CN102516954A - 一种降失水剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于钻井泥浆的丙烯酰胺抗盐抗温降失水剂。先按投料比称取一定量的各单体，先将溶解了的甲基丙烯酸置于反应容器中，加热至45+5℃，然后加入用水溶解了的N,N-二甲基丙烯酰胺，补充水至规定比例，再升温至130℃，搅拌20min，最后加入丙烯酰胺搅拌，密闭通N230min后，加入0.5%硫代硫酸钠引发剂，用氢氧化钾调节pH至8.5，继续反应6小时后，停止反应，冷却至室温后得墨绿色产品。本发明提供了一种丙烯酰胺抗盐抗温降失水剂及其生产方法，克服常规降失水剂抗盐抗温效果差的缺点，在12%盐水基浆下，150℃热滚下，仍然具有较好的降滤失性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于钻井泥浆的丙烯酰胺抗盐抗温降失水剂。
技术背景
钻井液良好的流变性能是通过对流变参数的控制和调整来实现的。如果在一定的条件下，各流变参数的数值必须维持在适宜范围，否则就会引起一系列不良的后果。钻井液滤矢量是控制钻井液流变性能的重要指标，主要是指其滤液向地层滤失层滤失量的大小以及在井壁所形成的滤饼的质量。评价方法：一定时间内，失水的多少叫做失水量（或滤失量），可用API规定的标准方法进行滤失量的量测，是指30min内在一定的温度压力（0.689MPa,即100psi或一个大气压）下，渗过规定渗滤面积（45.8cm2）的失水量，单位为ml。滤失性能的评价方法除了API滤失量测定仪（API Filter Press)外，还有高温高压滤失量测定仪(HTHP Filter Press)。
如果滤矢量控制不好将对钻井和地质工作产生多方面不利的影响。一般来说，滤失量过大常会引起以下不良的后果：①损害油气层，降低产能；②井壁垮塌，井径不规则，起下钻遇阻；③在高渗透性地层形成较厚滤饼，造成压差卡钻；④因滤液侵入半径过大，致使测井解释不准，甚至失去发现油气层的机会。
常规钻井用降失水剂包括：
① 改性天然产物类降失水剂：可用作降失水剂的改性纤维素有CMC（羧甲基纤维素）、HEC（羟乙基纤维素）、CMHEC（羧甲基羟乙基纤维素）等。
②聚合物类降失水剂：
1）非离子型聚合物
PVA（聚乙烯醇）体系是国内应用较广的一类非离子型降失水剂，具有独特的优点，典型产品如天津中油渤星公司的G60S。该体系使用温度可达95℃，高于此温度后，交联键被破坏，降滤失性能变差。
2） 阴离子型聚合物
阴离子型聚合物是国内外研究最为广泛、产品种类最多的一类降失水剂。其共聚单体包括非离子和阴离子单体两大类。非离子单体主要包括：AM（丙烯酰胺）、NVP（N-乙烯基吡咯烷酮）、NNDMA（N,N-二甲基丙烯酰胺）、St（苯乙烯）、VI（乙烯咪唑）、VFA（乙烯甲酰胺）、VP（乙烯吡啶）、VMAA（N-甲基-N-乙烯基乙酰胺）等。这些单体中，AM易水解，所以在共聚物中含量不可太多；NNDMA引入了不易水解基团，耐高温性能明显增强，但这种单体价格昂贵，国内尚处于小试阶段。阴离子单体主要包括两类：一类是磺酸盐单体，如AMPS（2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸）、SS（苯乙烯磺酸盐）、VS（乙烯磺酸盐）、PS（丙烯磺酸盐）；另一类是羧酸盐单体，如AA（丙烯酸）、MAA（甲基丙烯酸）、HEA（羟乙基丙烯酸）、IA（衣康酸）等。AMPS耐温耐盐能力强，聚合活性高，使用日益广泛，国内已形成规模化生产。
近年来，随着特殊井、超深井和复杂井钻井数量的增多，对钻井液工艺技术提出了更高的要求。常规钻井用降失水剂在超深井应用效果不佳，因此开发一种适用于高温钻井的泥浆降失水剂有较为广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种丙烯酰胺抗盐抗温降失水剂及其生产方法，克服常规降失水剂抗盐抗温效果差的缺点，在12% 盐水基浆下，150℃热滚下，仍然具有较好的降滤失性。
本发明丙烯酰胺抗盐抗温降失水剂，其产品组成为：
甲基丙烯酸15～20份、N,N-二甲基丙烯酰胺20-25份、丙烯酰胺40-45份，水10-25份，硫代硫酸钠0.05份，氢氧化钾微量。
本发明也可在此基础上，减少水10份，添加十二烷基二甲基苄基氯化铵10份，目的是加入阳离子型表面活性剂，使其具有有良好的粘泥剥离作用。
一种具体的制备方法为：
按投料比称取一定量的各单体，先将溶解了的甲基丙烯酸置于三颈烧瓶中，加热至45+5℃，然后加入用少量水溶解了的N,N-二甲基丙烯酰胺，补充水至规定比例，置于水浴锅中再升温至130℃，搅拌20min，最后加入丙烯酰胺搅拌，密闭通N2 30 min 后，加入0.5%硫代硫酸钠引发剂，用氢氧化钾调节pH 至8.5，继续反应6小时后，停止反应，冷却至室温后得墨绿色产品。
其中产品成分浓度为：甲基丙烯酸，工业级，98%；N,N-二甲基丙烯酰胺，工业级，98%；丙烯酰胺，工业级，98%。
本发明的优点
