CN102516771A - 一种改性甲基苯基硅树脂的方法 - Google Patents

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Abstract

一种改性甲基苯基硅树脂的方法，它一种甲基苯基硅树脂的改性方法。本发明要解决因此现有甲基苯基硅树脂的改性方法成本高，且不适合大规模现代化工业生产问题。方法：首先制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯与长链脂肪烃加入溶剂中完全溶解，依次经过将离心分离和冷冻干燥，得到粉末状固体，然后将得到的粉末状固体加入甲基苯基硅树脂溶液中，最后采用分步固化法固化，即得到改性甲基苯基硅树脂；优点：一、原料容易获取，且贮备丰富，成本低；二、适合大规模生产，且不污染环境；三、甲基苯基硅树脂耐热性提高20％～30％。本发明主要用于制备改性甲基苯基硅树脂。

Description

一种改性甲基苯基硅树脂的方法
技术领域
本发明涉及一种甲基苯基硅树脂的改性方法。
背景技术
甲基苯基硅树脂具有优良的耐热性和介电性能，是一种极有吸引力的热防护材料用树脂基体。甲基苯基硅树脂是以Si-O-Si为骨架，Si-O键的键能在硅树脂中为450kJ/mol，所以硅树脂的热稳定性高，高温下(或辐射照射)分子的化学键不断裂、不分解。硅树脂可在200～250℃下长期使用而不分解或变色，短时间可耐300℃，若配合耐热填料能耐更高温度。甲基苯基硅树脂不仅能耐较高的温度，而且在高温烧蚀后，表面形成耐热性能更好的SiO2层，能防止热能向内部传导，从而对底层结构和内部仪器进行保护。
为了保证甲基苯基硅树脂基体在高温条件下和特殊环境中的使用性能，需要进一步提高甲基苯基硅树脂基体的耐热性能，对甲基苯基硅树脂进行改性。目前改性的方法较多，主要在有机硅树脂的侧链和主链上引入耐热性基团，改变甲基苯基硅树脂的结构；或者加入助剂，提高甲基苯基硅树脂的耐热性能。
引入耐热性基团(主要是有机化合物)形成大分子基团，使分子结构稳定。但是采用有机物改性这种方法耐热性提高幅度不大，同时引入大分子基团的同时，分子结构破坏，材料的性能发生改变，在提高耐热性同时破坏其它方面的性能(与有机材料本身有关)。
目前加入助剂的方法和种类很多，如多面体低聚倍半硅氧烷和滑石粉，云母粉等粘土矿物。多面体低聚倍半硅氧烷材料的成本较高，滑石粉，云母粉等加入量较多。
因此现有甲基苯基硅树脂的改性方法成本高，且不适合大规模现代化工业生产问题。
发明内容
本发明要解决因此现有甲基苯基硅树脂的改性方法成本高，且不适合大规模现代化工业生产问题，而提出一种改性甲基苯基硅树脂的方法。
一种改性甲基苯基硅树脂的方法，具体是按以下步骤完成的：一、首先将强酸和硝酸盐混合均匀，然后加入石墨粉，并在搅拌速度为80转/min～120转/min下搅拌10min～20min，然后加入强氧化剂，并在温度为0℃～20℃、搅拌速度为80转/min～120转/min的条件下反应6h～10h，即得到混合物A；二、将步骤一得到的混合物A置于35℃～40℃的恒温水浴中，并在搅拌速度为80转/min～120转/min下搅拌2h～4h，然后加入蒸馏水，并升温至90℃～95℃，然后在温度为90℃～95℃、搅拌速度为80转/min～120转/min的条件下反应40min～80min，最后加入双氧水，继续在温度为90℃～95℃、搅拌速度为80转/min～120转/min的条件下反应20min～40min，即得混合物B；三、将步骤二得到的混合物B采用过滤的方法进行分离，并将分离得到的滤渣先采用质量浓度为8％～10％的盐酸溶液洗涤6～8次，然后用蒸馏水洗涤2～4次，最后在温度为40℃～70℃下烘干至恒重，即得到处理后的石墨；四、首先将步骤三得到处理后的石墨置于蒸馏水中，并在频率为25KHz～45KHz超声辅助下超声振荡5h～10h，然后采用300～400目的纱布进行过滤，并将过滤得到的滤液在800r/min～1200r/min下高速离心机分离，最后将得到上层清液在温度为-10℃～-5℃的条件下冷冻干燥18h～30h，即得到氧化石墨烯；五、首先将氧化石墨烯与长链脂肪烃加入溶剂中至完全溶解，并在温度为105℃～115℃下反应90h～100h，然后在800r/min～1200r/min下高速离心机分离，除去上清液，并将离心分离得到的固体在在温度为-10℃～-5℃的条件下冷冻干燥18h～24h，得到