CN102516767A - 聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料及其制备方法，解决了现有聚苯硫醚复合材料难以满足高载荷、低摩擦、高耐磨的技术需求。该复合材料是在聚苯硫醚内添加造孔剂组成骨架基材，然后经烧结成型工艺获得孔隙率为5%～45%的骨架，最后向骨架内的孔中充填润滑油或脂制成；上述组成骨架基材的造孔剂包括微米造孔剂及纳米造孔剂，其中纳米造孔剂包括介孔TiO2晶须、分子筛或碳纳米管中的一种或几种的混合物。该复合材料内部构筑了连通的三维空间网络结构，摩擦过程中，在载荷和温度的作用下润滑油脂通过连通的复合孔在摩擦面上形成稳定连续的油膜润滑，从而达到低摩擦、高耐磨的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的快速发展，航空航天、机械制造、交通运输等工业部门对高性能塑料的耐磨性，高温性等提出了越来越苛刻的要求。聚苯硫醚（PPS）是一种结晶性热塑性特种工程塑料，具有优良的高温稳定性（熔点280℃）、耐化学腐蚀性、阻燃性及良好的机械性能等特性。然而，传统PPS及其复合材料不适合作为摩擦件，因为PPS存在摩擦系数偏高的缺陷。较高的摩擦系数导致摩擦过程中生热很快，导热困难，聚热严重，温度甚至超过PPS复合材料的使用上限而使材料快速失效。因此，国内外研究者利用固体润滑剂、纤维、微米颗粒、纳米粉体等对其进行改性处理，一定程度上降低了材料的摩擦系数，增加了材料的耐磨性能。然而到目前为止，研究开发的各种PPS复合材料仍难以满足高载荷、低摩擦、高耐磨的摩擦学需求。
PPS具有较高的力学强度，适合作为骨架材料。以PPS为骨架的多孔含脂材料，在常态下能够吸入并存储润滑油，而在工作中因温度和压力的作用又能够连续稳定地提供润滑油，可以长时间不换油而起到良好的自润滑作用，显著降低了摩擦系数，提高材料的耐磨性及使用寿命。 日本专利（公开号JP241364）提及到一种利用碳酸钠、苯甲酸钠制备多孔聚苯硫醚材料。但是提供的造孔方式简单，孔隙率大，孔结构单一，材料强度低，无法满足较高载荷、速度等恶劣条件下的摩擦学应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种以聚苯硫醚为骨架的多孔含油脂材料，该材料在保证聚苯硫醚力学强度的基础上，具有自润滑性能优越，磨损率低，摩擦系数小的特点。
本发明的另一目的是提供本发明产品的制备方法。
为实现上述发明目的，本申请采用的技术方案是：一种聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料，是在聚苯硫醚内添加造孔剂组成骨架基材，然后经烧结成型工艺获得孔隙率为5%～45%的骨架，最后向骨架内的孔中充填润滑油或脂制成；上述组成骨架基材的造孔剂有两种，其中之一是微米造孔剂，所述微米造孔剂包括氯化钠、碳酸铵、尿素、聚乙二醇或甲基纤维素中的一种或几种的混合物；其中之二是纳米造孔剂，所述纳米造孔剂包括介孔TiO2晶须、分子筛或碳纳米管中的一种或几种的混合物；上述混合物的混合比例任意。
优选聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料，其骨架基材内还含有聚四氟乙烯。
优选聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料，其骨架基材按重量百分比由以下组分原料制成：聚苯硫醚40～80%，聚四氟乙烯0～20%，微米造孔剂10～40%，纳米造孔剂0.1～15%。
上述分子筛作为纳米造孔剂，优选其型号分别为MCM-41、SBA-15或β沸石。
所述聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料的制备方法如下：
A、按照配方量，将组成骨架基材的各组分在常温下采用干法或湿法混合并干燥；
B、将步骤A的物料采用热压或冷压烧结成型，形成骨架；
C、清洗骨架内孔道；
D、向骨架中充填润滑油或脂。
上述制备方法中步骤B采用热压烧结成型时，其工艺是：280～330℃、5～20MPa下保温30～120min，自然降温后脱模得到样品；采用冷压烧结成型时，其工艺是：冷压压力大小为20～70MPa，烧结温度为280～330℃下保温2～6小时，自然降温；上述升降温的速率为2～5℃/min。
上述制备方法中步骤D充填润滑油或脂，采用的是高温真空浸渍或压铸工艺，其中采用高温浸渍工艺时真空度为0.01～0.2bar，采用压铸工艺时渗透时间1～24小时。
