CN102516401A - 一种药用糊精的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种药用糊精的生产方法。它是经下述4步制成，1)预处理：将酸性催化剂(我们用6％的硝酸水溶液)喷洒在干淀粉上，充分搅拌。2)干燥：减少淀粉的含水量。3)热转化：淀粉水解得到糊精。4)冷却及筛分。本发明的特点是淀粉的转化效率高，所生产的药用糊精性状稳定。

Description

一种药用糊精的生产方法

技术领域

本发明涉及一种药用糊精又叫白糊精的生产方法。

背景技术

药用糊精的名称以及命名的依据：

(1)糊精的名称及化学结构式：

a.通用名、化学名：糊精

b.英文名：Dextrin

c.汉语拼音：hūjīng

d.化学结构式：

(2)命名的依据：

糊精的名称首先由拜脱和伯索茨(Biot and pexsoz)提出，由于糊精水溶液的旋光性方向，而被称为“糊精”。糊精是由淀粉经酸的作用而形成的不完全水解的产物。它的分子虽然比淀粉要小，但仍是多糖。糊精其实是淀粉水解为单糖时的中间产物。以酸分解淀粉时，淀粉逐渐依此转变为可溶性淀粉、糊精、麦芽糖、葡萄糖。

淀粉初步水解得到可溶性淀粉，其分子仍然很大，与淀粉相似，遇碘呈兰色至紫兰色；可溶性淀粉继续水解得到分子较小的糊精，糊精没有一定的分子式，遇碘呈紫红色。

糊精继续水解先后转化成为麦芽糖(属于二糖)、葡萄糖。药用糊精又叫白糊精，是淀粉在硝酸的作用下得到的产物，它呈白色或类白色无定形粉末；无臭，味微甜，遇碘呈紫红色。在冷水中能部分溶解，在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。

对现有技术的文献检索

干法制备白糊精工艺的研究(长春工业大学学报：自然科学版，2008(1)：29-33)

以玉米淀粉为原料，盐酸作为催化剂，干法工艺制备白糊精。实验研究了不同酸及酸的添加量、反应温度、反应时间等因素对白糊精质量的影响，确定了白糊精生产的最佳工艺参数。产品粘度分析表明，酸降解后的白糊精同原淀粉相比，流变学性质发生了很大变化，偏光显微镜实验结果表明，反应过程中淀粉的晶体结构部分发生破坏。

酸催化剂制备白糊精工艺(中国科学院上海冶金研究所；材料物理与化学(专业)博士论文2000年度)以玉米淀粉为原料，干法制备白糊精。通过单因素实验，确定出影响白糊精溶解度的各因素为：浓盐酸量占淀粉质量的比例、反应温度、体系含水量、反应时间。在所进行的L9(34)四因素三水平白糊精正交实验中，确定出制备白糊精的最佳工艺参数为：体系含水量为22％，反应温度130℃，反应时间3h，浓盐酸量占淀粉质量的比例为0.25％。

淀粉分解产物的制备方法和白糊精(申请号：200610004797)淀粉分解产物的制备方法，其特征在于包含以下步骤：在酸存在下，将淀粉含量为80质量％或以上、蛋白质含量为0.20质量％或以下、脂质含量为0.20质量％或以下的原料淀粉进行加热处理，制成白度为80或以上、DE为3-6、冷水可溶解部分超过90质量％、支链部分为30-45质量％、蛋白质含量为0.1质量％或以下的白糊精，然后使α-淀粉酶作用。

目前技术的不足之处是，在生产过程中水解速度慢，甚至七八个小时还不能转化为糊精。这就导致生产效率低下，增加产品成本，生产出的糊精的酸度值有可能超过《中国药典》规定的标准值，而且色泽度会加深，也可能会导致糊精的性状不合格。

