CN102527493B - 一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺 - Google Patents
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Abstract
一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，包括以下三个步骤：含铀铍矿石的破碎和浮选；含铀浮选尾矿的浸出；铀的解吸和回收。和现有技术相比，本发明的有益效果在于：(1)采用一次磨矿工艺，通过先浮选、后浸铀的工艺，实现铀铍分离，工艺流程稳定、简便，铍的回收率大于90％；(2)铀的浸出率大于95％，浸出耗时少，直接采用矿浆吸附工艺，避免了浸出矿浆与固体矿渣的分离操作，铀的总回收率大于90％。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种铀铍矿石的分离工艺。
背景技术
众所周知，铀资源的勘察开发是国家战略性产业，是国防与核电建设的重要物质基础。目前，以单纯的铀矿石为原料制备重铀酸铵的工艺流程已经实现工业化，制备重铀酸铵的工艺流程主要有：酸浸-逆流倾析-N235萃取和酸浸-过滤-阴离子交换和碱浸-过滤-沉淀等工艺；铍属于稀有金属，是地球上储量最少的有色金属之一，被广泛应用于原子能、火箭、宇航和冶金等领域。目前工业制备氢氧化铍的主要工艺流程主要有酸化焙烧-浸出-中和除铁-中和除铝-沉淀，酸搅拌浸出-过滤-P204萃取-NaOH反萃取-水解沉淀等。
一种含铀铍矿石，其中铍矿物主要为羟硅铍石，铀矿物为沥青铀矿物，脉石矿物主要为石英、钠长石、钾长石、条纹长石、绢云母、绿泥石、少量的萤石和褐铁矿等矿物。其中氧化铍的平均含量为0.3％左右，铀的平均含量为0.2％左右，铍和铀均达到工业品位，具有开采价值。目前针对含铀铍矿石的铀铍分离工艺主要有两种：一种为先采用硫酸堆浸法浸出铀，尾矿经过球磨，碱中和后浮选铍精矿。这种工艺铀的回收率低，在50～70％之间，而且耗时长。浸出铀后尾矿中的酸需要用大量碱调节至碱性后再进行浮选，造成大量资源浪费。另一种是铀铍不经过预先分离直接用酸浸出。这种工艺往往给后续分离带来麻烦，不利于操作和降低成本。目前尚缺少一种针对所述含铀铍矿石综合提取铀和铍的工艺流程。因此，研究一种分离此类矿石中的铀和铍，得到重铀酸铵和铍精矿产品的工艺流程，对此类矿石开发利用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，以提高铀铍的回收率，减少资源浪费，降低操作难度和成本。
为了实现所述目的，本发明的技术方案为：一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，包括以下步骤：
步骤一，含铀铍矿石的破碎和浮选，将含铀铍矿破碎至1～2毫米，再由球磨机湿磨至-200目＞80％，用碳酸钠1300～4200g/t，调节矿浆pH值到9.5～11.5；然后在搅拌过程中依次加入2％的氟化钠溶液和2％的硫化钠溶液做抑制剂，用量分别为60～180g/t和150～380g/t，3～5分钟后加入1％的苯甲羟肟酸溶液做辅助捕收剂，用量为200～500g/t，2～5分钟后加入油酸作捕收剂，用量为0.65～3.8L/t；3～5分钟后充入空气鼓泡，进行浮选，鼓泡1min后，开始刮泡分离，分别收集得到铍精矿和含铀浮选尾矿，实现铀和铍的分离；通过所述步骤，能得到氧化铍品位为2～4.5％的铍精矿。
步骤二，含铀浮选尾矿的浸出，步骤一得到的含铀浮选尾矿经过自然沉淀后，将固体渣与水相分离后常温风干，向每干重100重量份的浮选尾矿中加入100重量份的去离子水后，边搅拌边加入1～5重量份的98％的浓硫酸，然后每6～24小时搅拌一次，每次搅拌时间5～10分钟，直至矿浆搅拌混匀，连续浸出48～120小时。
