公司，牌号为TufRov 4510)，从纱架(15所示)上经过导纱网板(17所示)进行排纱，然后进入红外烘箱(18所示)，烘箱的温度是150℃，纤维的停留时间是6分钟。
干燥后的纤维通过导纱网板(19所示)排布后，依次牵引通过浸胶槽(20所示)、预成型板(22所示)、固化定型模具(23所示)、后固化烘箱(24所示)，最后固定在牵引机(25所示)上。封闭浸胶槽，打开气体流量计(11所示)通入氮气，保持氮气流量为0.1升/分钟，浸胶槽的温度控制在75℃。打开计量泵(13所示)，将浸渍液通过喷淋头(21所示)注入到浸胶槽中，启动牵引机，开始进行生产。
定型模具的长度是1.1米，有三个加热区，温度依次设置为180℃、190℃和200℃。拉挤速度为0.15米/分钟，后固化烘箱的温度控制在170～180℃，停留时间保持在8分钟。
最后经过切割锯(26所示)进行切割，得到最终的玻璃钢产品(27所示)。
根据引入的纤维纱束的多少，玻璃纤维的含量可以控制在60～75wt％，以最终玻璃钢产品的质量计。
实施例2
将100重量份己内酰胺、10重量份数均分子量为2.3万尼龙66通过加料斗加入到脱水釜中，用氮气排空脱水釜中的空气后，启动搅拌器，加热至210℃，待尼龙66溶解后，降温至135℃，形成增粘浆液。
将1重量份的氢氧化钠、0.5重量份的二甲基硅油、1重量份的硬脂酸锌分别加入到上述的增粘溶液中，启动真空泵，保持浆液处于沸腾状态进行脱水，温度控制在135℃，脱水20分钟后，将物料降温至80℃，然后将物料排入到活化罐，活化罐的温度维持在75℃，保持持续搅拌。
活化剂采用甲苯二异氰酸酯，将0.3重量份的甲苯二异氰酸酯注入到活化罐中，制得活化浆液，该活化浆液即为拉挤工艺的浸渍液。
纤维纱团采用碳纤维(中复神鹰碳纤维有限责任公司，牌号ST450A)，从纱架上经过导纱网板进行排纱，然后引入红外烘箱，烘箱的温度是160℃，纤维的停留时间是6分钟。
干燥后的纤维通过导纱网板排布后，依次牵引通过浸胶槽、预成型板、固化定型模具、后固化烘箱，最后固定在牵引机上。封闭浸胶槽，通氮气保护，保持氮气流量为0.1升/分钟，将浸胶槽的温度控制在75℃。
将浸渍液通过喷淋头注入到浸胶槽中，启动牵引机，开始进行生产。定型模具的长度是1.1米，有三个加热区，温度依次设置为180℃、190℃和200℃。拉挤速度为0.18米/分钟，后固化烘箱的温度控制在170～180℃，停留时间保持在8分钟。
最后经过切割锯(附图中26所示)进行切割，记得最终的产品(附图中27所示)。
根据引入的碳纤维纱束的多少，玻璃纤维的含量可以控制在55～65wt％，以最终玻璃钢产品的质量计。
实施例3
将100重量份己内酰胺、12重量份数均分子量为2.3万的尼龙46加入到脱水釜，通氮气排空釜内的空气，启动搅拌器，加热至200℃，待尼龙46完全溶解后，降温至130℃，形成增粘浆液。
加入1重量份氢氧化钾、0.5重量份硬脂酸镁、0.5重量份二甲基硅油到增粘溶液中，启动真空泵，抽真空保持浆液处于沸腾状态进行脱水，温度控制在130℃，脱水25分钟后，将物料降温至80℃，然后将物料通过计量泵排入到活化罐，活化罐的温度维持在80℃，并保持搅拌。
活化剂采用二环己基甲烷二异氰酸酯，利用齿轮计量泵将0.2重量份甲苯二异氰酸酯注入到活化罐中，制得活化浆液，该活化浆液即为拉挤工艺的浸渍液。
纤维纱团采用巨石玻纤的988A纱团，从纱架上经过导纱网板进行排纱，引入红外烘箱，烘箱的温度是150℃，纤维的停留时间是8分钟。
干燥后的纤维通过导纱网板排布后，依次牵引通过浸胶槽、预成型板、固化定型模具、后固化烘箱，最后固定在牵引机上。封闭浸胶槽，打开气体流量计通入氮气，保持氮气流量为0.1升/分钟，将浸胶槽的温度控制在75℃。
将浸渍液通过喷淋头注入到浸胶槽中，启动牵引机，开始进行生产。定型模具的长度是1.1米，有三个加热区，温度依次设置为180℃、190℃和200℃。拉挤速度为0.18米/分钟，后固化烘箱的温度控制在170～180℃，停留时间保持在8分钟。
最后经过切割锯进行切割，得到最终的产品。根据引入的纤维纱束的多少，玻璃纤维的含量可以控制在60～80wt％，以最终玻璃钢产品的质量计。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤，
(1)溶解增粘
在脱水釜中于110～210℃下，将增粘剂溶解在内酰胺单体中，形成增粘浆液；
(2)真空脱水
将催化剂和润滑剂加入到步骤(1)所得的增粘浆液中，在110～190℃进行真空脱水5～60分钟后，降温至70～100℃，将物料排入到活化罐中，活化罐的温度维持在70～100℃，并保持搅拌状态；