发明内容

本发明的目的是提出一种转化效率高，性状稳定的药用糊精的生产方法，

实现本发明目的的方案如下，

(1)化学反应原理：

1)原理：糊精是淀粉在硝酸的作用下分解为葡萄糖时的中间体。用稀硝酸作催化剂将淀粉降解时，淀粉逐渐依次转化变为可溶性淀粉、糊精、麦芽糖、葡萄糖。

2)化学反应式：

反应式中，n’和m都随水解过程的延长而变小，它们的关系是n＞n’＞m。

(2)生产工艺流程：

1)预处理：淀粉在搅拌状态下喷入规定量的雾状硝酸液(浓度为6％)并充分搅拌混匀。上述喷入雾状硝酸液的规定量是指

取5.0g上述混匀的淀粉，加水50ml搅拌混合均匀，加酚酞3～5滴，用0.1mol/LNaoH溶液中和，显红色时消耗的NaoH溶液毫升数在1.8～1.9之间，

2)干燥阶段：粉体温度105～120℃，淀粉在搅拌状态下加热干燥60分钟，使淀粉水份下降。

3)热转化(水解)阶段：

转化温度和时间分别为如下范围最合适：温度以控制水解釜夹套内导热油温度为准，

a.粉体温度：120----150℃。

b.导热油温度：

10月至次年5月200℃±5℃天最冷时取上限

6月至9月190℃±5℃天最热时取下限

c.热转化时间：一般在30～40分钟左右最合适。从满20分钟起，每隔10分钟取一次样检查转化程度，一旦完成糊精的转化就立即出料进入冷却工序，

如果将糊精继续水解，便形成遇碘呈淡红色的麦芽糖，再延长水解时间便形成遇碘呈无色反应的葡萄糖。

(4)催化剂：

为防止带入杂质，同时催化剂用量也不大，所以生产时选用试剂级硝酸，用去离子水稀释成浓度为6％稀硝酸溶液。

本发明的积极效果是淀粉的转化效率高，所生产的药用糊精性状稳定。

附图说明

图1是本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式：

糊精生产分四个阶段：

1)预处理：将酸性催化剂(我们用6％的硝酸水溶液)喷洒在干淀粉上，充分搅拌。

2)干燥：减少淀粉的含水量。

3)热转化：淀粉水解得到糊精。

4)冷却及筛分。

投料量、收得率：

1)投料量：400kg玉米淀粉/罐

2)收得率：86～88％

工艺过程中可能产生、夹带的杂质或中间产物：

1)产生的中间产物：可溶性淀粉。

淀粉水解时首先降解为可溶性淀粉，继续水解才得到糊精。如果转化(水解)时间不够，得到的产品中会残留一部分可溶性淀粉。

《中国药典》历年版本中都规定：糊精溶液遇碘显紫红色。我们因此判断，药用糊精当中允许存在很少量可溶性淀粉，因为100％的糊精遇碘呈红色，而可溶性淀粉遇碘成兰色至紫兰色。二色混在一起便成为药典中规定的紫红色。

2)夹带的杂质：

糊精生产过程中，只向原料中加入稀硝酸液，而该硝酸溶液是用试剂级硝酸经去离子水稀释而成的，所以通过催化剂带入杂质是不可能的，反应罐内壁和搅拌浆均为不锈钢，又杜绝了通过生产设备带入铁盐的机会。

3)生产过程中产生的杂质：

如果淀粉水解过度，降解时间过长，则会造成还原糖增加，还原糖过多就有可能超过《中国药典》规定的还原糖指标值，从而成为不合格品。

注意事项：

1)淀粉喷酸后的酸度值：

淀粉水解时的酸度值对转化为糊精的时间长短有重要影响。酸度不足时，水解速度十分缓慢，甚至七八个小时还不能转化为糊精。这就导致生产效率十分低下，增加产品成本。酸度值过高，虽能大大缩短淀粉向糊精转化的时间，但生产出的糊精的酸度值有可能超过《中国药典》规定的标准值，而且色泽度会加深，也可能会导致糊精的性状不合格。