1. 当泥浆体系中盐分的浓度增大时，一方面丙烯酰胺分子线团蜷曲从而导致粘度减少，而盐自身浓度的增加，同离子效应不再起决定性作用，整个溶液的粘度表现为增加；降失水性能详见表1。
2. 分别将三种0.2%丙烯酰胺降失水剂加入到4% 淡水基浆中，高速搅拌10min后，密闭养护24h，然后放入160℃高温磙子炉养护16h，冷却后，测其降失水性，结果见表2。从表1中可看出，丙烯酰胺降失水剂在高温下仍然具有较好的降滤失性，说明在高温下，其分子线性结构没有被破坏，具有较强的抗温性能。丙烯酰胺降失水剂水溶液的粘度随温度的升高有所下降，但在升温过程中，大分子链基本上未发生断裂、热降解和老化，其分子结构具有一定的稳定性。
具体实施方式
实施例1：
在三口烧瓶中加入甲基丙烯酸20份，水2份，加热至50℃，至甲基丙烯酸完全溶解，再加入用2份水溶解的20份N,N-二甲基丙烯酰胺水溶液，缓慢倒入三口烧瓶中，补充水16份，升温至130℃，搅拌20min后，再加入丙烯酰胺40份，密闭通N2 30 min 后，加入0.5%硫代硫酸钠引发剂，用氢氧化钾调节pH 至8.5，继续反应6小时后，停止反应。
实施例2：
在三口烧瓶中加入甲基丙烯酸20份，水2份，加热至50℃，至甲基丙烯酸完全溶解，再加入用2份水溶解的15份N,N-二甲基丙烯酰胺水溶液，缓慢倒入三口烧瓶中，补充水11份，升温至130℃，搅拌20min后，再加入丙烯酰胺40份，十二烷基二甲基苄基氯化铵10份，密闭通N2 30 min 后，加入0.5%硫代硫酸钠引发剂，用氢氧化钾调节pH 至8.5，继续反应6小时后，停止反应。
实施例3：
在装有搅拌器、冷凝回流装置、温度计及加热套的2.5m3 不锈钢反应釜中，先升温至50℃后，加入水40 Kg和甲基丙烯酸300Kg，，搅拌20min后，在加入400Kg N,N-二甲基丙烯酰胺，继续搅拌20分钟，再加入水320 Kg，边搅拌边升温至130℃，30min后，通入氮气30min，密闭，加入5Kg 硫代硫酸钠和750Kg丙烯酰胺，200g 氢氧化钾，保持130+5℃温度下反应6个小时。即可得到成品。
经检测，具有以下性质：
表1 丙烯酰胺泥浆降失水剂泥浆滤矢性能对比
表2 丙烯酰胺泥浆降失水剂泥浆抗高温滤矢性能对比
| 泥浆组成 | 淡水基浆 | 0.2%1#+淡水基浆 |
| FL（ml） | 30 | 11.5 |
分别将三种0.3%丙烯酰胺泥浆降失水剂 加入到淡水基浆中，高速搅拌10min后，密闭养护24h，然后放入160℃高温磙子炉养护16h，冷却后，测其降失水性，结果见表2。
从表2中可看出，在高温下丙烯酰胺泥浆降失水剂仍然具有较好的降滤失性。
Claims (4)
1.一种降失水剂，其特征在于，包括以下组分（重量份）：甲基丙烯酸15～20份、N,N-二甲基丙烯酰胺20-25份、丙烯酰胺40-45份，水10-25份，硫代硫酸钠0.05份，氢氧化钾微量。
2. 一种降失水剂，其特征在于，包括以下组分（重量份）：甲基丙烯酸15～20份、N,N-二甲基丙烯酰胺20-25份、丙烯酰胺40-45份，水0-15份，十二烷基二甲基苄基氯化铵10份、硫代硫酸钠0.05份，氢氧化钾微量。
3.根据权利要求1或2的一种降失水剂，其特征在于，其中产品成分质量浓度为：甲基丙烯酸，工业级，98%；N,N-二甲基丙烯酰胺，工业级，98%；丙烯酰胺，工业级，98%。
4.一种如权利要求1或2或3所述的降失水剂的生产方法，其特征在于，按以下步骤进行：按投料比称取一定量的各单体，先将溶解了的甲基丙烯酸置于反应容器中，加热至45+5℃，然后加入用水溶解了的N,N-二甲基丙烯酰胺，补充水至规定比例，再升温至130+5℃，搅拌20~30min，最后加入丙烯酰胺搅拌，密闭通N2 30 min左右，加入0.5%硫代硫酸钠引发剂，用氢氧化钾调节pH 至8.5，继续反应6~8小时后，停止反应，冷却至室温后得墨绿色产品。
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| CN104179466A (zh) * | 2013-05-21 | 2014-12-03 | 金川集团股份有限公司 | 钻探中降低泥浆失水量的方法 |
| CN106146732A (zh) * | 2015-04-15 | 2016-11-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种油井水泥降滤失剂及其制备方法和应用 |
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| CN1195013A (zh) * | 1998-03-05 | 1998-10-07 | 李永春 | 钻井液处理剂的制备方法 |
| CN102191027A (zh) * | 2011-03-10 | 2011-09-21 | 中国石油大学(华东) | 一种耐高温分散型油井水泥降失水剂及制备方法 |
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2011
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