粉末状固体，然后将得到的粉末状固体加入甲基苯基硅树脂溶液中，并在-10℃～-5℃的条件下反应4h～6h，最后采用分步固化法固化，即得到改性甲基苯基硅树脂；步骤一中所述的石墨粉与强酸的质量比为1∶(23～27)；步骤一中所述的石墨粉与硝酸盐的质量比为1∶(0.3～0.7)；步骤一中所述的石墨粉与强氧化剂的质量比为1∶(2～4)；步骤二中所述的蒸馏水与步骤一中所述的石墨粉的质量比为(18～22)∶1；步骤二中所述的双氧水与步骤一中所述的石墨粉的质量比为(1～3)∶1，且所述的双氧水的质量浓度为20％～40％；步骤四中所述的处理后的石墨与蒸馏水的质量比为1∶(45～55)；步骤五中所述的氧化石墨烯与甲基苯基硅树脂的质量比为(0.02～0.05)∶1；步骤五中所述的氧化石墨烯与长链脂肪烃的质量比为1∶(8～12)。
本发明优点：一、本发明采用石墨原料容易获取，且我国石墨比较丰富，成本低；二、本发明适合大规模生产，改性过程中，剩余的试剂部分可以回收再利用，不污染环境；三、本发明改性甲基苯基硅树脂，即将甲基苯基硅树脂耐热性提高20％～30％。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种改性甲基苯基硅树脂的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、首先将强酸和硝酸盐混合均匀，然后加入石墨粉，并在搅拌速度为80转/min～120转/min下搅拌10min～20min，然后加入强氧化剂，并在温度为0℃～20℃、搅拌速度为80转/min～120转/min的条件下反应6h～10h，即得到混合物A；二、将步骤一得到的混合物A置于35℃～40℃的恒温水浴中，并在搅拌速度为80转/min～120转/min下搅拌2h～4h，然后加入蒸馏水，并升温至90℃～95℃，然后在温度为90℃～95℃、搅拌速度为80转/min～120转/min的条件下反应40min～80min，最后加入双氧水，继续在温度为90℃～95℃、搅拌速度为80转/min～120转/min的条件下反应20min～40min，即得混合物B；三、将步骤二得到的混合物B采用过滤的方法进行分离，并将分离得到的滤渣先采用质量浓度为8％～10％的盐酸溶液洗涤6～8次，然后用蒸馏水洗涤2～4次，最后在温度为40℃～70℃下烘干至恒重，即得到处理后的石墨；四、首先将步骤三得到处理后的石墨置于蒸馏水中，并在频率为25KHz～45KHz超声辅助下超声振荡5h～10h，然后采用300～400目的纱布进行过滤，并将过滤得到的滤液在800r/min～1200r/min下高速离心机分离，最后将得到上层清液在温度为-10℃～-5℃的条件下冷冻干燥18h～30h，即得到氧化石墨烯；五、首先将氧化石墨烯与长链脂肪烃加入溶剂中至完全溶解，并在温度为105℃～115℃下反应90h～100h，然后在800r/min～1200r/min下高速离心机分离，除去上清液，并将离心分离得到的固体在在温度为-10℃～-5℃的条件下冷冻干燥18h～24h，得到粉末状固体，然后将得到的粉末状固体加入甲基苯基硅树脂溶液中，并在-10℃～-5℃的条件下反应4h～6h，最后采用分步固化法固化，即得到改性甲基苯基硅树脂。
本实施方式步骤一中所述的石墨粉与强酸的质量比为1∶(23～27)；本实施方式步骤一中所述的石墨粉与硝酸盐的质量比为1∶(0.3～0.7)；本实施方式步骤一中所述的石墨粉与强氧化剂的质量比为1∶(2～4)。
本实施方式步骤二中所述的蒸馏水与步骤一中所述的石墨粉的质量比为(18～22)∶1；本实施方式步骤二中所述的双氧水与步骤一中所述的石墨粉的质量比为(1～3)∶1，且所述的双氧水的质量浓度为20％～40％。
本实施方式步骤四中所述的处理后的石墨与蒸馏水的质量比为1∶(45～55)。
本实施方式步骤五中所述的氧化石墨烯与长链脂肪烃的质量比为1∶(8～12)；本实施方式步步骤五中所述的氧化石墨烯与甲基苯基硅树脂的质量比为(0.02～0.05)∶1。
本实施方式采用石墨原料容易获取，且我国石墨比较丰富，成本低。
本实施方式适合大规模生产，改性过程中，剩余的试剂部分可以回收再利用，不污染环境。
本实施方式改性甲基苯基硅树脂，即将甲基苯基硅树脂耐热性提高20％～30％。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：一种改性甲基苯基硅树脂的方法，具体是按以下步骤完成的：
