CN105086436A - 一种连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材及其制造工艺 - Google Patents
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Abstract
一种连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材及其制造工艺,所述复合板材采用双螺杆挤出机连续共混挤出阻燃尼龙树脂熔体,浸润、包覆玻纤布所得。所述制造工艺为:(1)片材制备:玻纤布连续送入浸润包覆模头,同时,将阻燃尼龙树脂的原料的熔体射向玻纤布,进入模头,对玻纤布进行浸润、包覆,经牵引辊拉出,冷却,卷绕后,得连续玻纤增强阻燃尼龙复合片材;(2)模压成型:切割复合片材,预热,多层叠放,模压成型,保压,冷却,即成。本发明复合板材弯曲强度可高达650MPa,拉伸强度可高达500MPa,弯曲模量可高达2.5GPa,可替代钢材,用于汽车结构部件、轨道交通车辆地板骨架及内饰板,也可用于建筑装饰和隔板。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材及其制造工艺。
背景技术
连续玻纤增强热塑性复合材料是近几年发展起来的新型材料。最早是由美国PPG、Ticona、德国Dieffenbacher、W.P等公司提出来的。目前,已商品化的主要长玻纤增强PP、长玻纤增强尼龙6(PA6)、长玻纤增强尼龙66(PA66)粒料以及长玻纤增强PP片材。Ticona成功开发出长玻纤增强PA66,并用于汽车发动机周边部件;Dieffenbacher、W.P公司先后开发出长玻纤增强PA66、PA6,并用于汽车发动机底座防护板;广州金发科技开发了长玻纤增强PP,用于汽车、家电部件。上述长玻纤增强复合材料主要用于注塑成型各种零部件,该长玻纤增强材料较短玻纤增强材料的力学性能高50%以上,特别适用于注射成型汽车、机械的结构部件,但是,由于玻纤长度较长,材料的加工流动性较短玻纤增强材料小,同时,现有注塑机结构及模具不适合此类材料的加工,必须使用螺槽深螺距大的注塑机,模具流道要宽,否则,成品性能差体现不了长玻纤增强的性能优势。
继PPG公司开发出连续玻纤增强聚丙烯片材后,国内上海杰事杰新材料于2008年开发出长玻纤增强聚丙烯(PP)板材,用于冷藏箱内衬板;浙江双鱼公司2011年开发出PP/玻纤片材,用于游艇、管道骨架等。在已开发的连续玻纤增强热塑性复合材料中,大多是PP/GF(玻纤)复合材料及PP/GF片材。其中,PP/GF复合材料制造技术日趋成熟,但是,PP/GF片材仍有一些技术需要解决,如片材宽幅仅能制造1.2m宽的材料,牵伸速度仅为20m/min,大宽幅片材的工程化还存在技术难题,究其主要原因是,树脂熔体快速分散与玻纤纱均匀包覆困难。
现有技术中,在采用玻纤纱连续浸润包覆工艺时,玻纤纱如何分散成单纤进入浸润包覆模头,以及玻纤经过模头过程中如何保持连续不断,分散排列均一的问题,均未得到有效解决。
从产品结构上看,连续长玻纤复合材料主要是PP/GF复合材料,PA/GF复合材料及其板材,商品化产品较少,其主要原因是,人们未找到高融指即高流动性尼龙树脂。普通树脂难以在短时间内浸润包覆玻纤纱,由于玻纤包覆不好,造成牵引困难,严重影响复合材料力学性能,进而导致片材性能差。
CN102732005A公开了一种阻燃玻纤增强PA6/PA11合金组合物及其制备方法。该方法采用PA6、PA11为基料,添加阻燃母粒以及玻璃纤维、抗氧剂、分散剂,经双螺杆熔融挤出造料,制备出一种高CTI值、低阻燃剂析出、无卤环保、综合性能均衡的复合材料,可用于电子电器领域。
CN103665837A公开了一种由PA6为基体树脂,次膦酯盐为阻燃剂,玻纤为增强剂,添加部分相容剂、润滑剂和抗氧剂制备无卤阻燃PA6的方法。该方法制备的复合材料力学性能好,颜色稳定,环境友好。
CN103709743A公开了一种无卤阻燃玻纤增强尼龙66的制备方法。该方法以PA66为基料、E型玻纤为增强剂,有机次磷酸酯类为阻燃剂,并添加其它助剂,制备出了环保性和力学性能较高的材料,用于电子电器领域。
CN104559151A公开了一种以PA6为基料,水滑石和红磷复配作阻燃剂,玻纤为增强剂,并添加部分其它助剂制备无卤阻燃增强尼龙的方法。该方法制备的材料机械性能优异,热变形温度高,成本较低。
CN102492295B公开了以尼龙为基料,添加超细化红磷母粒、协效剂、玻纤以及其它助剂,制备了一种超细化、低析出红磷玻纤增强的尼龙复合材料。
以上专利文献报道的技术方案,所采用的玻纤为非连续纤维,所制造的阻燃防火复合材料为颗粒材料,仅适合制造注射成型加工领域,不适合制造板材。且制造复合材料的工艺为双螺杆共混挤出工艺,这种工艺制造的复合材料的力学性能远不如连续玻纤增强复合片材高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种具有高强度、阻燃防火、耐低温等优异性能,板材宽幅≥1500mm的连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材。