上述制备方法中步骤D充填的润滑油或脂为锂基润滑脂、膨润土润滑脂、HP高温润滑脂、羟基硅油、二甲基硅油、聚α烯烃润滑油中的一种或者几种的混合物，混合物的混合比例任意，其中润滑油分解温度大于120℃，润滑脂的滴点范围为120～350℃。
本发明的效果：本发明复合材料，通过在其骨架内制备强度合适的复合孔，并向孔中灌注高温润滑油或润滑脂制备而成。上述复合孔由微米级孔和纳米级孔组成，所述微米级孔由微米造孔剂制成，微米级孔中储存油脂，但许多微米级孔之间并不互相连通；所述纳米级孔，是因为纳米造孔剂本身具有纳米孔道或空腔结构特征，通过纳米孔将骨架内部相对独立的微米孔连通起来，构筑连通的三维空间网络结构，起到更好的输送油脂的作用。摩擦过程中，在载荷和温度的作用下润滑油脂通过复合孔在摩擦面上形成稳定连续的油膜润滑，从而达到低摩擦高耐磨的目的。与相同成分的非多孔含脂的PPS复合材料相比，耐磨性可提高4.67×104倍，摩擦系数降低90％。因此这种新型聚苯硫醚发汗式耐磨润滑材料具有优异的自润滑和耐磨性能，可满足高性能器件的长寿命需求。
具体实施方式
实施例1：
选用55.2g的聚苯硫醚粉末，24g氯化钠，0.8g β沸石分子筛。采用干法混合并干燥得混合物。混合均匀后装入模具，50MPa下冷压成型，310℃下保温2小时。乙醇清洗孔道，所得骨架的孔隙率为22.0%。0.1 bar下采用高温真空浸渍锂基润滑脂2小时，得含脂率22.0%的PPS发汗式润滑耐磨复合材料。将该材料在MPX-2000摩擦磨损试验机上测试摩擦磨损性能，150N，1.4m/s，测试时间2小时。
比较例1：
选用纯聚苯硫醚树脂，冷压烧结制得聚苯硫醚材料，孔隙率2.6%。摩擦试验条件同上，将实施例1和比较例1的测试结果作比较列于表1：
表1摩擦磨损性能比较
| 复合材料 | 磨损率m3/(N·m) | 摩擦系数 |
| 实施例1 | 1.79E-16 | 0.024 |
| 比较例1 | 8.369E-12 | 0.24 |
实施例2：
选用40g的聚苯硫醚粉末，24g氯化钠，8g聚四氟乙烯，8g介孔氧化钛晶须。采用干法混合并干燥得混合物。将混合后的混合粉末装入模具，在压力20MPa冷压成型。烧结工艺同实例1。用蒸馏水超声洗涤孔道。所得骨架的微孔孔隙率为31.0 %。在150℃、0.2bar下采用高温真空浸渍锂基润滑脂4小时，得含脂率为31.0 %的聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料。将该材料在MPX-2000摩擦磨损试验机上测试摩擦磨损性能，200N，1.4m/s，测试时间2小时。
比较例2：
用相同含量的聚四氟乙烯和氯化钠填充聚苯硫醚，用冷压烧结制得聚苯硫醚复合材料，孔隙率21.3%，摩擦试验条件同上。
比较例3：
用相同含量的聚四氟乙烯、氯化钠、无孔TiO2晶须填充聚苯硫醚，用冷压烧结制得聚苯硫醚复合材料，孔隙率20.6%，摩擦试验条件同上。将实施例2、比较例2和比较例3的测试结果作比较列于表2：
表2摩擦磨损性能比较
| 复合材料 | 磨损率m3/(N·m) | 摩擦系数 |
| 实施例2 | 9.19E-16 | 0.024 |
| 比较例2 | 4.64E-15 | 0.034 |
| 比较例3 | 2.17E-15 | 0.028 |
实施例3：
选用41.4g的聚苯硫醚粉末，24g氯化钠，12g 聚四氟乙烯粉末，2.4g碳纳米管，采用干法混合并干燥。将混合后的粉末装入模具，在压力70MPa冷压成型，330℃下保温6小时。乙醇清洗孔道，所得骨架的孔隙率为25.0%，0.06bar下采用真空浸渍锂基润滑脂4小时，得聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料。将该材料在MPX-2000摩擦磨损试验机上测试摩擦磨损性能，200N，1.4m/s，测试时间2小时，摩擦系数为0.025，磨损体积为5.83×10-16m3/(N·m)。
实施例4：
选用61.4g的聚苯硫醚粉末，16g聚乙二醇，2.4gβ沸石，湿法混合30min并干燥得混合物。将干燥后的混合粉末装入模具，在压力20MPa冷压成型，310℃下保温4h。乙醇清洗孔道，所得材料的孔隙率为11.8%，在0.01bar下真空浸渍锂基润滑脂，得到含脂率为11.8%的聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料。在上述摩擦条件下，摩擦系数为0.023，磨损体积为8.39×10-16m3/(N·m)。