步骤三，铀的解吸和回收，向每重量份步骤二得到的浸出矿浆中加入5～10重量份的强碱型大孔阴离子交换树脂，粒径60～80目，搅拌使树脂与浸出矿浆充分接触；40～90min后将浸出矿浆与树脂的混合物过100目筛，实现矿浆与树脂的分离，得到含铀的树脂，用2～5倍于树脂体积的1％的硫酸溶液多次淋洗树脂上的颗粒残留物及杂质，淋洗液返回铀的浸出端，然后用3～7倍于树脂床体积的0.1mol/L硫酸和0.9mol/L氯化铵混合溶液解吸树脂上吸附的铀，分别解吸3～7次，；然后合并解吸液，加热解吸液至沸腾，再加入氨水调节pH大于9，得到铀产品沉淀。
所述步骤一中含铀铍矿破碎至1～2毫米后，由球磨机湿磨至-200目＞95％。
所述步骤一中调节矿浆pH值的碳酸钠用量为2100g/t。
所述步骤一中抑制剂中2％的氟化钠溶液的用量为82g/t，2％的硫化钠溶液用量为160g/t。
所述步骤一中辅助捕收剂1％的苯甲羟肟酸溶液的用量为280g/t，捕收剂油酸用量为3.4L/t。
所述步骤二中加入100重量份的去离子水后，边搅拌边加入2重量份98％的浓硫酸。
所述步骤二中每12小时搅拌一次，连续浸出时间为96小时。
所述步骤三中每重量份步骤二得到的浸出矿浆中加入8重量份的D296阴离子交换树脂，树脂与浸出矿浆充分接触的时间为80min。
所述步骤三中用3倍于树脂体积的1％硫酸溶液淋洗树脂上的颗粒残留物及杂质。
所述步骤三中使用5倍于树脂床体积的解吸液分5次解吸树脂上吸附的铀。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：(1)采用一次磨矿工艺，通过先浮选、后浸铀的工艺，实现铀铍分离，工艺流程稳定、简便，铍的回收率大于90％；(2)铀的浸出率大于95％，浸出耗时少，直接采用矿浆吸附工艺，避免了浸出矿浆与固体矿渣的分离操作，铀的总回收率大于90％。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1～3使用的铀铍矿样品均采自新疆铀铍矿床，矿石种类为羟硅铍石。
实施实例1
步骤一，含铀铍矿石的破碎和浮选，使用对辊破碎机将含铀铍矿破碎至1～2毫米，再由球磨机湿磨至-200目＞80％，用无水碳酸粉末1300g/t，调节矿浆pH值到9.5；然后依次加入2％的氟化钠溶液和2％的硫化钠溶液做抑制剂，用量分别为60g/t和150g/t；3分钟后加入1％的苯甲羟肟酸溶液做辅助捕收剂，用量为200g/t；2分钟后加入工业用分析纯油酸作捕收剂，用量为0.65L/t；3分钟后充入空气鼓泡，进行浮选，鼓泡5min后，分别收集得到铍精矿和含铀浮选尾矿，实现铀和铍的分离。烘干后测定铍精矿中氧化铍的含量为2.4％，含铀浮选尾矿中铀的含量为0.19％，铀和铍的回收率均大于95％。
步骤二，含铀浮选尾矿的浸出，称取干重5000g含铀的浮选尾矿于10L容器中，加入5000mL去离子水，边搅拌边加入50mL浓硫酸，每6h搅拌一次，每次搅拌时间5～10分钟，直至矿浆搅拌混匀，连续浸出48h。该步骤铀的浸出率为82％。
步骤三，铀的解吸和回收，向浸出矿浆中投入250g强碱型大孔阴离子交换树脂D296，粒径60～80目，用电动搅拌器低速搅拌，使树脂与矿浆充分接触；40min后将矿浆与树脂的混合物过100目筛，实现矿浆与离子交换树脂的分离；然后用3倍于树脂床体积浓度为1％(v/v)的硫酸分3次淋洗树脂上的杂质，淋洗液返回铀的浸出端；用3倍树脂床体积的0.1mol/L的硫酸和0.9mol/L的氯化铵混合溶液分3次解吸树脂柱吸附的铀，然后合并解吸液，置于电热板上加热煮沸，加入氨水，调节pH大于9，得到铀产品沉淀。最后铀的总回收率大于85％。