本发明进一步要解决的技术问题,是克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种玻纤分散均匀,具有低粘度高流动树脂复合体系、宽幅度的连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材的制造工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材,采用双螺杆挤出机连续共混挤出阻燃尼龙树脂熔体,浸润、包覆玻纤布所得;所述阻燃尼龙树脂与玻纤布的质量比为35~50:65~50(优选38~45:62~55)。
进一步,所述阻燃尼龙树脂由以下组分及重量份组成:星型尼龙6:100份,长碳链尼龙:0~15份,阻燃剂:8~20份,抗氧剂:0.2~1.0份(优选0.3~0.5份)。
进一步,所述星型结构尼龙6为主体基料,其熔融指数为25~70g/10min(优选40~50g/10min)。所述星型结构尼龙6在加热熔融状况下,表现出极低的熔体粘度,近似于水溶液,因此,能够迅速浸润并包覆玻纤布。
进一步,所述长碳链尼龙为辅助基料,包括尼龙11、尼龙12、尼龙1212或尼龙1313等,熔融指数为15~30g/10min。所述长碳链尼龙具有极好的耐低温性能,可提高复合材料抗低温冲击性能。
进一步,所述阻燃剂为红磷及其母粒或溴系阻燃剂等,所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷或溴化环氧树脂等。
进一步,所述玻纤布为网格布或方格布,克重为1000~1800g/m2,玻纤单丝直径为10~20μm(优选13~15μm)。所述玻纤布的宽幅为1200~1800mm。采用网格或方格玻纤布作增强材料,该玻纤布的玻纤纱分布均匀又有微细缝隙,既有利于树脂熔体的浸润,又避免了玻纤在浸润过程中被拉断及分散不匀的问题,并可制备宽幅的板材;根据所制备的片材的厚度要求,确定选择玻纤布的宽幅和克重规格。在玻纤单丝直径选择上,若玻纤单绦直径太粗,树脂与玻纤的粘合面少,复合材料力学性能低,若玻纤单绦直径太小,牵伸过程中易拉毛、拉断,因此,合适的单丝直径才能保证板材外观及力学性能。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案是:一种连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材的制造工艺,包括以下步骤:
(1)片材制备:玻纤布通过牵引辊连续送入浸润包覆模头,同时,将星型尼龙6:100份,长碳链尼龙:0~15份,阻燃剂:8~20份和抗氧剂:0.2~1.0份(优选0.3~0.5份)混配,经双螺杆共混挤出,并将熔体射向玻纤布,进入浸润包覆模头,通过模框内部拉挤元件及模框容积变化对玻纤布进行浸润、包覆,经牵引辊拉出,冷却,卷绕后,得连续玻纤增强阻燃尼龙复合片材;所述阻燃尼龙树脂与玻纤布的质量比为35~50:65~50(优选38~45:62~55);所述双螺杆挤出的温度为220~250℃;
(2)模压成型:切割步骤(1)所得连续玻纤增强阻燃尼龙复合片材,在180~200℃下,预热10~30min,多层叠放,再在200~240℃,3~5MPa下,模压成型,保压2~3h,冷却,即成。
进一步,步骤(1)中,所述双螺杆共混挤出的温度分三个区域进行设定,依次为熔融区、混炼区和输送区,其中,熔融区温度为220~250℃(优选230~245℃),混炼区温度为220~250℃(优选230~245℃),输送区温度为240~250℃。在设计双螺杆挤出温度时,必须考虑阻燃剂,长碳链尼龙11或尼龙12等在星型结构尼龙6中的分散效果,在熔融区温度略高,有利于物料的熔融;而在混炼区的温度应适中,若温度太高,熔体粘度太低,阻燃剂分散细化不充分,反而影响其在尼龙6基体中的分散性,还会引起阻燃剂的分解,若温度太低,分散混合效果亦差;输送区的温度亦不宜太高,否则,导致熔体压力下降。
所述玻纤布进口位于浸润包覆模头的一端,玻纤布呈水平进入浸润模头;树脂熔体从浸润模头上方,垂直或与玻纤布呈一定角度进入浸润包覆模头,熔体入口的位置尽可能靠近玻纤布进口处。
进一步,步骤(1)中,所述浸润包覆模头的温度为220~260℃,所述浸润包覆模头的压力为2~10MPa(优选4~6MPa)。所述浸润包覆模头熔体入口温度为260~280℃。保持熔体一定的粘度,才能保证螺杆的强制输送与建压,浸润包覆模头入口温度设置较高温度,以保证熔体粘度低,使熔体快速浸入玻纤布,浸润包覆模头温度相对于模框应适当提高,使模框内熔体保持较低的粘度,提高尼龙6对玻纤布的浸润包覆效果。