一种改性甲基苯基硅树脂的方法，具体是按以下步骤完成的：一、首先将强酸和硝酸盐混合均匀，然后加入石墨粉，并在搅拌速度为100转/min下搅拌15min，然后加入强氧化剂，并在温度为10℃、搅拌速度为100转/min的条件下反应8h，即得到混合物A；二、将步骤一得到的混合物A置于37℃的恒温水浴中，并在搅拌速度为100转/min下搅拌3h，然后加入蒸馏水，并升温至93℃，然后在温度为93℃、搅拌速度为100转/min的条件下反应60min，最后加入双氧水，继续在温度为93℃、搅拌速度为100转/min的条件下反应30min，即得混合物B；三、将步骤二得到的混合物B采用过滤的方法进行分离，并将分离得到的滤渣先采用质量浓度为9％的盐酸溶液洗涤7次，然后用蒸馏水洗涤3次，最后在温度为55℃下烘干至恒重，即得到处理后的石墨；四、首先将步骤三得到处理后的石墨置于蒸馏水中，并在频率为35KHz超声辅助下超声振荡7.5h，然后采用300～400目的纱布进行过滤，并将过滤得到的滤液在1000r/min下高速离心机分离，最后将得到上层清液在温度为-7℃的条件下冷冻干燥24h，即得到氧化石墨烯；五、首先将氧化石墨烯与长链脂肪烃加入溶剂中至完全溶解，并在温度为110℃下反应95h，然后在1000r/min下高速离心机分离，除去上清液，并将离心分离得到的固体在在温度为-7℃的条件下冷冻干燥20h，得到粉末状固体，然后将得到的粉末状固体加入甲基苯基硅树脂溶液中，并在-7℃的条件下反应5h，最后采用分步固化法固化，即得到改性甲基苯基硅树脂。
本试验步骤一中所述的石墨粉与强酸的质量比为1∶25；本试验步骤一中所述的石墨粉与硝酸盐的质量比为1∶0.5；本试验步骤一中所述的石墨粉与强氧化剂的质量比为1∶3；本试验步骤一中所述的强酸为质量浓度为98％的浓硫酸；本试验步骤一中所述的硝酸盐为硝酸钠；本试验步骤一中所述的强氧化剂为高锰酸钾。
本试验步骤二中所述的蒸馏水与步骤一中所述的石墨粉的质量比为20∶1；本试验步骤二中所述的双氧水与步骤一中所述的石墨粉的质量比为2∶1，且所述的双氧水的质量浓度为30％。
本试验步骤四中所述的处理后的石墨与蒸馏水的质量比为1∶50。
本试验步骤五中所述的氧化石墨烯与长链脂肪烃的质量比为1∶10；本试验步骤五中所述的长链脂肪烃为十八胺；本试验步骤五中所述的氧化石墨烯与甲基苯基硅树脂的质量比为0.035∶1；本试验步骤五中所述的甲基苯基硅树脂溶液中溶剂为甲苯，质量浓度为50％。
本试验步骤五中所述的分步固化法具体操作步骤如下：依次在80℃下固化60min、90℃下固化60min、100℃下固化60min、120℃下固化60min、160℃下固化60min、180℃下固化60min、200℃下固化60min和250℃下固化60min。即得到改性甲基苯基硅树脂，即得到改性甲基苯基硅树脂。
本试验制备的改性甲基苯基硅树脂的初始分解温度为161℃，与未改性前甲基苯基硅树脂的初始分解温度为120℃相比，初始分解温度提高了31℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的强酸为浓硫酸、浓硝酸或浓盐酸。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的硝酸盐为硝酸钾或硝酸钠。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的强氧化剂为高锰酸钾或高氯酸。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤五中所述的长链脂肪烃为十六烷基三甲基溴化胺、十八胺或十二胺。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤五中所述的溶剂为正己烷、正丁醇或正辛烷。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤五中所述的甲基苯基硅树脂溶液中溶剂为甲苯，质量浓度为40％～60％。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤五中所述的分步固化法具体操作步骤如下：依次在80℃下固化50min～70min、90℃下固化50min～70min、100℃下固化50min～70min、120℃下固化50min～70min、160℃下固化50min～70min、180℃下固化50min～70min、200℃下固化50min～70min和250℃下固化50min～70min。即得到改性甲基苯基硅树脂。其它与具体实施方式一至七相同。

