CN102531844A - 二氟乙醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备二氟乙醇的方法。该方法包括在有效量的催化剂存在下水解二氟氯乙烷，该催化剂为乙酸钾，其步骤在于将乙酸钾加入到甲苯和二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌后对二氟乙酸乙酯进行活化，向上述混合物加入水，接着逐滴加入乙酸钾。加完之后，反应混合物在继续回流搅拌，将上述混合物冷却，加入盐酸调整ph值到2-3，再用二氯甲烷萃取，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，最终分离出二氟乙醇。
Description
技术领域
本发明涉及氟化工领域，具体涉及一种二氟乙醇的制备方法。
背景技术
二氟乙醇是用于有机合成中的醇，特别是用于农业化学和药学领域。已经提出合成二氟乙醇的多种方法。特别是可以通过用氢化物还原二氟乙酰氯[AL.Henne和RL.Pelley-JACS，74(1952)，1426-8]或者通过催化氢化将其还原[Asahi Chemical，24/05/85的专利JP61268639]、或者通过用硼氢化钠还原二氟乙酸乙酯[M.Lewis和E.de Clerck-J Chem Res.，Miniprint 8(2001)，844-56]来制备二氟乙醇。
然而，这些方法合成成本较高，不易于大规模制备。
发明内容
本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始制备二氟乙醇的方法。现已发现一种制备二氟乙醇的方法，其特征在于该方法包括在有效量的催化剂存在下水解二氟氯乙烷，该催化剂是乙酸钾。
其步骤是，将乙酸钾加入到甲苯和二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌后对二氟乙酸乙酯进行活化，向上述混合物加入水，接着逐滴加入乙酸钾。加完之后，反应混合物在继续回流搅拌，将上述混合物冷却，加入盐酸调整ph值到2-3，再用二氯甲烷萃取，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，最终分离出二氟乙醇。
优选的乙酸钾重量相对于反应物重量表示的所用的量为150-20％。优选的，所述反应混合物在继续回流搅拌0.5-2小时。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。优选采用二氯甲烷萃取两次，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，
具体实施方式
下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。
在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。
实施例1
将4.12g乙酸钾加入到60.0ml甲苯和24ml二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌1小时对二氟乙酸乙酯进行活化后，向上述混合物加入8.0g水，接着在1小时内逐滴加入8.8g乙酸钾。加完之后，反应混合物在继续回流搅拌0.5-2小时，将上述混合物冷却到0℃-10℃，加入盐酸调整ph值到2-3，再用40ml二氯甲烷萃取两次，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，分离出4.6g二氟乙醇产品，产率56％。
实施例2
将5.72g乙酸钾加入到50.0ml甲苯和29ml二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌1小时对二氟乙酸乙酯进行活化后，向上述混合物加入10.0g水，接着在1小时内逐滴加入10.8g乙酸钾。加完之后，反应混合物在继续回流搅拌0.5-2小时，将上述混合物冷却到0℃-10℃，加入盐酸调整ph值到2-3，再用50ml二氯甲烷萃取两次，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，分离出7.6g二氟乙醇产品，产率59％。
实施例3
将7.2g乙酸钾加入到80.0ml甲苯和30ml二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌1小时对二氟乙酸乙酯进行活化后，向上述混合物加入10.0g水，接着在1小时内逐滴加入12.8g乙酸钾。加完之后，反应混合物在继续回流搅拌0.5-2小时，将上述混合物冷却到0℃-10℃，加入盐酸调整ph值到2-3，再用50ml二氯甲烷萃取两次，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，分离出6.6g二氟乙醇产品，产率61％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (3)
1.一种制备二氟乙醇的方法，其特征在于包括以下步骤：将乙酸钾加入到甲苯和二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌后对二氟乙酸乙酯进行活化，向上述混合物加入水，接着逐滴加入乙酸钾。加完之后，反应混合物在继续回流搅拌，将上述混合物冷却，加入盐酸调整ph值到2-3，再用二氯甲烷萃取，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，最终分离出二氟乙醇。
2.权利要求1的方法，其特征在于以乙酸钾重量相对于反应物重量表示的所用的量为150-20％。
3.权利要求1的方法，其特征在于所述反应混合物在继续回流搅拌0.5-2小时。
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2010
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120704 |