CN102519893A - 检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法。包括以下步骤：用表面皿中称取一定量的荧光增白剂和标准洗衣粉，搅拌均匀；溶出度杯内注入一定体积的水，调节水浴温度至考察温度；将搅拌均匀的荧光增白剂和标准洗衣粉混合物倒入溶出度杯中，在一定的转速条件下搅拌一定时间后得到分散液，然后吸取适量分散液用装入滤纸的过滤器过滤；直接检测或用移液管移取滤液至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度后，迅速用分光光度计测量溶液的消光值。本发明提供了一种简便易行、节约费用、快速的检测方法，在该检测条件下，可于15min内完成整个检测过程，数据重复性高。

Description

检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法

技术领域

本发明涉及荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性的检测方法。 

背景技术

荧光增白剂是一种具有很高量子效率的化合物，在ppm级即可对本白色或白色的基质有效地增白。它能吸收波长340－380 nm左右的紫外线，发射出波长420－440 nm左右的蓝色光，有效弥补白色物质因蓝色光缺损而造成的泛黄，在视觉上显著提高白色物质的白度以及亮度。 

在合成洗涤剂行业应用的增白剂主要有两大类型，即二氨基二苯乙烯双磺酸衍生物以及二苯乙烯联苯双磺酸衍生物。对于洗涤剂行业而言，应用荧光增白剂的主要目的在于增白洗涤衣物的白度，而增白剂不同的晶形不但影响其在冷水以及温水中的溶解度和溶解速度，而且对织物的增白性能具有较大差异，亚洲典型的低温冷水洗涤以及由于水资源的普遍缺乏而采用的低浴比节水型机洗以及手洗，对增白剂提出了经济、溶解速率以及对纤维素纤维亲和力高的要求。因此，荧光增白剂在洗衣粉的分散液中的分散速度的快慢就是影响洗涤效果的重要考察因素，分散速度快可以很快地起到增白的作用，适应人们快速的生活节奏，分散速度慢洗涤增白的效果就差，荧光增白剂分散速度的快慢就称为荧光增白剂的分散性，因此评价荧光增白剂在洗衣粉分散液中的分散性就成为评价荧光增白剂性能的一个重要指标。 

分散性检测是一项时间性要求比较严格的检测。现有的分散性检测方法比较繁琐，数据重复性差，本发明的目的提供一个可以快速检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中的分散性，且准确性高的检测方法。 

发明内容

本发明的目的是提供检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法，以达到快速准确评价荧光增白剂分散性能的目的。 

本发明是通过以下技术方案实现的： 

检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法，包括以下步骤：

（1）在表面皿中称取定量的荧光增白剂和定量的标准洗衣粉，搅拌均匀；

（2）溶出度杯内注入定量的水，调节水浴温度至设定的试验温度；

（3）将搅拌均匀的荧光增白剂和标准洗衣粉混合物倒入溶出度杯中，搅拌后得到分散液，然后吸取适量分散液用装入滤纸的过滤器过滤；

（4）将滤液迅速用分光光度计测量溶液的消光值。

进一步地，在表面皿中称取荧光增白剂时，要精确至0.0002 g，所用容量瓶和移液管越小检测速度越快、越准确，能充分代表荧光增白剂在所期望考察时间的分散性。 

检测时，待达到所希望考验的时间后，迅速用针筒吸取所期望毫升数的分散液，时间的选择依据考察目的而定，一般选择2 min和10 min为考察时间，采用本发明方法检测的结果，能充分代表荧光增白剂在所设定时间的分散性。 

本发明方法适用于应用于洗衣粉的荧光增白剂的分散性的检测，例如C.I.71、113、85、351、220等，其外观特征见表1。 

表1 试验的荧光增白剂的索引号及外观特征 

品名	C.I.	CAS/CAS RN	外观特征
				FB-71	71	16090-02-1	白色~浅黄色颗粒
DMS	71	16090-02-1	白色~浅黄色颗粒
				CXT	71	16090-02-1	白色粉末
VBL	85	17958-73-5	黄色~浅黄色粉末
				BBU	220	16470-24-9	黄色~浅黄色粉末
BA	113	12768-92-2	黄色~浅黄色粉末
				CBS	351	27344-41-8	黄绿色颗粒

称取荧光增白剂的量依据其在洗衣粉中的添加比例而定，例如如果称取5.0g洗衣粉则可选择称取0.02 g或者0.04 g荧光增白剂。

溶出度杯一般选择1000 mL的，试验时可选择注入1000 mL体积的水。 

试验温度依据试验目的而定，一般选择室温24-26℃。 

试验时的转速可依据试验目的而设定，一般设定转速为120转/分。 

吸取分散液时，使用针筒吸取，所用的针筒可以是10 mL－100 mL刻度针筒，材质可以是不锈钢护套的玻璃针筒、普通玻璃针筒或医用一次性塑料针筒。 

过滤器时使用可拆卸的微量过滤器，最优选是Φ25 mm的微量过滤器。 

过滤时使用的滤纸是玻璃纤维滤纸以降低吸附，一般选用Φ90 mm的玻璃纤维滤纸，并可根据滤器的大小进行裁剪，如使用Φ25 mm的滤器则可将Φ90 mm的滤纸裁剪成8个Φ25 mm的滤纸，相比于使用笨重的Φ90 mm布氏漏斗大大节约了昂贵的玻璃纤维滤纸的使用量，降低了检测费用。 