进一步,步骤(1)中,所述模框的温度为250~255℃;所述模框内部设有多组单/双导辊,模框容积由进口至出口逐渐变小。浸润包覆模头模框内部设有多组导辊,各组导辊之间呈30~60°排列,可以单、双辊交替排列,也可以全双辊排列,其作用是牵引与压缩,在浸润包覆模头中,树脂与玻纤布汇合后在导辊作用下,沿导辊转动方向从模头的一端移动至模头的另一端出口,在浸润包覆模头中,玻纤布受导辊作用产生挤压与拉伸,玻纤布中的单丝之间会产生一定的位移,促进熔体流动方向的不断改变与压缩松驰的变化,进而加速树脂对玻纤的浸润与包覆。玻纤浸润包覆的好坏是制备高强度复合材料的关键,因此,模框结构很重要。
进一步,步骤(1)中,所述熔体以与玻纤布呈60~90°的角度射向玻纤布,射入的压力为2~10MPa(优选4~6MPa);所述牵引辊的牵引速度为30~50m/min。所述阻燃尼龙树脂熔体的挤出量为30~90kg/min(优选40~60kg/min)。在高温下,树脂熔体粘度很低,约60厘泊,在一定螺杆挤出压力作用下,形成较高的射出速度,使其进入玻纤布内,并随玻纤布移动方向,向模框内扩散,使得模框内充满阻燃PA6熔体,从而实现对玻纤布的浸润与包覆,当熔体以较大线速度进入模框时,才能快速浸入玻纤布,所以,熔体挤出的压力大小对玻纤浸润有很大的影响;以所述角度射向玻纤布是为了确保树脂对玻纤布的浸润效果。
研究表明,采用玻纤纱做增强材料时,存在两个方面的问题,一是玻纤纱在经过模头牵伸过程中容易拉断货拉毛,所以牵伸速度很低,二是玻纤纱不易分散均匀导致玻纤浸润包覆不好,最终导致复合材料的性能差。本发明采用玻纤网格布做增强材料,较好的解决了这些问题,由于玻纤布中玻纤纱均匀分布,有很多经纬交织节点,这些交织节点保证受力均匀形态不变,对材料力学性能产生了重要的作用,在拉伸过程中不会产生玻纤纱被拉断,因此,表现出牵伸速度高,片材宽幅大,玻纤的浸润包覆效果好,片材的宽幅可以达1500mm,甚至更宽;制作时,牵引速度大幅提高,可以达到30~50m/min;用所得片材制成的复合板材的力学性能远优于玻纤纱为骨架的板材。
所述连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材可替代钢材,应用于汽车结构部件、轨道交通车辆地板骨架及内饰板等,也可用于建筑装饰和隔板。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明复合板材以玻纤布为骨架材料,星型尼龙为基料,具有优异的综合性能,弯曲强度可高达650MPa,拉伸强度可高达500MPa,弯曲模量可高达2.5GPa;
(2)本发明复合板材宽幅可以大于1500mm,甚至在2000mm以上,片材的牵引速度高达30m/min以上,可大幅提高产量;
(3)本发明制造工艺有效解决了玻纤均匀分散,牵引断纱的问题;
(4)本发明复合板材采用星型尼龙做基体树脂,利用其熔融粘度低的特性,实现对玻纤的快速浸润。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的玻纤布为市售,玻纤单绦直径为13μm,宽幅为1500mm,克重为1400g/m2;星型尼龙6(PA6)型号xc040,购于株洲时代新材科技股份公司,熔融指数为40g/10min;尼龙11(PA11)型号L1883,购于德固赛化学有限公司,熔融指数为25g/10min;尼龙12(PA12)为市售,熔融指数为20g/10min;抗氧剂1098为市售;其它所使用的化学试剂,如无特殊说明,均通过常规商业途径获得。
实施例1~7
连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材:采用双螺杆挤出机连续共混挤出阻燃尼龙树脂熔体,浸润、包覆玻纤布所得;所述阻燃尼龙树脂由以下组分及重量份,如表1所示:
表1实施例1~7复合板材的玻纤布和阻燃尼龙树脂的组分及重量份
连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材的制造工艺,包括以下步骤:
(1)片材制备:玻纤布通过牵引辊以牵伸速度30m/min(实施1~6为30m/min,实施例7为50m/min)连续送入浸润包覆模头,同时,按照表1将所示阻燃尼龙树脂的原料经双螺杆以挤出量为40kg/min共混挤出,并将熔体以与玻纤布呈90°的角度以5MPa的压力射向玻纤布,进入浸润包覆模头,通过模框内部拉挤元件(模框的温度为255℃)及模框(模框内部设有4组双导辊,各组导辊之间呈45°排列)容积由进口至出口逐渐变小,对玻纤布进行浸润、包覆,经牵引辊拉出,冷却,卷绕后,得连续玻纤增强阻燃尼龙复合片材;所述双螺杆挤出熔融区的温度为230℃,混炼区的温度为245℃,输送区的温度为250℃;所述浸润包覆模头熔体入口温度为270℃,浸润包覆模头的温度为260℃,浸润包覆模头压力5MPa。
(2)模压成型:将所得连续玻纤增强阻燃尼龙复合片材切割成1500×2000mm,每次取5张在180℃,预热20min,叠放入模具中,在210℃,3MPa下,模压成型,保压2h,冷却,即成。
将实施例1~7所得连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材按照GB/T1447-2005进行性能检测,结果如表2所示:
