CN102585406B - 密封用微孔含油自润滑ptfe材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种密封用微孔含油自润滑PTFE材料及其制备方法与应用。该PTFE材料由以下按质量比计的成分组成：聚四氟乙烯树脂50～98％、萘1～30％和油脂1～20％。本发明通过将聚四氟乙烯树脂和萘混合，进行模压加工、烧结，制得多孔聚四氟乙烯半成品；再将该多孔聚四氟乙烯半成品泡入油脂中，放入真空箱中，真空度下保持至少2小时，得到密封用微孔含油自润滑PTFE材料。该密封用微孔含油自润滑PTFE材料具有良好自密封性、润滑性和高弹性。将其用作密封材料可以长时间不换油而起到良好的自润滑作用，提供更长效的密封效果。如果在孔隙中渗入防锈剂，还能对机器设备起到防护作用，提高机器使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚四氟乙烯材料，特别涉及一种密封用微孔含油自润滑PTFE材料及其制备方法与应用。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)具有优良的化学稳定性、宽的使用温度、良好的耐腐蚀性等优良性能广泛应用化工、医药、环保、核工业、日用品等行业。
但是，PTFE材料易冷流、抗蠕变松弛性能差、压缩回弹性差，严重制约了其在密封行业的应用。因此，目前多采用填充改性、复合改性、膨化改性等方法来改善PTFE材料。如：公开号为CN101007242A、名称为“膨化微孔聚四氟乙烯膜的制备方法”的专利申请提供的采用膨化微孔聚四氟乙烯膜的制备方法所制得的发泡PTFE材料有较好的抗蠕变松弛性能；公开号为CN101608042A、名称为“微孔聚四氟乙烯密封板材及其制备方法”所提供的微孔PTFE材料具有较高的压缩回弹性，优异的抗蠕变松弛性能，但并不具有优良的自润滑性能。因此这些改性方法不可避免的降低PTFE的自润滑性能，增大摩擦系数的缺点。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种密封用微孔含油自润滑PTFE材料。该密封用微孔含油自润滑PTFE材料具有良好自润滑性和高弹性。
本发明的另一目的在于提供所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料的制备方法。该制备方法中所用的材料廉价易得，工艺简单，方便工业化操作。
本发明的再一目的在于提供所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种密封用微孔含油自润滑PTFE材料，由以下按质量比计的成分组成：
聚四氟乙烯树脂 50～98％
萘 1～30％
油脂 1～20％；
所述的聚四氟乙烯树脂为按悬浮法生产得到的聚四氟乙烯树脂，优选粒径为20～70μm的聚四氟乙烯树脂；该树脂适合模压工艺，具有良好的机械性能，质量稳定，适合工业生产；
所述的萘优选粒径为10～200μm的萘粉末；
所述的油脂优选为工业润滑油，更优选为液压油、齿轮油、汽轮机油、压缩机油、冷冻机油、变压器油、真空泵油、轴承油、金属加工油(液)、防锈油脂、气缸油、热处理油和导热油等。
所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚四氟乙烯树脂与萘混合，进行模压加工、烧结，制得多孔聚四氟乙烯半成品；
(2)将步骤(1)制备的多孔聚四氟乙烯半成品泡入油脂中，再放入真空箱中，真空度下保持至少2小时，制得密封用微孔含油自润滑PTFE材料；
其中，聚四氟乙烯树脂的用量相当于该密封用微孔含油自润滑PTFE材料质量的50～98％；萘的用量相当于该密封用微孔含油自润滑PTFE材料质量的1～30％；油脂的用量相当于该密封用微孔含油自润滑PTFE材料质量的1～20％。
步骤(1)中所述的模压的压力优选为20～40Mpa，保压时间为1～30分钟；
所述的烧结的条件优选为：以10～80℃/小时的升温速率升温到320～340℃，恒温0～10小时；再以10～80℃/小时升温速率从320～340℃升温至360～380℃，恒温0.5～10小时；然后以10～80℃/小时的降温速率从360～380℃降温至320～340℃，恒温0～10小时；最后以10～80℃/小时的降温速率从320～340℃降温；
所述的真空的条件优选为真空度小于0.8个大气压，更优选真空度为0.2～0.8个大气压，温度设定在30℃～150℃，保持2～72小时；
所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料在密封材料中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料，由于泡孔的存在，密度下降，泡孔起到了类似橡胶颗粒增韧塑料的效果。当聚合物中的自由体积和缺陷能被一些微小的孔所取代，多孔将能够减缓材料内部的应力集中，改善材料的蠕变性能和柔韧性，提高冲击强度和抗疲劳性能，提高材料的回弹性，从而改善PTFE密封材料的综合性能，可大大降低产品安装的难度、时间和延长使用寿命。同时，由于材料表面多孔的存在，增大了材料的比表面积，增大了表面粗糙度，有利于改善材料的粘结性能。
