CN102515842B - 一种超声化学法制备硫化钴纳米薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种超声化学法制备硫化钴纳米薄膜的方法，将四水合乙酸钴加入去离子水中得溶液A；将硫化铵加入去离子水中得溶液B；将活化处理后的Si基板垂直溶液A中在超声波清洗器中进行震荡，然后将溶液B逐滴加入溶液A中进行超声反应，反应结束冷却至室温；分别用去离子水、乙醇洗剂后干燥，得到表面含有一层硫化钴纳米薄膜的基板。本发明采用超声化学法制备的硫化钴薄膜结晶完整，薄膜质量好，且制备工艺简单，操作方便，反应条件温和，周期短，能耗小，制备成本较低。

Description

一种超声化学法制备硫化钴纳米薄膜的方法
技术领域
本发明属于硫化物纳米材料技术领域，具体涉及一种超声化学法制备硫化钴纳米薄膜的方法。
背景技术
作为一种无毒、环保的过渡金属硫化物材料，CoS具有特殊的3d价电子壳层结构，其禁带宽度大约为3.91eV[S.P.Tandon,J.P.Gupta.Measurement of Forbidden Energy Gap of Semiconductors byDiffuse Reflectance Technique.Physica Status Solidi(b),1970,381(1):363-367]，这使得其具有更加良好的光学性能、电学性能、磁学性能、催化性能和润滑性能等。有文献报道可以通过控制工艺参数得到禁带宽度约为1.1eV的CoS薄膜[Zhenrui Yu,Jinhui Du,ShuhuaGuo,Jiayou Zhang,Yasuhiro Matsumoto.CoS thin films prepared withmodified chemical bath deposition[J].Thin Solid Films,2002,415(1-2):173-176]，且禁带宽度还会随着工艺参数的变化而变化，良好的光敏感性，使其在太阳能电池方面的应用表现出很优越的应用前景。目前国内外有关硫化钴薄膜的制备方法主要有化学沉积、离子溅射、真空镀膜、电沉积以及高温热喷涂等。这些方法研究的比较成熟，但是对设备要求比较高，工艺复杂，成本比较高。
超声化学法是利用声空化能加速或控制化学反应，提高反应产率和引发新的化学反应，是近年来出现的一种制备薄膜的新方法。利用超声化学法制备硫化钴薄膜，主要由于超声波的空化作用，将在尺度约为微米级的区域产生瞬间的高温和高压[M.Behboudnia,M.H.Majlesara,B.Khanbabaee.Preparation of ZnS nanorods by ultrasonicwaves[J].Materials Science and Engineering B,2005,122(2):160-163]，化学反应将被局限在这样无数的小区域内。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声化学法制备硫化钴纳米薄膜的方法。此方法操作简单，无需保护气氛，反应条件温和温度低，能耗小，所得的硫化钴薄膜结晶均匀完整，可重复性好，无需后期处理，具有很好的应用价值。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）取Si基板并用去离子水和乙醇清洗干净后放入30%的H2O2中进行活化处理；
2）取0.5mmol-2.5mmol的分析纯四水合乙酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O）置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成20-50mL的红色透明溶液A；
3）取0.5mmol-2.5mmol的分析纯硫化铵（(NH4)2S）置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成20-50mL的溶液B；
4）将活化处理后的Si基板垂直放入盛有溶液A的锥形瓶中，再将锥形瓶放入超声波清洗器中进行震荡，然后将溶液B逐滴加入溶液A中让其反应；反应温度控制在20-80℃，反应时间控制在10-60min，超声功率控制在500-1000W；
5）反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6）将基板从锥形瓶中取出，分别用去离子水、乙醇洗涤后放入50℃的烘箱中进行干燥，得到表面含有一层硫化钴纳米薄膜的基板。
由于超声波的空化作用在各界面处最强，而使基片表面反应比溶液中进行得更快、更完全，有利于基片表面CoS薄膜的生成。另外，超声波作用于溶液时，力学效应可通过搅拌作用，促进离子间相互作用，从而促进化学反应充分进行；声空化作用产生的强烈的冲击波可以破坏晶体支状结构，从而抑制了大胶团的形成；热学效应可促进CoS凝聚；化学效应可促进氧化还原反应，从而对CoS薄膜的质量有很好的促进作用。本发明采用超声化学法制备的硫化钴薄膜结晶完整，薄膜质量好，且制备工艺简单，操作方便，反应条件温和，周期短，能耗小，制备成本较低。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的硫化钴纳米薄膜的X-射线衍射（XRD）图谱。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）取Si基板并用去离子水和乙醇清洗干净后放入30%的H2O2中进行活化处理；
2）取1.0mmol的分析纯四水合乙酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O）置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成40mL的红色透明溶液A；
3）取1.0mmol的分析纯硫化铵（(NH4)2S）置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成20mL的溶液B；
4）将活化处理后的Si基板垂直放入盛有溶液A的锥形瓶中，再将锥形瓶放入超声波清洗器中进行震荡，然后将溶液B逐滴加入溶液A中让其反应；反应温度控制在50℃，反应时间控制在30min，超声功率控制在600W；