(3)活化
将活化剂储罐中的活化剂通过精确计量泵加入到活化罐中，制得活化浆液；
(4)拉挤成型
将纤维经过导纱网板进行排布，经过烘箱进行干燥，再次经过导纱网板排布后进入浸胶槽，在浸胶槽中，用步骤(3)所得的活化浆液浸渍纤维，浸胶后的纤维经过预成型板归束后，牵引进入固化定型模具进行固化，然后经过后固化烘箱，经牵引、切割，得到热塑性玻璃钢制品；
其中，以单体的用量计，增粘剂的用量为2～40wt%；催化剂的用量为0.01～2wt%；润滑剂的用量为0.2～5wt%；活化剂的用量为0.02～1wt%；
所述的增粘剂选自尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙46、尼龙12、芳纶或聚酰亚胺中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺，其特征在于：所述的内酰胺单体选自丁内酰胺、己内酰胺、辛内酰胺、庚内酰胺或十二内酰胺中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺，其特征在于：所述的催化剂选自己内酰胺钠、己内酰胺钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、氢化锂、乙醇钠或乙醇钾中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺，其特征在于：所述的润滑剂选自硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镉、硬脂酸钡、石墨粉、甲基硅油或二甲基硅油中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺，其特征在于：所述的活化剂选自甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、马来酸酐或邻苯二甲酸酐中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺，其特征在于：所述的纤维选自玻璃纤维、碳纤维、石英纤维、氧化铝纤维、硼纤维、碳化硅纤维或玄武岩纤维中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺，其特征在于：所述的纤维在进入浸胶槽前经过红外烘箱进行干燥，红外烘箱的温度为120～150℃，纤维在烘箱的停留时间为5～10分钟。
8.根据权利要求1所述的尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺，其特征在于：所述的浸胶槽是带有控温装置和氮气保护装置的，半密闭的浸胶槽，纤维束引入浸胶槽时经过软橡胶板上的细孔以防止带入过量的空气，而引出玻纤时，预成型板是镶嵌在浸胶槽内壁上的，并且预成型板直接与定型模具相连，以防止浸胶后的纤维与空气接触；浸胶槽的温度控制在70～100℃，防止浸渍液冷却固化。
9.根据权利要求1所述的尼龙基热塑性玻璃钢的拉挤生产工艺，其特征在于：所述的浸胶后的纤维经过预成型板归束后牵引进入固化定型模具进行固化定型，定型模具的长度为90～110厘米，定型模具的温度控制在170～210℃，纤维在定型模具中的停留时间控制在3～8分钟；所述的后固化烘箱的温度为160～190℃，型材的停留时间控制在8～15分钟。
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Denomination of invention: Pultrusion production process for nylon-based fiber reinforced thermo plastics Effective date of registration: 20191202 Granted publication date: 20140416 Pledgee: Chuzhou economic and Technological Development Corporation Pledgor: Shanghai Jieshijie New Materials (Group) Co., Ltd. Registration number: Y2019980000815 |
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