CN102531873A

CN102531873A - 一种香桃木酮a的制备方法

Info

Publication number: CN102531873A
Application number: CN2011104292467A
Authority: CN
Inventors: 李法庆; 刘东锋
Original assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2011-12-20
Filing date: 2011-12-20
Publication date: 2012-07-04

Abstract

本发明属于天然植物提取技术领域，涉及一种香桃木酮A的制备方法，方法是：1）取香桃木叶粉碎，用60-90%乙醇热回流提取2-4次，合并提取液加硅藻土脱色，过滤浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，萃取液减压浓缩回收试剂得粗品；2）将粗品采用高速逆流色谱分离，收集流分减压回收试剂，干燥即得产品。本发明方法制备香桃木酮A工序简单、生产周期短、产品收率高。

Description

一种香桃木酮A的制备方法

技术领域

本发明属于中药提取技术领域，涉及一种香桃木酮A的制备方法。

背景技术

香桃木系桃金娘科香桃木属常绿大灌木或小乔木香桃木Myrtus communis L.，原产于地中海地区和中东。目前我国长江以南大部分地区已有栽培，香桃木具有收敛、镇静、止血、滋补等租用，国外广泛用于民间医药。内服可治疗泌尿器官感染、消化道疾病、阴道炎、支气管炎、窦炎和干咳等。外用可治疗痤疮、伤疤、齿龈、痔疾等。香桃木叶中的精油具抗菌、杀菌、防腐和化痰等功效，可用来治疗呼吸系统疾病及风湿病等。果实具有祛风性，可用于治疗痢疾、腹泻、溃疡等。

香桃木酮A是从香桃木叶中分离得到的一种间苯三酚类化合物，亦存在于披针红千层的叶中。香桃木酮A为黄色结晶，mp.185-186℃，分子式C₃₈H₅₂O₁₀，分子量为668.82。药理研究表明，香桃木酮具有很强的抗菌活性，在80μg时其纸蝶抑菌区（mm）为：金黄色葡萄球菌35、白色葡萄球菌13、枯草杆菌28、短小芽孢杆菌25、粪链球菌24、白喉杆菌30、干燥棒状杆菌28。

目前对香桃木的研究较少，因此提供一种香桃木酮A的提取制备方法，为香桃木资源开发利用及药理研究提供了丰富的物质基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种工序简单、生产周期短的制备香桃木酮A的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种香桃木酮A的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）取香桃木叶粉碎，用60-90%乙醇热回流提取2-4次，合并提取液加硅藻土，搅拌脱色，过滤，浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，合并萃取液，减压浓缩回收试剂得粗品；

2）将粗品采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，根据图谱收集目标成分流分，减压回收试剂，干燥即得产品。

步骤1）中所述硅藻土加入量为提取液总量的1-5%。

步骤2）中所述高速逆流色谱溶剂系统为甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-0.2%三氟乙酸，配比为（2-4）:（1-2）:（2-3）:（5-8），下相为流动相，上相为固定相，转速为900-1050r/min，流速为1-1.5ml/min。

本发明的有益效果是：采用高速逆流色谱法，不产生死吸附，分离过程产品不损失，配合紫外检测器在线监测，操作简单，所得物质纯度高，制备周期短，制备量较大，可连续生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取香桃木叶粉碎，称取10kg加6倍量的70%乙醇加热回流提取3次，每次1h，合并提取液，加2%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.2%三氟乙酸按2:1:2:5比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为950r/min，泵入下相，待动态平衡后，流速调节为1.5ml/min，同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集香桃木酮A流分，回收试剂，干燥即得香桃木酮A产品，经HPLC检测，其纯度为96.7%。

实施例2：

取香桃木叶粉碎，称取10kg加4倍量的60%乙醇加热回流提取3次，每次1.5h，合并提取液，加4%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.2%三氟乙酸按4:2:3:8比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为1050r/min，泵入下相，待动态平衡后，流速调节为1.0ml/min，同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集香桃木酮A流分，回收试剂，干燥即得香桃木酮A产品，经HPLC检测，其纯度为95.2%。

实施例3：

取香桃木叶粉碎，称取10kg加5倍量的90%乙醇加热回流提取3次，每次2h，合并提取液，加3%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.2%三氟乙酸按3:1:2:7比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为1000r/min，泵入下相，待动态平衡后，流速调节为1.5ml/min，同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集香桃木酮A流分，回收试剂，干燥即得香桃木酮A产品，经HPLC检测，其纯度为96.2%。

实施例4：

取香桃木叶粉碎，称取10kg加8倍量的80%乙醇加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，加5%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.2%三氟乙酸按2:2:3:6比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为900r/min，泵入下相，待动态平衡后，流速调节为1.0ml/min，同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集香桃木酮A流分，回收试剂，干燥即得香桃木酮A产品，经HPLC检测，其纯度为95.6%。

Claims

1.一种香桃木酮A的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.按照权利要求1所述的一种香桃木酮A的制备方法，其特征在于步骤1）中所述硅藻土加入量为提取液总量的1-5%。

3.按照权利要求1所述的一种香桃木酮A的制备方法，其特征在于步骤2）中所述高速逆流色谱溶剂系统为甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-0.2%三氟乙酸，配比为（2-4）:（1-2）:（2-3）:（5-8），下相为流动相，上相为固定相，转速为900-1050r/min，流速为1-1.5ml/min。