5）反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6）将基板从锥形瓶中取出，分别用去离子水、乙醇洗涤后放入50℃的烘箱中进行干燥，得到表面含有一层硫化钴纳米薄膜的基板。
将所得的硫化钴纳米薄膜用X-射线衍射仪进行分析，发现产物沿着（102）晶面进行取向生长（图1）。
实施例2：
1）取Si基板并用去离子水和乙醇清洗干净后放入30%的H2O2中进行活化处理；
2）取0.5mmol的分析纯四水合乙酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O）置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成20mL的红色透明溶液A；
3）取0.5mmol的分析纯硫化铵（(NH4)2S）置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成20mL的溶液B；
4）将活化处理后的Si基板垂直放入盛有溶液A的锥形瓶中，再将锥形瓶放入超声波清洗器中进行震荡，然后将溶液B逐滴加入溶液A中让其反应；反应温度控制在80℃，反应时间控制在10min，超声功率控制在1000W；
5）反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6）将基板从锥形瓶中取出，分别用去离子水、乙醇洗涤后放入50℃的烘箱中进行干燥，得到表面含有一层硫化钴纳米薄膜的基板。
实施例3：
1）取Si基板并用去离子水和乙醇清洗干净后放入30%的H2O2中进行活化处理；
2）取1.5mmol的分析纯四水合乙酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O）置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成30mL的红色透明溶液A；
3）取2.5mmol的分析纯硫化铵（(NH4)2S）置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的溶液B；
4）将活化处理后的Si基板垂直放入盛有溶液A的锥形瓶中，再将锥形瓶放入超声波清洗器中进行震荡，然后将溶液B逐滴加入溶液A中让其反应；反应温度控制在20℃，反应时间控制在60min，超声功率控制在500W；
5）反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6）将基板从锥形瓶中取出，分别用去离子水、乙醇洗涤后放入50℃的烘箱中进行干燥，得到表面含有一层硫化钴纳米薄膜的基板。
实施例4：
1）取Si基板并用去离子水和乙醇清洗干净后放入30%的H2O2中进行活化处理；
2）取2.5mmol的分析纯四水合乙酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O）置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成25mL的红色透明溶液A；
3）取1.5mmol的分析纯硫化铵（(NH4)2S）置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成30mL的溶液B；
4）将活化处理后的Si基板垂直放入盛有溶液A的锥形瓶中，再将锥形瓶放入超声波清洗器中进行震荡，然后将溶液B逐滴加入溶液A中让其反应；反应温度控制在60℃，反应时间控制在40min，超声功率控制在800W；
5）反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6）将基板从锥形瓶中取出，分别用去离子水、乙醇洗涤后放入50℃的烘箱中进行干燥，得到表面含有一层硫化钴纳米薄膜的基板。
实施例5：
1）取Si基板并用去离子水和乙醇清洗干净后放入30%的H2O2中进行活化处理；
2）取2.0mmol的分析纯四水合乙酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O）置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成35mL的红色透明溶液A；
3）取2.0mmol的分析纯硫化铵（(NH4)2S）置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成25mL的溶液B；
4）将活化处理后的Si基板垂直放入盛有溶液A的锥形瓶中，再将锥形瓶放入超声波清洗器中进行震荡，然后将溶液B逐滴加入溶液A中让其反应；反应温度控制在40℃，反应时间控制在50min，超声功率控制在700W；
5）反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6）将基板从锥形瓶中取出，分别用去离子水、乙醇洗涤后放入50℃的烘箱中进行干燥，得到表面含有一层硫化钴纳米薄膜的基板。

Claims (1)

1.一种超声化学法制备硫化钴纳米薄膜的方法，其特征在于：
1）取Si基板并用去离子水和乙醇清洗干净后放入30%的H2O2中进行活化处理；
2）取0.5mmol-2.5mmol的分析纯四水合乙酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O）置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成20-50mL的红色透明溶液A；
3）取0.5mmol-2.5mmol的分析纯硫化铵（(NH4)2S）置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成20-50mL的溶液B；
4）将活化处理后的Si基板垂直放入盛有溶液A的锥形瓶中，再将锥形瓶放入超声波清洗器中进行震荡，然后将溶液B逐滴加入溶液A中让其反应；反应温度控制在20-80℃，反应时间控制在10-60min，超声功率控制在500-1000W；
5）反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6）将基板从锥形瓶中取出，分别用去离子水、乙醇洗涤后放入50℃的烘箱中进行干燥，得到表面含有一层硫化钴纳米薄膜的基板。
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