(2)本发明所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料由于其内部的多孔结构能够吸入并存储润滑油脂，因而在工作中因温度和压力的作用，润滑油可以通过毛细作用渗出形成润滑膜而起到润滑作用，当工作压力和温度回复到初始状态时又通过毛细作用将部分润滑油吸入到材料孔隙中，可以长时间不换油而起到良好的自润滑作用，提供更长效的密封效果。如果在孔隙中渗入防锈剂，还能对机器设备起到防护作用，提高机器使用寿命。
(3)本发明所提供的制备方法，所用的材料廉价易得，工艺简单，方便工业化操作
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将聚四氟乙烯M-18(日本大金，悬浮法制备得到，粒径为20μm)、萘(平均粒径为10μm)和液压油按质量比98∶1∶1配比。
首先将聚四氟乙烯M-18和萘充分混合，使用20Mpa成型压力模压，保压时间为30分钟，烧结(从室温以30℃/小时升温至330℃，恒温1小时，以20℃/小时升温至380℃，恒温1小时，以20℃/小时降温至330℃，恒温1小时，再以20℃/小时的降温速率降温至室温)，制得多孔聚四氟乙烯半成品。将多孔聚四氟乙烯半成品泡入液压油，放入真空箱烘箱，真空度为0.8个大气压，30℃恒温72小时，制得密封用微孔含油自润滑PTFE材料。
实施例2
将聚四氟乙烯CGM-16(四川中吴晨光，悬浮法制备得到，粒径为70μm)、萘(平均粒径为100μm)和导热油按质量比98∶1∶1配比。
首先将聚四氟乙烯CGM-16和萘充分混合，使用30Mpa成型压力模压，保压时间为15分钟，烧结(从室温以10℃/小时升温至360℃，恒温10小时，以10℃/小时降温的降温速率降温至室温)，制得多孔聚四氟乙烯半成品。将多孔聚四氟乙烯半成品泡入导热油，放入真空箱烘箱，真空度为0.5个大气压，100℃恒温10小时，制得密封用微孔含油自润滑PTFE材料。
实施例3
将聚四氟乙烯M-18(日本大金，悬浮法制备得到，粒径为20μm)、萘(平均粒径为200μm)和齿轮油按质量比50∶30∶20配比。
首先将聚四氟乙烯M-18和萘充分混合，使用40Mpa成型压力模压，保压时间为1分钟，烧结(从室温以80℃/小时升温至320℃，恒温10小时，以80℃/小时升温至380℃，恒温0.5小时，以80℃/小时降温至320℃，恒温10小时，再以80℃/小时的降温速率降温至室温)，制得多孔聚四氟乙烯半成品。将多孔聚四氟乙烯半成品泡入齿轮油，放入真空箱烘箱，真空度为0.2个大气压，150℃恒温2小时，制得密封用微孔含油自润滑PTFE材料。
实施例4
将聚四氟乙烯M-18(日本大金，悬浮法制备得到，粒径为20μm)、萘(平均粒径为10μm)和矿物油按质量比98∶1∶1配比。
首先将聚四氟乙烯M-18和萘充分混合，使用20Mpa成型压力模压，保压时间为30分钟，烧结(从室温以30℃/小时升温至330℃，恒温1小时，以20℃/小时升温至380℃，恒温1小时，以20℃/小时降温至330℃，恒温1小时，再以20℃/小时的降温速率降温至室温)，制得多孔聚四氟乙烯半成品。将多孔聚四氟乙烯半成品泡入矿物油，放入真空箱烘箱，真空度为0.8个大气压，30℃恒温72小时，制得密封用微孔含油自润滑PTFE材料。
实施例5
将聚四氟乙烯M-18(日本大金，悬浮法制备得到，粒径为20μm)、萘(平均粒径为10μm)和防锈油脂按质量比98∶1∶1配比。
首先将聚四氟乙烯M-18和萘充分混合，使用20Mpa成型压力模压，保压时间为30分钟，烧结(从室温以30℃/小时升温至330℃，恒温1小时，以20℃/小时升温至380℃，恒温1小时，以20℃/小时降温至330℃，恒温1小时，再以20℃/小时的降温速率降温至室温)，制得多孔聚四氟乙烯半成品。将多孔聚四氟乙烯半成品泡入防锈油脂，放入真空箱烘箱，真空度为0.5个大气压，150℃恒温2小时，制得密封用微孔含油自润滑PTFE材料。
实施例6
将聚四氟乙烯M-18(日本大金，悬浮法制备得到，粒径为20μm)、萘(平均粒径为10μm)和压缩机油按质量比98∶1∶1配比。
首先将聚四氟乙烯M-18和萘充分混合，使用40Mpa成型压力模压，保压时间为30分钟，烧结(从室温以80℃/小时升温至340℃，恒温1小时，以80℃/小时升温至380℃，恒温10小时，以20℃/小时降温至330℃，恒温1小时，再以20℃/小时的降温速率降温至室温)，制得多孔聚四氟乙烯半成品。将多孔聚四氟乙烯半成品泡入液压油，放入真空箱烘箱，真空度为0.8个大气压，30℃恒温72小时，制得密封用微孔含油自润滑PTFE材料。
对比例1
本实施例为对比实施例，基本同实施例1，区别在于不放入真空箱烘箱。
效果实施例
(1)将实施例1、3和6以及对比例1制备的产品进行性能测试，结果如表1所示：
表1不同实施例制得的材料性能
| 产品性能 | 测试标准 | 实施例1 | 实施例3 | 实施例6 | 对比例1 |
| 密度g/cm3 | GB/T 533-91 | 1.98 | 1.59 | 1.98 | 2.10 |
| 拉伸强度MPa | ASTM F152 | 25.7 | 15.7 | 25 | 25 |
| 断裂伸长率％ | ASTM F152 | 280 | 280 | 300 | 290 |
| 压缩率％ | ASTM F36 | 45 | 60 | 44 | 42 |
| 回弹率％ | ASTM F36 | 20 | 24 | 21 | 19 |