当滤液的吸光度超过仪器的线性范围则需要用移液管和容量瓶稀释，容量瓶的容积一般选择移液管容积的两倍，以保证可快速将滤液稀释1倍，根据荧光增白剂在洗衣粉中的添加量，一般稀释1倍即可满足滤液消光值在仪器线性范围内的要求。容量瓶可选择10 mL-50 mL棕色容量瓶，移液管可选择5 mL-25 mL的移液管，最好使用5 mL移液管，10 mL容量瓶，以达到快速的目的。 

本发明模拟洗涤过程将荧光增白剂和洗衣粉混合均匀后同时投入一定体积水中，然后每隔一段时间抽取分散液进行过滤，将未溶解分散的荧光增白剂和洗衣粉去除，在该荧光增白剂的最大吸收波长下检测其消光值，使用水为参比液。以与测定滤液同浓度的荧光增白剂的消光值代表该荧光增白剂在洗衣粉分散液中完全分散时的消光值，所测的不同时间的荧光增白剂在洗衣粉分散液中的消光值与之参比，所获得的百分比即为该时间的荧光增白剂的分散性。 

本发明提供了一种简便易行、节约费用、快速的测定荧光增白剂在洗衣粉分散液中的分散性能的检测方法，在该检测条件下，可于15 min内完成整个检测过程，数据的重复性满足分析方法的要求。 

具体实施方式

实施例1 

样品前处理：在表面皿上称取0.0400 g的荧光增白剂FB-71，精确至0.0002 g，然后称取5.0 g标准洗衣粉与其上，用药勺搅拌均匀，备用。

仪器准备：将洁净的溶出度杯安装在溶出度仪上，用量筒准确量取1000 mL蒸馏水倒入溶出杯中，开启水浴恒温器，设定温度在25℃，温度恒定后指示灯灭，预先设定搅拌速度为120转/分，并设定时间程序为2 min 和10 min，使用的过滤器均事先干燥并预装有玻璃纤维滤纸，使用的25 mL针筒、5 mL移液管、10 mL容量瓶等均事先洗涤并干燥过。 

样品检测：将称量好的荧光增白剂和标准洗衣粉混合物迅速投入到溶出杯中，立即开启搅拌和程序，2 min到仪器发出第一次蜂鸣声提示，迅速用25 mL针筒吸取约10 mL混合液，用准备好的过滤器快速过滤，用5 mL干燥洁净的移液管移取5 mL滤液至10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，然后用分光光度计检测该溶液的消光值；10 min到后（又8 min之后），仪器发出第二次提示声，同样用干燥洁净的针筒吸取约10 mL混合液，用准备好的过滤器快速过滤，用干燥洁净的5 mL移液管移取5 mL滤液至10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，用分光光度计检测消光值。可与第一次溶出度检测错开4－5 min进行第二次平行检测。数据见表2。 

实施例二 

依据实施例一的方法进行实施例二的检测，样品换为DMS，数据见表2。

实施例三 

依据实施例一的方法进行实施例三的检测，样品换为CXT，数据见表2。

实施例四 

依据实施例一的方法进行实施例四的检测，样品换为BA，数据见表2。

实施例五 

依据实施例一的方法进行实施例五的检测，样品换为VBL，数据见表2。

实施例六 

依据实施例一的方法进行实施例六的检测，样品换为BBU，数据见表2。

实施例七 

依据实施例一的方法进行实施例七的检测，样品换为CBS，数据见表2。

表2 应用于洗衣粉的荧光增白剂分散性检测数据 

Claims (10)

1.一种检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法，其特征是包括以下步骤：

（1）用表面皿中称取定量的荧光增白剂样品和标准洗衣粉，搅拌均匀；

（2）溶出度杯内注入一定体积的水，调节水浴温度至一定的温度；

（3）将搅拌均匀的荧光增白剂和标准洗衣粉混合物倒入溶出度杯中，搅拌后得到分散液，然后吸取适量分散液用装入滤纸的过滤器过滤；

（4）将过滤后的分散液迅速用分光光度计测量滤液的消光值。

2.根据权利要求1所述的检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法，其特征是所述的步骤（1）中用表面皿中称取标准洗衣粉5.0 g，荧光增白剂0.04 g。

3.根据权利要求1或2所述的检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法，其特征是所述的步骤（2）的水浴温度为25℃。

4.根据权利要求1或2所述的检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法，其特征是所述的步骤（3）搅拌条件为转速120转/分。

5.根据权利要求1所述的检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法，其特征是所述的荧光增白剂为用于洗衣粉中的荧光增白剂，包括C.I.113、85、71、220、351。

6.根据权利要求1或2所述的检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法，其特征是所述的过滤器为可拆卸微量过滤器。

7.根据权利要求1或2所述的检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法，其特征是所述的滤纸为玻璃纤维滤纸。

8.根据权利要求1或2所述的检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法，其特征是所述的吸取分散液时用的工具为针筒。

9.根据权利要求1或2所述的检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法，其特征是所述的将过滤后的分散液先用移液管和容量瓶稀释后，再用分光光度计测量滤液的消光值。

10.根据权利要求9所述的检测荧光增白剂在洗衣粉分散液中分散性能的方法，其特征是所述的容量瓶的容积是移液管容积的两倍。