CN102527068B

CN102527068B - 降膜式精馏器

Info

Publication number: CN102527068B
Application number: CN201210007327.2A
Authority: CN
Inventors: 陈勇; 金小龙; 宁永林; 范琳琳; 宁晓初
Original assignee: JILIN SHUANGNING TECHNOLOGY CO LTD
Current assignee: JILIN SHUANGNING TECHNOLOGY CO LTD
Priority date: 2012-01-12
Filing date: 2012-01-12
Publication date: 2014-04-02
Anticipated expiration: 2032-01-12
Also published as: CN102527068A

Abstract

本发明是一种降膜式精馏器，包括筒体的下端与下盖板固连，下盖板上置有下分离器，在筒体内依次累积设有若干块降膜式石墨块体，气液分配盘上方为气液混合室，气液分配盘固连的至少一个分配堰与气液混合室连通，气液混合室顶端通过石墨盖板与上盖板固连，在上盖板内固连有石墨接管，在气液混合室上设置混合液态物料入口，在筒体上部设置蒸汽进口，在筒体下部设置蒸汽出口，下接管下端为提纯物料出口，石墨接管的上端为分离气体出口，其特点是：在依次累积设置的若干块降膜式石墨块体的中段之一降膜式石墨块体上设置至少一个精馏堰，若干块降膜式石墨块体的竖向孔内置有管孔式石墨制规整填料。具有结构合理，分离效果更佳、产品纯度更高等优点。

Description

降膜式精馏器

技术领域

本发明涉及到磷酸三乙酯中的醇和氯化氢分离装置，是一种降膜式精馏器。

背景技术

现有磷酸三乙酯中的脱醇脱酸装置，常规设备采用搪玻璃反应釜、石墨冷凝器、真空机组来完成脱醇和脱酸工序，它是按磷酸三乙酯、乙醇和氯化氢的沸点不同，将反应釜中物料加热，醇升温气化，同时放出氯化氢，进入冷凝器冷凝，其不足之处是装置产能小、能耗高、时间长、成本高，物料处在高温气化区时间长，泄漏气体又是易燃易爆，含酸气体在高温区长时间停留对设备损坏率高，设备使用寿命低，存在着安全隐患。

发明内容

另一种是采用塔式脱醇脱酸工艺、塔式脱醇脱酸工艺的塔式蒸发器占地面积大，设备高度高，需要建22米高的生产厂房，因垂直下料蒸发器需要增加蒸气压力升温，在负压生产时气化温度低，一但停电蒸发塔中物料形成常压时，物料快速升温，醇气体形成正压，存在着安全隐患。后期设备高度降低，只需12米高的生产厂房，采用列管式降膜蒸发器取代替玻璃反应加热，未达到高纯度的脱醇、脱酸工艺要求，其不足之处是由于树脂与石墨体膨涨系数不一致，所以在高温时造成粘结设备不能太长，而生产工艺中要求工艺条件是物料必须要在一定流程中完成脱醇、脱酸任务。因设计结构决定了该设备受控条件差，脱醇、脱酸效率低，石墨制分配堰采用浸渍石墨直管，直管与分配盘螺丝连接，在连接部位存在着漏液现象，直接影响成膜效果，其成膜率低，脱气不理想。以上二种方法都不能完全将磷酸三乙酯中的乙醇和氯化氢脱尽。

中国发明专利申请号：201110191858.7公开了本发明人提出的《一种降膜蒸发再沸器》发明专利申请，这种降膜蒸发再沸器克服了以上两种工艺装置的缺点，使设备高度低，占地面积小，成本低，与现有工艺装置相比其分离效率高、效果好，还具有节能环保，操作简单，使用压力低，安全性能高等优点，但由于采用薄膜蒸发吸收块体通过分配锥体直接与多孔蒸发再沸块体相通的结构，仅有在薄膜蒸发吸收块体上设置分配堰形成的一级薄膜蒸发，而没有在多孔蒸发再沸块体上设置精馏堰形成的二级薄膜蒸发，而作为二级薄膜蒸发的精馏堰又是承上启下的关键性能件，因此，缺少精馏过程，使其分离效率受到影响，产品的纯度还达不到理想状态。

本发明所要解决的技术问题是，对本人现有的发明进行实质性改进，提供一种结构合理，分离效果更佳、产品纯度更高的降膜式精馏器。

解决其技术问题采用的技术方案是，一种降膜式精馏器，它包括筒体，筒体的下端与下盖板固连，下盖板上置有下分离器，在下分离器内固连有下接管，在筒体内依次累积设有若干块降膜式石墨块体，在从上至下的第一块降膜式石墨块体上置有气液分配盘，气液分配盘上方为气液混合室，气液分配盘固连的至少一个分配堰与气液混合室连通，在气液混合室上部置有除雾器，气液混合室顶端通过石墨盖板与上盖板固连，在上盖板内固连有石墨接管，在气液混合室上设置混合液态物料入口，在筒体上部设置蒸汽进口，在筒体下部设置蒸汽出口，下接管的下端为提纯物料出口，石墨接管的上端为分离气体出口，其特征是：在依次累积设置的若干块降膜式石墨块体的中段之一降膜式石墨块体上设置至少一个精馏堰，所述的若干块降膜式石墨块体的竖向孔内置有管孔式石墨制规整填料。