生产糊精既要使转化时间短，产品的酸度又要稳定合格，经我们反复比较摸索，认为淀粉的酸度值控制在如下范围最合适：

取5.0g淀粉，加水50ml搅拌混合均匀，加酚酞3～5滴，用0.1mol/LNaoH溶液中和，显红色时消耗的NaoH溶液毫升数在1.8～1.9之间，在这个酸度值范围内生产出的糊精的酸度值也不会超标，其转化时间也显著缩短许多。

2)温度和时间：

糊精的颜色会受到转化温度高低、转化时间长短和淀粉酸度值大小的影响。在相同酸度情况下，转化温度越高或转化时间越长，都会使糊精的颜色越深。酸度值高时较酸度值低时色泽加深速度快。转化时间越长，除导致糊精颜色变深外，还导致糊精产品中的还原糖增加，甚至超过《中国药典》规定的标准值，产生出不合格品。转化温度和时间分别为如下范围最合适：(温度以控制导热油温度为准)。

a.粉体温度：120----150℃。

b.导热油温度：

10月至次年5月200℃±5℃天最冷时取上限

6月至9月190℃±5℃天最热时取下限

c.热转化时间：一般在40分钟左右最合适。从满20分钟起，每隔10分钟取一次样检查转化程度，一旦完成糊精的转化就立即出料进入冷却工序，以防止因延长时间而增加产品中的还原糖和色泽度加深。

实例：

1.1物料规格、质量标准

1.1.1原料为玉米淀粉，其质量应符合《中国药典》有效版本所列性状、鉴别、检查指标标准要求，其中检查指标为：

a.酸度PH值4.5～7.0

b.干燥失重≤14.0％

c.灰分≤0.2％

d.铁盐≤0.002％

e.二氧化硫≤0.004％

f.氧化物质≤0.002％

1.1.2辅料：为分析纯硝酸经稀释成6°Be′的稀硝酸溶液。

1.1.3内包材规格质量标准

1.1.3.1内包材材质为聚乙烯薄膜塑料袋，无毒，无异味。

1.1.3.2规格：长×宽×厚度＝1000mm×520mm×0.06mm

1.1.4工艺用水

1.1.4.1工艺用水为去离子水

1.2操作过程及工艺条件

1.2.1玉米淀粉须称量，每釜投料200公斤。

1.2.2预处理：淀粉在搅拌状态下雾状喷入稀硝酸溶液，喷酸量为投料配方通知规定的数量。

1.2.3干燥：使淀粉体温度在110℃～125℃条件下加热一小时。

1.2.4热转化(水解)：

1.2.4.1继续加热使粉体温度在125℃～140℃条件下加热1.5小时～2小时。

1.2.4.2由于粉体温度在生产过程中测控很不方便，因此采用控制水解釜夹套内的油温来完成热转化。油温控制如下：

10月至次年5月：200℃±5℃六月至九月：190℃±5℃

1.2.5冷却：将目检合格的糊精放入冷却桶，进入冷却间自然冷却。

1.2.6筛分：将凉冷的糊精加入圆柱筛中，使其通过120目筛网，通过筛网的目数合格的产品直接进入内包装。

1.2.7包装

1.2.7.1内包装：为去外包装的被包装袋经消毒灭菌后进入内包间，去掉外包装，接入过晒后的糊精，称量后封口。封口后的袋子转入外包装间进行外包装封口。外包装封口用手提式缝包机。封口后糊精进入待检状态。

