CN102516058A - 一种5-氯戊酰氯合成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种5-氯戊酰氯合成装置，包括氰化钠储存罐、催化剂储存罐、1，4-二氯丁烷储存罐、盐酸储存罐、二氯亚砜储存罐、氰化反应釜、1，4-二氯丁烷回收塔、5-氯戊腈精馏塔、水解反应釜、酰化反应釜、5-氯戊酰氯蒸馏塔、成品接收罐，其特点是在氰化反应釜和水解反应釜之间增加1，4-二氯丁烷回收塔、5-氯戊腈精馏塔，实现了1，4-二氯丁烷、5-氯戊腈和己二腈的连续分离。本合成装置可提高反应转化率，缩短反应时间，提高生产效率，大大降低了生产成本，提高了产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产装置技术领域，特别是一种5-氯戊酰氯合成装置。
背景技术
5-氯戊酰氯是一种重要的医药、农药中间体，主要用于新型农药双唑草腈和医药西洛他唑的合成。制备5-氯戊酰氯的方法现在都是采用1，4-二氯丁烷和氰化钠为起始主要起始原料，在催化剂催化下于90~100℃进行氰化反应，然后和盐酸于80~90℃进行水解反应，接着和二氯亚砜于60~70℃进行酰化反应，最后精馏出成品。现有的合成方法采用一锅法合成，如公开号为CN102153459A的专利就报道了一锅法合成5-氯戊酰氯。一锅法采用的合成装置为氰化钠储存罐、催化剂储存罐、1，4-二氯丁烷储存罐、盐酸储存罐、二氯亚砜储存罐、氰化反应釜、水解反应釜、酰化反应釜、5-氯戊酰氯精馏塔、成品接收罐。连接方式为氰化钠储存罐、催化剂储存罐、1，4-二氯丁烷储存罐分别通过计量泵连接到氰化反应釜，然后从氰化反应釜和盐酸储存罐上连接出管道接水解反应釜，再从水解反应釜和二氯亚砜储存罐连接出管道接酰化反应釜，酰化反应釜连接出管道接5-氯戊酰氯精馏塔，最后5-氯戊酰氯蒸馏塔用管道连接到成品接收罐。因为第一步氰化反应为了保证反应的选择性，1，4-二氯丁烷相比氰化钠要过量2个摩尔当量以上，所以这种合成装置的缺点是：过量很多的1，4-二氯丁烷进入到下一步水解反应和酰化反应，这两步反应的釜空间利用率非常的低，导致生产效率很低，而且第一步产生的副产物己二腈经过水解和酰化转化成己二酰氯，这样最后的5-氯戊酰氯精馏塔要分离出1，4-二氯丁烷、5-氯戊酰氯和己二酰氯，这三种物质的沸点很接近，分离难度很大，需要很高塔板数的精馏塔，而且产品含量只能达到98%-98.5%之间。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有5-氯戊酰氯合成装置的上述缺点，提供一种新型5-氯戊酰氯合成装置。通过在氰化反应釜和水解反应釜中间加装连续性1，4-二氯丁烷回收塔和和5-氯戊腈精馏塔，因为三者的沸点相差较大，回收的1，4-二氯丁烷含量达到转回其储存罐可以套用，精馏出的5-氯戊腈再往下进行水解和酰化反应，最后只需要普通的蒸馏塔就可以得到合格的产品。5-氯戊腈精馏塔的高沸己二腈排出后含量也在99%以上，可以进行销售。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是，新型5-氯戊酰氯合成装置，包括氰化钠储存罐1、催化剂储存罐2、1，4-二氯丁烷储存罐3、盐酸储存罐4、二氯亚砜储存罐5、氰化反应釜6、水解反应釜9、酰化反应釜10、5-氯戊酰氯精馏塔11、成品接收罐12，在氰化反应釜6、水解反应釜9中间安装1，4-二氯丁烷回收塔7、5-氯戊腈精馏塔8。