在所述的下分离器内设置呈间隔的两层密封隔板，降膜式石墨块体通过管孔式石墨制规整填料与下分离器连通。

本发明的降膜式精馏器与现有技术相比的优点体现在：

1．由于采用两级薄膜蒸发，在一个设备中保证了蒸发停留时间，通过分配堰形成一级薄膜蒸发，能够均匀下液形成2㎜厚薄膜，升温蒸发快，物料到中部再次加量，再通过精馏堰形成二级薄膜蒸发，能够继续均匀下液形成2㎜厚薄膜，沸时温度控制准、延长停留时间、换热面积大、用蒸气量小、设备蒸气压力低，操作控制效果好；

2．由于采用合体式蒸发雾幕分离，形成双效蒸发，两级薄膜蒸发、两级雾幕分离，减少设备投入，整套设备降低高度，厂房无需建高，占地面积小，方便操作，维护成本低；

3．由于整体设备高度的降低，相关的冷凝设备位置也同时降低高度，同时冷却循环水的输送压力也降低，可连接较小扬程的水泵，节约电能消耗；

4．现有反应釜式脱醇脱酸工艺中，脱醇脱酸生产时间长，负反应多，需要采用多级脱醇脱酸设备，使设备高度高，建设高大厂房22米，因温度要求高而采取增加蒸气压力来达到控制温度，而采用降膜式精馏器，减少了设备投资，节约成本；

5．由于采用两级薄膜蒸发，为了提高精馏效果，保证成膜率，累积若干块降膜式石墨块体形成整体石墨加热块，石墨具有耐酸腐蚀，又耐高温，具有热导系数高，能耗低，设备质量好，节能环保，使用安全，寿命长等优点；

6．由于采用两级薄膜蒸发，而作为二级薄膜蒸发的精馏堰又是承上启下的关键性能件，为高效蒸发创造了条件，物料在上段未脱尽停留在二级精馏堰外，达到一定量时通过二级精馏堰形成2㎜厚薄膜再次蒸发使用；

7．从分配堰下料，形成2㎜厚薄膜，蒸发出的乙醇和氯化氢气体，同时因气化形成的雾幕夹带出的磷酸三乙酯液体，经过管孔式石墨制规整填料分离提纯出乙醇和氯化氢气体，达到精馏的目的；

8．提纯后的高沸点物料，流至到下分离器中，因下分离器采取薄膜蒸发和管孔式石墨制规整填料的气相通道分离的方式，下分离器区别于通用分离器，它的气相通道和薄膜蒸发的不能直接相通，它能保证整体设备的蒸发面积，气相通道是在管孔式石墨制规整填料的中心，满足了蒸发后雾幕分离的精馏要求，提高了产品的纯度。

附图说明

图1 为降膜式精馏器结构剖视示意图；

图2为图1中气液混合室8结构剖视示意图；

图3为精馏堰16结构剖视示意图；

图4为图1中降膜式石墨块体4结构剖视示意图（图5的A-A剖视图）；

图5为图4的俯视示意图；

图6为管孔式石墨制规整填料17结构剖视示意图；

图7为下分离器2结构示意图。

图中：1下接管、2下分离器、3筒体、4降膜式石墨块体、5支座、6气液分液盘、7分配堰、8气液混合室、9石墨盖板、10上盖板、11石墨接管、12弹簧、13除雾器、14稳压环、15内折流板、16精馏堰、17管孔式石墨制规整填料、18外折流板、19下盖板、a 混合液态物料入口、b 分离气体出口、c 放空口、d蒸汽进口、 e蒸汽出口、f排净口、g提纯物料出口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：

参照图1-7，本发明的降膜式精馏器包括筒体3，筒体3的下端与下盖板19固连，下盖板19上置有下分离器2，在下分离器2内固连有下接管1，在筒体3内依次累积设有若干块降膜式石墨块体4、在从上至下的第一块降膜式石墨块体4上置有气液分配盘6，气液分配盘6上方为气液混合室8，气液分配盘6固连的至少一个分配堰7与气液混合室8连通，在气液混合室8上部置有除雾器13，气液混合室8顶端通过石墨盖板9与上盖板10固连，在上盖板10内固连有石墨接管11，在气液混合室8上设置混合液态物料入口a，在筒体3上部设置蒸汽进口d，在筒体3下部设置蒸汽出口e，下接管1的下端为提纯物料出口g，石墨接管11的上端为分离气体出口b，在依次累积设置的若干块降膜式石墨块体4的中段之一降膜式石墨块体上设置至少一个精馏堰16，所述的若干块降膜式石墨块体4的竖向孔内置有管孔式石墨制规整填料17。在所述的下分离器2内设置呈间隔的两层密封隔板，降膜式石墨块体4通过管孔式石墨制规整填料17与下分离器2连通。a 混合液态物料入口主要成分有磷酸三乙酯、含氯化氢的乙醇；分离气体出口b为Hcl、C₂H₅OH气体；c口为放空口，用于试车前放空内部气体；f口为排净口，用于停车后排净内部液体；提纯物料出口g为提纯的磷酸三乙酯。