1.2.7.2清场：内包按30万级控制区清场，外包按一般生产区清场，整理填写好记录。

1.2.7.3圆柱筛清洁：清除设备内外残留物后用紫外线灯灭菌。

1.3成品质量标准及依据

1.3.1成品糊精质量标准及依据

1.3.1.1糊精(成品)的质量应符合《中国药典》有效版本所列性状、鉴别、检查等项下各指标要求，其中检查指标为：

a.酸度：中和50ml溶有5.0g糊精的水溶液消耗0.1mol/LNaOH溶液毫升数≤2.0ml

b.还原糖：遗留的氧化亚铜≤0.20g

c.干燥失重：减失重量≤10.0％

d.炽灼残渣≤0.5％

e.铁  盐≤0.005％

f.重金属≤20×10-6

g.微生物限度：细菌数量   ≤1000cfu/g

              霉菌数量   ≤100cfu/g

              大肠埃希菌 不得检出

1.4设备及生产能力

1.4.1水解反应釜：200kg/釜

1.4.2圆柱筛：125kg/h

1.5劳动防护

1.5.1水解釜操作穿洁净工作服、裤、鞋，戴帽和口罩。

1.5.2筛分时，除4.7.1条要求之外，加料人员须戴胶手套操作。

1.6工艺卫生

1.6.1物流顺序：原辅料→成品(单间、无往复运动)

1.6.2物品净化程序：物品→前处理→消毒→控制区

1.6.3空气净化：换气次数≥12次/h，30万级洁净度

1.6.4水解、筛分工序有粉尘产生，安排排气除尘装置

1.6.5人净程序：人→门厅→更鞋(一)→更衣(一)→更鞋(二)→更衣(二)→洗手→控制区

1.6.6控制区用紫外线灯对空间、地面、物品、设备机械进行灭菌消毒。

1.7半成品检验方法

1.7.1本规程中的半成品是指下列情况之一的中间体。

a.淀粉在水解釜中还没有完全转化为糊精时的物料。

b.已完全转化准备出料和已进入冷却工序还没过筛的糊精。

1.7.2转化程序检查：用下述方法之一均可。

a.用《中国药典》中关于糊精的鉴别方法进行检验，显紫红色。即可出料转入下道冷却工序。

b.利用淀粉在冷水中不溶解而糊精在冷水中部分溶解的性质差别，可用于判定淀粉转化为糊精的程度。

c.还原糖判断“还原糖符合药典标准规定的糊精应为白色或类白色粉末；如果糊精呈明显淡黄色或米黄色，则还原糖一定超标。

Claims (2)

1.一种药用糊精的生产方法，

其依据原理是：糊精是淀粉在硝酸的作用下分解为葡萄糖时的中间体，用稀硝酸作催化剂将淀粉降解时，淀粉逐渐依次转化变为可溶性淀粉、糊精、麦芽糖、葡萄糖，

化学反应式：

反应式中，n’和m都随水解过程的延长而变小，它们的关系是n＞n’＞m，

其特征在于，生产工艺流程如下：

1)预处理：淀粉在搅拌状态下喷入规定量的雾状硝酸液，并充分搅拌混匀。上述喷入雾状硝酸液的规定量是指

取5.0g上述混匀的淀粉，加水50ml搅拌混合均匀，加酚酞3～5滴，用0.1mol/LNaoH溶液中和，显红色时消耗的NaoH溶液毫升数在1.8～1.9之间，

2)干燥阶段：粉体温度105～120℃，淀粉在搅拌状态下加热干燥60分钟，使淀粉水份下降，

3)热转化(水解)阶段：

转化温度和时间分别为如下范围：温度以控制水解釜夹套内导热油温度为准，

a.粉体温度：120----150℃，

b.导热油温度：

10月至次年5月200℃±5℃天最冷时取上限

6月至9月190℃±5℃天最热时取下限

c.热转化时间：一般在30～40分钟左右最合适，从满20分钟起，每隔10分钟取一次样检查转化程度，一旦完成糊精的转化就立即出料进入冷却工序。

2.根据权利要求1所述的一种药用糊精的生产方法，其特征在于，淀粉在搅拌状态下喷入规定量的雾状硝酸液，上述硝酸液是选用试剂级硝酸，用去离子水稀释成浓度为6％稀硝酸溶液。