Claims (8)

1.一种改性甲基苯基硅树脂的方法，其特征在于改性甲基苯基硅树脂的方法是按以下步骤完成的：一、首先将强酸和硝酸盐混合均匀，然后加入石墨粉，并在搅拌速度为80转/min～120转/min下搅拌10min～20min，然后加入强氧化剂，并在温度为0℃～20℃、搅拌速度为80转/min～120转/min的条件下反应6h～10h，即得到混合物A；二、将步骤一得到的混合物A置于35℃～40℃的恒温水浴中，并在搅拌速度为80转/min～120转/min下搅拌2h～4h，然后加入蒸馏水，并升温至90℃～95℃，然后在温度为90℃～95℃、搅拌速度为80转/min～120转/min的条件下反应40min～80min，最后加入双氧水，继续在温度为90℃～95℃、搅拌速度为80转/min～120转/min的条件下反应20min～40min，即得混合物B；三、将步骤二得到的混合物B采用过滤的方法进行分离，并将分离得到的滤渣先采用质量浓度为8％～10％的盐酸溶液洗涤6～8次，然后用蒸馏水洗涤2～4次，最后在温度为40℃～70℃下烘干至恒重，即得到处理后的石墨；四、首先将步骤三得到处理后的石墨置于蒸馏水中，并在频率为25KHz～45KHz超声辅助下超声振荡5h～10h，然后采用300～400目的纱布进行过滤，并将过滤得到的滤液在800r/min～1200r/min下高速离心机分离，最后将得到上层清液在温度为-10℃～-5℃的条件下冷冻干燥18h～30h，即得到氧化石墨烯；五、首先将氧化石墨烯与长链脂肪烃加入溶剂中至完全溶解，并在温度为105℃～115℃下反应90h～100h，然后在800r/min～1200r/min下高速离心机分离，除去上清液，并将离心分离得到的固体在温度为-10℃～-5℃的条件下冷冻干燥18h～24h，得到粉末状固体，然后将得到的粉末状固体加入甲基苯基硅树脂溶液中，并在-10℃～-5℃的条件下反应4h～6h，最后采用分步固化法固化，即得到改性甲基苯基硅树脂；步骤一中所述的石墨粉与强酸的质量比为1∶(23～27)；步骤一中所述的石墨粉与硝酸盐的质量比为1∶(0.3～0.7)；步骤一中所述的石墨粉与强氧化剂的质量比为1∶(2～4)；步骤二中所述的蒸馏水与步骤一中所述的石墨粉的质量比为(18～22)∶1；步骤二中所述的双氧水与步骤一中所述的石墨粉的质量比为(1～3)∶1，且所述的双氧水的质量浓度为20％～40％；步骤四中所述的处理后的石墨与蒸馏水的质量比为1∶(45～55)；步骤五中所述的氧化石墨烯与甲基苯基硅树脂的质量比为(0.02～0.05)∶1；步骤五中所述的氧化石墨烯与长链脂肪烃的质量比为1∶(8～12)。
2.根据权利要求1所述的一种改性甲基苯基硅树脂的方法，其特征在于步骤一中所述的强酸为浓硫酸、浓硝酸或浓盐酸。
3.根据权利要求2所述的一种改性甲基苯基硅树脂的方法，其特征在于步骤一中所述的硝酸盐为硝酸钾或硝酸钠。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种改性甲基苯基硅树脂的方法，其特征在于步骤一中所述的强氧化剂为高锰酸钾或高氯酸。
5.根据权利要求4所述的一种改性甲基苯基硅树脂的方法，其特征在于步骤五中所述的长链脂肪烃为十六烷基三甲基溴化胺、十八胺或十二胺。
6.根据权利要求5所述的一种改性甲基苯基硅树脂的方法，其特征在于步骤五中所述的溶剂为正己烷、正丁醇或正辛烷。
7.根据权利要求6所述的一种改性甲基苯基硅树脂的方法，其特征在于步骤五中所述的甲基苯基硅树脂溶液中溶剂为甲苯，质量浓度为40％～60％。
8.根据权利要求7所述的一种改性甲基苯基硅树脂的方法，其特征在于步骤五中所述的分步固化法具体操作步骤如下：依次在80℃下固化50min～70min、90℃下固化50min～70min、100℃下固化50min～70min、120℃下固化50min～70min、160℃下固化50min～70min、180℃下固化50min～70min、200℃下固化50min～70min和250℃下固化50min～70min。即得到改性甲基苯基硅树脂。
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