本发明的降膜式精馏器的工作过程简述为：物料经a口进入，并通过稳压环14进入气液混合室8，在气液混合室内停留，达到一定量时会沿着分配堰7内壁下液，形成2㎜的薄膜，由于蒸汽进口d通入蒸汽，并在降膜式石墨块体4的横孔通过，由于物料的沸点不同，使部分物料因气化形成雾幕夹带，经过管孔式石墨制规整填料17分离提纯，达到精馏的目的；当未脱尽的物料流经二级精馏堰16外时，物料再次停留，达到一定量时会沿着二级精馏堰16内壁下液，形成2㎜的薄膜，物料再次蒸发使用；提纯后的高沸点物料，流至下分离器中，由于下分离器采取薄膜蒸发和管孔式石墨制规整填料17的气相通道分离的方式，满足了蒸发后雾幕分离的精馏要求；蒸发后的气体经石墨制规整填料17从分离气体出口b分离出，提纯后的磷酸三乙酯由提纯物料出口g流出。

1．分配堰7使液体形成薄膜后被加热蒸发。

2．将气体和液体在混合液中气液分离，气态的醇和氯化氢由堰中上升从分离气体出口b分离出去。

3．将成膜物料在下降中蒸发出醇和氯化氢，液体须流下到塔中部剩料一定量经至少一个精馏堰16再次形成薄膜下降中蒸发到塔底，进行蒸发使用低蒸气就能将温度控制到要求。

4．蒸发出的乙醇和氯化氢气体，同时因气化形成的雾幕夹带出的磷酸三乙酯液体，经过管孔式石墨制规整填料17分离出乙醇和氯化氢气体，下降到塔底的磷酸三乙酯中不含乙醇和氯化氢，通过管孔式石墨制规整填料17分离的乙醇和氯化氢气体中不含磷酸三乙酯，从而达到精馏分离的效果。

本发明的降膜式精馏器的性能指标为：蒸气压力≦0.1MPa、石墨体≦150℃、气化温度≧115℃、液相温度≧105℃、氯化氢摩尓比为1：1.05、出酸温度≦35℃、醇气相温度≦23℃。

原料及动力消耗：以磷酸三乙酯生产为例，乙醇加入三氯化磷生成磷酸三乙酯＋乙醇＋氯化氢的混合液，通过本发明降膜式精馏器将磷酸三乙酯、乙醇、氯化氢分离出去。以每吨混合物料计算，消耗蒸气 0.45吨，电7KW/h，产出乙醇501kg，产出氯化氢187kg，磷酸三乙酯312kg,每吨消耗时间为1小时。

本发明除用于脱醇和氯化氢分离外，还可用于因沸点不同需要高效分离提纯的产品，如亚磷酸二甲脂、磷酸三甲酯、氯化锌、硫酸浓缩等，是废液萃取工艺中的最佳设备。因设备结构有二次分配堰可使液体在此循环蒸发，下端也可设有分离器，更容易使含有结晶物、液、气能以分离排出，气体从中心管上升。

本发明的降膜式精馏器的样机经一年的试用，效果显著，生产的磷酸三乙酯中的酸值≤0.03％、水份≤0.01％、乙醇含量≤0.001％PPm、磷酸三乙酯含量≥99.95999％，能够满足工艺要求，连续进料下液蒸发、雾幕分离达到三乙酯中不带乙醇、乙醇中不带三乙酯，达到稳产、低耗、节能、环保，实现了本发明目的和达到了所述的技术效果。

Claims

1.一种降膜式精馏器，它包括筒体，筒体的下端与下盖板固连，下盖板上置有下分离器，在下分离器内固连有下接管，在筒体内依次累积设有若干块降膜式石墨块体，在从上至下的第一块降膜式石墨块体上置有气液分配盘，气液分配盘上方为气液混合室，气液分配盘固连的至少一个分配堰与气液混合室连通，在气液混合室上部置有除雾器，气液混合室顶端通过石墨盖板与上盖板固连，在上盖板内固连有石墨接管，在气液混合室上设置混合液态物料入口，在筒体上部设置蒸汽进口，在筒体下部设置蒸汽出口，下接管的下端为提纯物料出口，石墨接管的上端为分离气体出口，其特征是：在依次累积设置的若干块降膜式石墨块体的中段之一降膜式石墨块体上设置至少一个精馏堰，所述的若干块降膜式石墨块体的竖向孔内置有管孔式石墨制规整填料。

2.根据权利要求1所述的降膜式精馏器，其特征是：在所述的下分离器内设置呈间隔的两层密封隔板，降膜式石墨块体通过管孔式石墨制规整填料与下分离器连通。