实施例5：
选用36g的聚苯硫醚粉末，32g碳酸铵，12g分子筛SBA-15，干法混合并干燥。将混合后的粉末装入模具，在温度290℃，压力5MPa热压成型120min。乙醇清洗孔道，所得材料的孔隙率为44.4%，压铸二甲基硅油0.5小时，得到含脂率为44.4%的聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料。
实施例6：
选用64g的聚苯硫醚粉末，11.92g 尿素，0.08g碳纳米管，4g聚四氟乙烯，干法混合并干燥，20MPa下热压成型，285℃下保温2小时。用去离子水清洗孔道，所得骨架的孔隙率为5.8 %。在120℃，0.06bar下真空浸渍二甲基硅油，制得聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料。
实施例7：
选用44g的聚苯硫醚粉末，8g甲基纤维素，12g氧化钛晶须，16g聚四氟乙烯，湿法混合30min得混合物并干燥。将干燥后的混合粉末装入模具，在温度330℃，压力10MPa热压成型60min，用去离子水清洗孔道，所得骨架的孔隙率为16.2%。压铸聚α烯烃润滑油24小时，制得含脂率为16.2%的聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料。
Claims (8)
1.一种聚苯硫醚发汗式润滑耐磨复合材料，是在聚苯硫醚内添加造孔剂组成骨架基材，然后经烧结成型工艺获得孔隙率为5%～45%的骨架，最后向骨架内的孔中充填润滑油或脂制成；其特征在于：组成骨架基材的造孔剂有两种，其中之一是微米造孔剂，所述微米造孔剂包括氯化钠、碳酸铵、尿素、聚乙二醇或甲基纤维素中的一种或几种的混合；其中之二是纳米造孔剂，所述纳米造孔剂包括介孔TiO2晶须、分子筛或碳纳米管中的一种或几种的混合；上述混合按任意比例进行。
2.按照权利要求1所述的发汗式高耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于：其骨架基材内还含有聚四氟乙烯。
3.按照权利要求1所述的发汗式高耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于：其骨架基材按重量百分比由以下组分原料制成：聚苯硫醚40～80%，聚四氟乙烯0～20%，微米造孔剂10～40%，纳米造孔剂0.1～15%。
4.按照权利要求1所述的发汗式高耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述分子筛作为纳米造孔剂，优选其型号分别为MCM-41、SBA-15或β沸石。
5.权利要求1所述的发汗式高耐磨聚苯硫醚复合材料的制备方法，具体如下：
A、按照配方量，将组成骨架基材的各组分在常温下采用干法或湿法混合并干燥；
B、将步骤A的物料采用热压或冷压烧结成型，形成骨架；
C、清洗骨架内孔道；
D、向骨架中充填润滑油或脂。
6.按照权利要求5所述的发汗式高耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于：步骤B采用热压烧结成型时，其工艺是：280～330℃、5～20MPa下保温30～120min，自然降温后脱模得到样品；采用冷压烧结成型时，其工艺是：冷压压力大小为20～70MPa，烧结温度为280～330℃下保温2～6小时，自然降温；上述升降温的速率为2～5℃/min。
7.按照权利要求5所述的发汗式高耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于：步骤D充填润滑油或脂，采用的是高温真空浸渍或压铸工艺，其中采用高温浸渍工艺时真空度为0.01～0.2bar，采用压铸工艺时渗透时间1～24小时。
8.按照权利要求5所述的发汗式高耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于：步骤D充填的润滑油或脂为锂基润滑脂、膨润土润滑脂、HP高温润滑脂、羟基硅油、二甲基硅油、聚α烯烃润滑油中的一种或者几种的混合物，混合物的混合比例任意，其中润滑油分解温度大于120℃，润滑脂的滴点范围为120～350℃。
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