连接方式为：氰化钠储存罐1、催化剂储存罐2、1，4-二氯丁烷储存罐3分别与氰化反应釜6相连接，然后从氰化反应釜6连接出管道到1，4-二氯丁烷回收塔7，1，4-二氯丁烷回收塔7顶用管道连接到1，4-二氯丁烷储存罐3，1，4-二氯丁烷回收塔7底用管道连接到5-氯戊腈精馏塔8，5-氯戊腈精馏塔8顶和盐酸储存罐4上连接出管道接水解反应釜9，再从水解反应釜9和二氯亚砜储存罐5连接出管道接酰化反应釜10，酰化反应釜10连接出管道接5-氯戊酰氯蒸馏塔8，最后5-氯戊酰氯蒸馏塔8用管道连接到成品接收罐12。1，4-二氯丁烷回收塔、5-氯戊腈精馏塔能够实现1，4-二氯丁烷、5-氯戊腈和己二腈的连续分离精馏，纯品5-氯戊腈进行水解反应和酰化反应，大大提高了设备的空间利用率，提高了生产效率，而且酰化后的产品纯度很高，只需经过简单的5-氯戊酰氯蒸馏塔就能得到纯度很高的成品，而不需要很高塔板数的5-氯戊酰氯精馏塔。
本发明的氰化钠储存罐（1）、催化剂储存罐（2）、1，4-二氯丁烷储存罐（3）分别与氰化反应釜相连优选通过计量泵连接。
物料在本装置中的反应如下：
（1）氰化反应：将1，4-二氯丁烷、催化剂、氰化钠三种物料从各自的储罐通过计量泵打入氰化反应釜。投料比例为摩尔比3.2：0.01：1；加热到90~100℃进行反应3小时，冷却至室温；
（2）回收和精馏：氰化后的粗品直接转化至1，4-二氯丁烷回收塔，升温控制回流采出比，低沸物为1，4-二氯丁烷进入其储存罐，高沸物进入5-氯戊腈精馏塔，升温控制回流采出比，低沸物为5-氯戊腈，进行水解反应釜，高沸物排出为己二腈；
（3）水解反应：待5-氯戊腈从其精馏塔采出至水解反应釜后，从盐酸储存罐用计量泵打出质量比为1.7:1的浓盐酸到水解反应釜，升温至80~90℃进行水解反应，反应4小时，冷却至室温，静置分层，下层物料5-氯戊酸进行酰化反应釜；
（4）酰化反应：待5-氯戊酸进行到酰化反应釜，从二氯亚砜储存罐用计量泵打出质量比为1.5：1的二氯亚砜，升温至60~70℃进行酰化反应，反应3小时，冷却至室温，物料转入5-氯戊酰氯蒸馏塔；
（5）物料进入5-氯戊酰氯蒸馏塔后，开始升温，前沸物为少许未反应的二氯亚砜，采出后加碱中和排污，正馏分为成品5-氯戊酰氯进入成品接收罐。
本发明具有以下优点：
第一步氰化反应中大量的1，4-二氯丁烷不进行水解反应和酰化反应，大大提高了这两步设备利率用，提高了产能；第一步副产的己二腈也不进入下面反应流程，不会产出己二酰氯，大大降低了成品的蒸馏难度；回收的1，4-二氯丁烷含量达到99.5%以上，可以直接套用；精馏出的5-氯戊腈含量也达到99.5%以上，因水解和酰化反应不产生副产物，所以酰化后只需通过普通蒸馏塔蒸馏，就可得到含量大于99.5%的5-氯戊酰氯。
附图说明
图1是5-氯戊酰氯合成装置。
图示标识：
1-氰化钠储存罐；2-催化剂储存罐；3-1，4-二氯丁烷储存罐；4-盐酸储存罐；5-二氯亚砜储存罐；6-氰化反应釜；7-1，4-二氯丁烷回收塔；8-5-氯戊腈精馏塔；9-水解反应釜；10-酰化反应釜；11-5-氯戊酰氯蒸馏塔；12-成品接收罐。
具体实施方式
