CN102532536B - 一种导电材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱金属配合物制成的导电材料，其中缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱金属配合物由对苯二胺和对苯醌经预聚后与金属配位制得，本发明制备过程简单，反应条件温和、无害，产物在室温下的电导率高达250S/cm，有较好的导电性能，与油漆树脂等有机物兼容性良好，在电磁屏蔽材料，抗静电材料，电子元件等方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料领域，具体的涉及一种缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱金属配合物制成的导电材料。
背景技术
导电材料是能很好地传导电流的材料，其主要功能是传输电能和电信号，此外，广泛用于电磁屏蔽、抗静电材料、电热材料、电子元件等，随着科学技术的发展，其用途尚在不断增加。现有的导电材料主要有金属粉、炭黑、导电纤维、导电高分子等，但是这些材料要直接应用到实际生产中往往需要通过树脂基体、油漆等复合，做成漆膜应用，然而导电材料常常与树脂油漆等有机聚合物不匹配，两者兼容性很差，而且材料的导电性能也有所降低，成本也比较高。公开号为CN200610157784.4的中国专利文件，公开了一种导电涂料及其制备方法，材料组分中有成膜物质，导电涂料助剂，混合稀释剂，成膜物质主要是金属粉，该材料的导电性能较好，漆膜的电导率在10-100S/cm，但为了漆膜成膜性和稳定性加入很多助剂，金属加工要求较高，且金属与其的兼容性一般；公开号为CN1130553A的中国专利，公开了电磁屏蔽导电涂料用铜粉的制备方法，该材料是多层结构的导电铜粉，用其制备的导电涂料体积电导率在5×104S/cm，导电效果和电磁屏蔽效果较好，但铜粉和树脂油漆的兼容性能不好。
发明内容
本发明目的提供一种导电性能良好，与油漆树脂兼容性好，耐腐蚀耐高温，成本低廉，制备简单的导电材料，具体涉及一种缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱金属配合物导电材料。
本发明技术方案：
本发明的导电材料，含有缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱金属配合物，由缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱金属配合物制成。
本发明缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱金属配合物由对苯二胺和对苯醌在预聚后再与金属离子配位制得。
对苯二胺与对苯醌的摩尔比为1：0.1～1：10；优选的摩尔比为1：1。
本发明对苯二胺和对苯醌缩聚反应所用催化剂为无水氯化锌；配位所用的金属离子为银离子和/或铜离子。
本发明金属与对苯二胺的摩尔比为1：1～1：10；优先选1：1。
本发明该材料的制备方法：
将对苯二胺，对苯醌按摩尔比1：0.1～1:10的量加入乙醇溶液中，同时加入无水氯化锌作催化剂，在电磁搅拌下反应8～12h形成黑色浑浊液，再按与对苯二胺摩尔比为1：0.1～1:1的金属离子加入上述黑色浑浊液中，继续反应6～10h，将所得产物减压过滤，先后用乙醇和水冲洗，干燥，即得缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱金属配合物。
意外地发现本发明制备的缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱是一类新的有机导电聚合物，该聚席夫碱对金属离子有很好的络合性能，易与多种金属离子或金属有机化合物形成配合物。聚席夫碱金属配合物发挥聚席夫碱与有机高分子树脂良好的兼容性优点，同时也发挥金属良好导电性的特点，实现材料的优势互补和加强；该材料用四探针测试其电导率高达250S/cm，制成漆膜电导率也达到100S/cm；缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱金属配合物在导电材料、电磁屏蔽材料、抗静电材料方面具有很强的实用价值。
具体实施方式
实施例1
分别取0.1mol的对苯二胺和0.1mol对苯醌加入100ml乙醇溶液中，同时加入0.1g无水氯化锌作催化剂，在电磁搅拌下反应12h形成黑色浑浊液，再加0.1mol的硝酸银于上述黑色浑浊液中，继续反应10h，将所得产物减压过滤，先后用乙醇和水冲洗，干燥，即得缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱银配合物。将按上述方案制备的缩联苯胺对苯醌聚席夫碱银配合物颗粒用压片机在30MPa压力下压成厚度为0.6mm的薄片，用四探针法测试其电导率高达250S/cm。
实施例2
分别取0.5mol的对苯二胺和0.05mol的对苯醌加入200ml乙醇溶液中，同时加入0.2g无水氯化锌作催化剂，在电磁搅拌下反应12h形成黑色浑浊液，再加0.1mol的硝酸银于上述黑色浑浊液中，继续反应10h，将所得产物减压过滤，先后用乙醇和水冲洗，干燥，即得缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱银配合物。将按上述方案制备的缩联苯胺对苯醌聚席夫碱银配合物颗粒用压片机在30MPa压力下压成厚度为0.5mm的薄片，用四探针法测试其电导率高于140S/cm。