| 摩擦系数 | GB/T 3960 | 0.16 | 0.12 | 0.16 | 0.22 |
| 磨痕宽度(mm) | GB/T 3960 | 9.5 | 8.5 | 9.2 | 13.5 |
表1的结果表明，不同的实施例均能制得自润滑良好的PTFE材料，不采用真空烘箱的对比例1，自润滑效果很差，摩擦系数较大，为0.22，磨损剧烈，磨痕宽度为13.5mm。
(2)将实施例3所制得的密封用微孔含油自润滑PTFE材料，与普通填充PTFE、微孔PTFE性能相比，具有较好自润滑性能，性能比较表2所示：
表2
| 产品性能 | 测试标准 | 本发明材料 | 国内微孔 | 国外微孔 | 填充PTFE |
| 密度g/cm3 | GB/T 533-91 | 1.59 | 1.68 | 1.60 | 2.20 |
| 拉伸强度MPa | ASTM F152 | 15.7 | 14 | 15 | 22 |
| 断裂伸长率％ | ASTM F152 | 280 | 155 | 300 | 250 |
| 压缩率％ | ASTM F36 | 60 | 66.8 | 40 | 35 |
| 回弹率％ | ASTM F36 | 24 | 27.6 | 17 | 30 |
| 摩擦系数 | GB/T 3960 | 0.12 | 0.19 | 0.18 | 0.22 |
| 磨痕宽度(mm) | GB/T 3960 | 8.5 | 13.8 | 12.5 | 6.0 |
表2的结果表明，本发明制备得到的密封用微孔含油自润滑PTFE材料的摩擦系数最低，只有0.12，具有较好的自润滑性能，磨损量较低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种密封用微孔含油自润滑PTFE材料，其特征在于由以下按质量比计的成分组成：
聚四氟乙烯树脂 50～98%
萘 1～30%
油脂 1～20%；
所述的聚四氟乙烯树脂为按悬浮法生产得到的聚四氟乙烯树脂；
所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料的制备方法包括如下步骤：
（1）将聚四氟乙烯树脂与萘混合，进行模压加工、烧结，制得多孔聚四氟乙烯半成品；
（2）将步骤（1）制备的多孔聚四氟乙烯半成品泡入油脂中，再放入真空箱中，真空度下保持至少2小时，制得密封用微孔含油自润滑PTFE材料。
2.根据权利要求1所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料，其特征在于：所述的聚四氟乙烯树脂的粒径为20～70μm。
3.根据权利要求1所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料，其特征在于：所述的萘的粒径为10～200μm。
4.根据权利要求1所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料，其特征在于：所述的油脂为工业润滑油。
5.根据权利要求4所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料，其特征在于：所述的油脂为液压油、齿轮油、汽轮机油、压缩机油、冷冻机油、变压器油、真空泵油、轴承油、金属加工油、防锈油脂、气缸油、热处理油或导热油中的至少一种。
6.权利要求1～5任一项所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将聚四氟乙烯树脂与萘混合，进行模压加工、烧结，制得多孔聚四氟乙烯半成品；
（2）将步骤（1）制备的多孔聚四氟乙烯半成品泡入油脂中，再放入真空箱中，真空度下保持至少2小时，制得密封用微孔含油自润滑PTFE材料；
其中，聚四氟乙烯树脂的用量相当于该密封用微孔含油自润滑PTFE材料质量的50～98%；萘的用量相当于该密封用微孔含油自润滑PTFE材料质量的1～30%；油脂的用量相当于该密封用微孔含油自润滑PTFE材料质量的1～20%。
7.根据权利要求6所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的模压的压力为20～40MPa，保压时间为1～30分钟。
8.根据权利要求6所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料的制备方法，其特征在于：所述的烧结的条件为：以10～80℃/小时的升温速率升温到320～340℃，恒温0～10小时；再以10～80℃/小时升温速率从320～340℃升温至360～380℃，恒温0.5～10小时；然后以10～80℃/小时的降温速率从360～380℃降温至320～340℃，恒温0～10小时；最后以10～80℃/小时的降温速率从320～340℃降温。
9.根据权利要求6所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料的制备方法，其特征在于：所述的真空的条件为真空度小于0.8个大气压，于30℃～150℃，保持2～72小时。
10.权利要求1～5任一项所述的密封用微孔含油自润滑PTFE材料在密封材料中的应用。
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