实施实例2
步骤一，含铀铍矿石的破碎和浮选，使用圆盘破碎机将含铀铍矿破碎至1～2毫米，再由球磨机湿磨至-200目＞90％，用无水碳酸粉末4200g/t，调节矿浆pH值到11.5；然后依次加入2％的氟化钠溶液和2％的硫化钠溶液做抑制剂，用量分别为180g/t和380g/t；5分钟后加入1％的苯甲羟肟酸溶液做辅助捕收剂，用量为500g/t；3分钟后加入工业用分析纯油酸作捕收剂，用量为3.8L/t；4分钟后充入空气鼓泡，进行浮选，鼓泡10min，分别收集得到铍精矿和含铀浮选尾矿，实现铀和铍的分离。烘干测定精矿中氧化铍的含量为4.5％，尾矿中铀的含量为0.2％，铀和铍的回收率分别为95％、80％。
步骤二，含铀浮选尾矿的浸出，称取干重5000g含铀的浮选尾矿于10L玻璃烧杯中，加入5000mL去离子水，边搅拌边加入250mL浓硫酸，每24h搅拌一次，每次搅拌时间5～10分钟，直至矿浆搅拌混匀，连续浸出120h。该步骤铀的浸出率为98％。
步骤三，铀的解吸和回收，向浸出矿浆中投入500g强碱型大孔阴离子交换树脂D296，粒径60～80目，用电动搅拌器低速搅拌，使树脂与矿浆充分接触；80min后将矿浆与树脂的混合物过100目筛，实现矿浆与离子交换树脂的分离；然后用3倍树脂床体积浓度为1％(v/v)的硫酸分3次淋洗树脂上的杂质，淋洗液返回铀的浸出端；用7倍树脂床体积的0.1mol/L的硫酸和0.9mol/L的氯化铵混合溶液分7次解吸树脂柱吸附的铀，然后解吸液，置于电热板上加热煮沸，加入氨水，调节pH大于9，得到铀产品沉淀。最后铀的总回收率大于90％。
实施实例3
步骤一，含铀铍矿石的破碎和浮选，使用圆盘破碎机将含铀铍矿破碎至1～2毫米，再由球磨机湿磨至-200目＞85％，用无水碳酸粉末2100g/t，调节矿浆pH值到10.0；然后依次加入2％的氟化钠溶液和2％的硫化钠溶液做抑制剂，用量分别为82g/t和160g/t；4分钟后加入1％的苯甲羟肟酸溶液做辅助捕收剂，用量为280g/t；5分钟后加入工业用分析纯油酸作捕收剂，用量为3.4L/t；5分钟后充入空气鼓泡，进行浮选，鼓泡15min，分别收集得到铍精矿和含铀浮选尾矿，实现铀和铍的分离。烘干测定精矿中铍的含量为4.1％，尾矿中铀的含量为0.2％，铀和铍的回收率分别为95％、90％。
步骤二，含铀浮选尾矿的浸出，称取干重5000g含铀的浮选尾矿于10L玻璃烧杯中，加入5000mL去离子水，边搅拌边加入100mL浓硫酸，每8h搅拌一次，连续浸出72h。该步骤铀的浸出率为93％。
步骤三，铀的解吸和回收，向浸出矿浆中投入30g强碱型大孔阴离子交换树脂D296，粒径60～80目，用电动搅拌器低速搅拌，使树脂与矿浆充分接触；60min后将矿浆与树脂的混合物过100目筛，实现矿浆与离子交换树脂的分离；然后用3倍树脂床体积浓度为1％(v/v)的硫酸分3次淋洗树脂上的杂质，淋洗液返回铀的浸出端；用5倍树脂床体积的0.1mol/L的硫酸和0.9mol/L的氯化铵混合溶液分5次解吸树脂柱吸附的铀，然后合并解吸液，置于电热板上加热煮沸，加入氨水，调节pH大于9，得到铀产品沉淀。最后铀的总回收率大于90％。
上面结合附图对本发明的实施例对作了详细说明，所述实施方式仅为本发明的最优实施例，但是本发明并不限于所述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，含铀铍矿石的破碎和浮选，将含铀铍矿破碎至1～2毫米，再由球磨机湿磨至-200目>80%，用碳酸钠1300～4200g/t，调节矿浆pH值到9.5～11.5；然后在搅拌过程中依次加入2%的氟化钠溶液和2%的硫化钠溶液做抑制剂，用量分别为60～180g/t和150～380g/t，3～5分钟后加入1%的苯甲羟肟酸溶液做辅助捕收剂，用量为200～500g/t，2～5分钟后加入油酸作捕收剂，用量为0.65～3.8L/t；3～5分钟后充入空气鼓泡，进行浮选，鼓泡1min后，开始刮泡分离，分别收集得到铍精矿和含铀浮选尾矿，实现铀和铍的分离；通过所述步骤，能得到氧化铍品位为2～4.5%的铍精矿；