实施例3
分别取0.05mol的对苯二胺和0.5mol的对苯醌加入200ml乙醇溶液中，同时加入0.2g无水氯化锌作催化剂，在电磁搅拌下反应12h形成黑色浑浊液，再加0.05mol的硝酸银于上述黑色浑浊液中，继续反应10h，将所得产物减压过滤，先后用乙醇和水冲洗，干燥，即得缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱银配合物。将按上述方案制备的缩联苯胺对苯醌聚席夫碱银配合物颗粒用压片机在30MPa压力下压成厚度为0.5mm的薄片，用四探针法测试其电导率高达116S/cm。
实施例4
分别取0.1mol的对苯二胺和对苯醌加入100ml乙醇溶液中，同时加入0.1g无水氯化锌作催化剂，在电磁搅拌下反应12h形成黑色浑浊液，再加0.01mol的硝酸银于上述黑色浑浊液中，继续反应10h，将所得产物减压过滤，先后用乙醇和水冲洗，干燥，即得缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱银配合物。将按上述方案制备的缩联苯胺对苯醌聚席夫碱银配合物颗粒用压片机在30MPa压力下压成厚度为0.5mm的薄片，用四探针法测试其电导率有12.6S/cm。
实施例5
分别取0.1mol的对苯二胺和0.1mol对苯醌加入100ml乙醇溶液中，同时加入0.15g无水氯化锌作催化剂，在电磁搅拌下反应8h形成黑色浑浊液，再加0.1mol的氯化铜于上述黑色浑浊液中，继续反应8h，将所得产物减压过滤，先后用乙醇和水冲洗，干燥，即得缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱铜配合物。将按上述方案制备的缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱铜配合物颗粒分散到环氧树脂清漆中，粉末颗粒在漆中的重量百分比为30%，其余是环氧树脂清漆，该导电材料能很好的与环氧树脂清漆兼容。将该涂料喷涂在绝缘平板上，待漆干成膜后，用四探针法测试其电导率达100S/cm。
实施例6
分别取0.5mol的对苯二胺和0.05mol对苯醌加入200ml乙醇溶液中，同时加入0.2g无水氯化锌作催化剂，在电磁搅拌下反应10h形成黑色浑浊液，再加0.1mol的氯化铜于上述黑色浑浊液中，继续反应8h，将所得产物减压过滤，先后用乙醇和水冲洗，干燥，即得缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱铜配合物。将按上述方案制备的缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱铜配合物颗粒分散到环氧树脂清漆中，粉末颗粒在漆中的重量百分比为30%，其余是环氧树脂清漆，该导电材料能很好的与环氧树脂清漆兼容。将该涂料喷涂在绝缘平板上，待漆干成膜后，用四探针法测试其电导率有61S/cm。
实施例7
分别取0.05mol的对苯二胺和0.5mol对苯醌加入200ml乙醇溶液中，同时加入0.2g无水氯化锌作催化剂，在电磁搅拌下反应10h形成黑色浑浊液，再加0.05mol的氯化铜于上述黑色浑浊液中，继续反应8h，将所得产物减压过滤，先后用乙醇和水冲洗，干燥，即得缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱铜配合物。将按上述方案制备的缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱铜配合物颗粒分散到环氧树脂清漆中，粉末颗粒在漆中的重量百分比为30%，其余是环氧树脂清漆，该导电材料能很好的与环氧树脂清漆兼容。将该涂料喷涂在绝缘平板上，待漆干成膜后，用四探针法测试其电导率达46S/cm。
实施例8
分别取0.1mol的对苯二胺和0.1mol对苯醌加入100ml乙醇溶液中，同时加入0.15g无水氯化锌作催化剂，在电磁搅拌下反应8h形成黑色浑浊液，再加0.01mol的氯化铜于上述黑色浑浊液中，继续反应8h，将所得产物减压过滤，先后用乙醇和水冲洗，干燥，即得缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱铜配合物。将按上述方案制备的缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱铜配合物颗粒分散到环氧树脂清漆中，粉末颗粒在漆中的重量百分比为30%，其余是环氧树脂清漆，该导电材料能很好的与环氧树脂清漆兼容。将该涂料喷涂在绝缘平板上，待漆干成膜后，用四探针法测试其电导率为3.5S/cm。
Claims (6)
1.一种导电材料，其特征在于：含有缩对苯二胺对苯醌聚席夫碱金属配合物，其制备方法是由对苯二胺和对苯醌以1：0.1～1：10的摩尔比预聚，再与金属离子配位制得。
2.根据权利要求1所述的导电材料，其特征在于：对苯二胺与对苯醌的摩尔比为1：1。
3.根据权利要求1所述的导电材料，其特征在于：对苯二胺和对苯醌缩聚反应用无水氯化锌为催化剂。
4.根据权利要求1所述的导电材料，其特征在于：配位所用的金属离子为银离子和/或铜离子。
5.根据权利要求1所述的导电材料，其特征在于：金属与对苯二胺的摩尔比为1：1～1：10。
6.根据权利要求5所述的导电材料，其特征在于：金属与对苯二胺的摩尔比优先选1：1。
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