表2实施例1~7所得连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材性能检测结果
由表2可知,采用玻纤网格布或玻纤方格布均可得到高强度玻纤增强阻燃尼龙复合材料材料;采用红磷母粒作阻燃剂与溴系阻燃剂比较,红磷阻燃复合材料的力学性能更好;牵引速度提高后,复合材料力学性能略有提高;本发明工艺制备的连续玻纤增强阻燃尼龙复合材料,与现有的连续玻纤纱增强复合材料相比,本发明可大幅度提高牵引速度,提高产能与产品宽幅。
Claims (10)
1.一种连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材,其特征在于:采用双螺杆挤出机连续共混挤出阻燃尼龙树脂熔体,浸润、包覆玻纤布所得;所述阻燃尼龙树脂与玻纤布的质量比为35~50:65~50。
2.根据权利要求1所述连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材,其特征在于:所述阻燃尼龙树脂由以下组分及重量份组成:星型尼龙6:100份,长碳链尼龙:0~15份,阻燃剂:8~20份,抗氧剂:0.2~1.0份。
3.根据权利要求2所述连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材,其特征在于:所述星型结构尼龙6为主体基料,其熔融指数为25~70g/10min;所述长碳链尼龙为辅助基料,包括尼龙11、尼龙12、尼龙1212或尼龙1313,熔融指数为15~30g/10min。
4.根据权利要求2或3所述连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材,其特征在于:所述阻燃剂为红磷及其母粒或溴系阻燃剂,所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷或溴化环氧树脂。
5.根据权利要求1~4之一所述连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材,其特征在于:所述玻纤布为网格布或方格布,克重为1000~1800g/m2,玻纤单丝直径为10~20μm。
6.如权利要求1~5之一所述连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材的制造工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)片材制备:玻纤布通过牵引辊连续送入浸润包覆模头,同时,将星型尼龙6:100份,长碳链尼龙:0~15份,阻燃剂:8~20份和抗氧剂:0.2~1.0份混配,经双螺杆共混挤出,并将熔体射向玻纤布,进入浸润包覆模头,通过模框内部拉挤元件及模框容积变化对玻纤布进行浸润、包覆,经牵引辊拉出,冷却,卷绕后,得连续玻纤增强阻燃尼龙复合片材;所述阻燃尼龙树脂与玻纤布的质量比为35~50:65~50;所述双螺杆挤出的温度为220~250℃;
(2)模压成型:切割步骤(1)所得连续玻纤增强阻燃尼龙复合片材,在180~200℃下,预热10~30min,多层叠放,再在200~240℃,3~5MPa下,模压成型,保压2~3h,冷却,即成。
7.根据权利要求6所述连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材的制造工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述双螺杆共混挤出的温度分三个区域进行设定,依次为熔融区、混炼区和输送区,其中,熔融区温度为220~250℃,混炼区温度为220~250℃,输送区温度为240~250℃。
8.根据权利要求6或7所述连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材的制造工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述浸润包覆模头的温度为220~260℃,所述浸润包覆模头的压力为2~10MPa。
9.根据权利要求6~8之一所述连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材的制造工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述模框的温度为250~255℃;所述模框内部设有多组单/双导辊,模框容积由进口至出口逐渐变小。
10.根据权利要求6~9之一所述连续玻纤增强阻燃尼龙复合板材的制造工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述熔体以与玻纤布呈60~90°的角度射向玻纤布,射入的压力为2~10MPa;所述牵引辊的牵引速度为30~50m/min。
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