步骤二，含铀浮选尾矿的浸出，步骤一得到的含铀浮选尾矿经过自然沉淀后，将固体渣与水相分离后常温风干，向每干重100重量份的浮选尾矿中加入100重量份的去离子水后，边搅拌边加入1～5重量份重98%的浓硫酸，然后每6～24小时搅拌一次，每次搅拌时间5～10分钟，直至矿浆搅拌混匀，连续浸出48～120小时；
步骤三，铀的解吸和回收，向每重量份步骤二得到的浸出矿浆中加入5～10重量份的强碱型大孔阴离子交换树脂，粒径60～80目，搅拌使树脂与浸出矿浆充分接触；40～90min后将浸出矿浆与树脂的混合物过100目筛，实现矿浆与树脂的分离，得到含铀的树脂，用2～5倍于树脂体积的1%的硫酸溶液多次淋洗树脂上的颗粒残留物及杂质，淋洗液返回铀的浸出端，然后用3～7倍于树脂床体积的0.1mol/L硫酸和0.9mol/L氯化铵混合溶液解吸树脂上吸附的铀，分别解吸3～7次，然后合并解吸液，加热解吸液至沸腾，再加入氨水调节pH大于9，得到铀产品沉淀。
2.如权利要求1所述的一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，其特征在于所述步 骤一中含铀铍矿破碎至1～2毫米后，由球磨机湿磨至-200目>95%。
3.如权利要求1所述的一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，其特征在于所述步骤一中调节矿浆pH值的碳酸钠用量为2100g/t。
4.如权利要求1所述的一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，其特征在于所述步骤一中抑制剂中2%的氟化钠溶液的用量为82g/t，2%的硫化钠溶液用量为160g/t。
5.如权利要求1所述的一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，其特征在于所述步骤一中辅助捕收剂1%的苯甲羟肟酸溶液的用量为280g/t，捕收剂油酸用量为3.4L/t。
6.如权利要求1所述的一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，其特征在于所述步骤二中加入100重量份的去离子水后，边搅拌边加入2重量份98%的浓硫酸。
7.如权利要求1所述的一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，其特征在于所述步骤二中每12小时搅拌一次，连续浸出时间为96小时。
8.如权利要求1所述的一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，其特征在于所述步骤三中每重量份步骤二得到的浸出矿浆中加入8重量份的D296阴离子交换树脂，树脂与浸出矿浆充分接触的时间为80min。
9.如权利要求1所述的一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，其特征在于所述步骤三中用3倍于树脂体积的1%硫酸溶液淋洗树脂上的颗粒残留物及杂质。
10.如权利要求1所述的一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，其特征在于所述步骤三中使用5倍于树脂床体积的解吸液分5次解吸树脂上吸附的铀。
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