实施例如图1所示，新型5-氯戊酰氯合成装置，氰化钠储存罐1、催化剂储存罐2、1，4-二氯丁烷储存罐3分别通过计量泵连接到氰化反应釜6，然后从氰化反应釜连接出管道到1，4-二氯丁烷回收塔7，1，4-二氯丁烷回收塔顶用管道连接到1，4-二氯丁烷储存罐，1，4-二氯丁烷回收塔底用管道连接到5-氯戊腈精馏塔8，5-氯戊腈精馏塔顶和盐酸储存罐4上连接出管道接水解反应釜9，再从水解反应釜和二氯亚砜储存罐5连接出管道接酰化反应釜10，酰化反应釜连接出管道接5-氯戊酰氯蒸馏塔11，最后5-氯戊酰氯蒸馏塔用管道连接到成品接收罐12。
反应过程：从各自的储存罐通过计量泵打入1600kg1,4-二氯丁烷、645kg30%液体氰化钠和3kg催化剂至氰化反应釜，开始升温至90~100℃反应3小时，然后冷却至室温。静置分层0.5小时，下层转入1，4-二氯丁烷回收塔，升温控制回收采出比和真空度，真空度控制在3kPa左右，收集85~86℃馏分，回收1，4-二氯丁烷1200kg左右，含量大于99.5%，直接转至其储存罐接收。1，4-二氯丁烷回收塔两批高沸底料进入5-氯戊腈精馏塔，升温控制回流采出比和真空度，真空度控制在1kPa左右，收集102~104℃馏分，得到5-氯戊腈650kg左右，含量大于99.5%，另得到高沸底料己腈120kg左右。5-氯戊腈650kg转入水解反应釜，且从盐酸储存罐用计量泵打入约1100kg浓盐酸至水解反应釜，升温至80~90℃进行水解反应，反应4小时，冷却至室温，静置分层0.5小时，下层物料5-氯戊酸约600kg转入酰化反应釜，且从二氯亚砜储存罐用计量泵打入900kg二氯亚砜至酰化反应釜，升温至60~70℃进行酰化反应，反应3小时，冷却至室温，物料转入5-氯戊酰氯蒸馏塔。物料进入5-氯戊酰氯蒸馏塔后，开始升温，先控制内温60℃以下，真空度为3kPa，蒸出前沸物为少许未反应的二氯亚砜，采出后加碱中和排污，然后升高真空度至1.2 kPa左右，收集105~106℃正馏分，为成品5-氯戊酰氯约550kg左右，含量大于99.5%，进入成品接收罐。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (2)
1. 一种5-氯戊酰氯合成装置，包括氰化钠储存罐（1）、催化剂储存罐（2）、1，4-二氯丁烷储存罐（3）、盐酸储存罐（4）、二氯亚砜储存罐（5）、氰化反应釜（6）、1，4-二氯丁烷回收塔（7）、5-氯戊腈精馏塔（8）、水解反应釜（9）、酰化反应釜（10）、5-氯戊酰氯蒸馏塔（11）、成品接收罐（12），其特征在于在氰化反应釜（6）和水解反应釜（9）之间增加1，4-二氯丁烷回收塔（7）、5-氯戊腈精馏塔（8），氰化钠储存罐（1）、催化剂储存罐（2）、1，4-二氯丁烷储存罐（3）分别与氰化反应釜相连，氰化反应釜通过管道连到1，4-二氯丁烷回收塔（7），1，4-二氯丁烷回收塔（7）顶用管道连接到1，4-二氯丁烷储存罐（3），1，4-二氯丁烷回收塔（7）底用管道连接到5-氯戊腈精馏塔（8），5-氯戊腈精馏塔（8）顶和盐酸储存罐（4）上连接出管道接水解反应釜，再从水解反应釜（9）和二氯亚砜储存罐（5）连接出管道接酰化反应釜（10），酰化反应釜（10）连接出管道接5-氯戊酰氯蒸馏塔（8），最后5-氯戊酰氯蒸馏塔（8）用管道连接到成品接收罐（12）。
2. 根据权利要求1的5-氯戊酰氯合成装置，其特征在于所述的氰化钠储存罐（1）、催化剂储存罐（2）、1，4-二氯丁烷储存罐（3）分别与氰化反应釜相连是通过计量泵连接。
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