CN102515565A - 一种无机溶胶-凝胶制备v2o5薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜的方法，属于功能薄膜制备及性能技术领域。以V2O5为原料，H2O2为反应溶剂，在冰水浴中将纯V2O5和20-40%的H2O2溶液按照V2O5：H2O2=0.8g～1.2g:40mL～80mL混合，采用电磁-超声波混合搅拌方式制取V2O5溶胶，然后，通过提拉法在载玻片和ITO导电玻璃上沉积V2O5薄膜，通过对薄膜进行热处理，获得层状的V2O5薄膜。本发明提供的方法不需要表面活性剂和催化剂、无需高温高压，具有工艺操作简单、成本低、形成的V2O5薄膜结构致密性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜的方法，属于功能薄膜制备及性能技术领域。
背景技术
V2O5具有稳定的结构，是一种重要的过渡金属氧化物，具有良好的层状结构，层间只存在较弱的相互作用。近年来，伴随着功能材料研究的热潮以及纳米技术的发展，V2O5的研究的取得了长足的发展和进步，不同形态结构的V2O5表现出独特的电子、离子和物理化学性能，且不同的实验方法以及不同的衬底上制备的V2O5薄膜，其电学、光学性质存在显著的差异，因此，在锂离子二次电池正极材料、智能窗、热辐射检测材料、传感器、电致变色显示材料、滤色片以及光学记忆材料等方面引起了研究者的极大兴趣，在电学、磁学和光学领域有着广泛的应用前景。
制备V2O5薄膜的方法有：真空蒸发镀膜法、溅射法、脉冲激光沉积法（PLD）、化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法（Sol-Gel）、电泳沉积法等。溶胶-凝胶法是以无机盐或金属醇盐为前驱物，发生水解、聚合发应制备溶胶，进一步经水解缩聚过程使胶体颗粒长大逐渐凝胶化，再对凝胶进行干燥，在空气或保护气体中进行热处理，去除有机成分而得到所需的薄膜材料。这种方法采用低温化学手段，能够在相当小的尺寸范围内剪裁和控制材料的显微结构，使其均匀性达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平，所有其产物具有均匀性好、纯度高、颗粒细等优点。利用不同的钒源，通过此种方法可以获得由带状纳米粒子组成的V2O5·nH2O凝胶薄膜，制膜的方法有提拉法、旋涂法、喷涂法和刷涂法等，最常用的是提拉法和旋涂法。但这种方法也存在缺点和不足：（1）前驱物不稳定，易水解；（2）溶胶与基片的相互作用，影响薄膜的粘附性；（3）薄膜后处理过程中，因为溶剂挥发和收缩率较大，使薄膜收缩不均匀而发生开裂脱落现象等。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术中V2O5薄膜的制备工艺复杂、V2O5薄膜不稳定的问题，提供一种不需要表面活性剂和催化剂、无需高温高压的无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜的方法。
本发明V2O5薄膜的制备方法按以下步骤进行：
（1）以分析纯V2O5为原料，浓度为20～40wt%的H2O2为反应溶剂，按照一定比例配置溶液；
（2）在温度为-2 ~ +1oC条件下，采用电磁搅拌和超声波搅拌结合的搅拌工艺，制备V2O5溶胶前驱物溶液。
（3）将经过预处理的基片以10～20cm/min的速度插入V2O5溶胶前驱物溶液中，静置10～25分钟后，以相同的速度提拉出来，通过重复上述提拉过程的4～10次，控制制得V2O5薄膜的厚度为0.1～0.4μm，然后将湿膜在常温下干燥24～48小时；
（4）将载玻片和ITO导电玻璃衬底上的薄膜放入电阻炉中进行热处理，升温速率控制在5oC~30oC/min，将温度升至200～500℃,保温时间为60～240min，然后随炉冷却，即得到无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜。
所述步骤（1）中是按照V2O5：H2O2=0.8g～1.2g:40mL～80mL的比例配置溶液。
所述步骤（1）在1~5转/秒的电磁搅拌速率下，向H2O2溶剂中每20～40秒加入5～10wt%的V2O5粉末，溶液即呈浅黄色，随着V2O5粉末的加入，同时不断搅拌，溶液颜色逐渐变深直至呈红褐色溶液时，再搅拌20～60分钟后得到无沉淀的透明溶液；然后放在超声波清洗器上，采用20～100KHz的超声波继续搅拌，超声波清洗器保持温度在-2~+1oC，促进晶粒细化，使溶液混合更加均匀，继续搅拌20～60分钟后，经过滤后即得前驱物溶液，将所制备前驱物溶液密封保存在-2 ~ +1oC条件下以备后用。
所述步骤（3）中采用的基片为载玻片和ITO导电玻璃。载玻片先采用蒸馏水冲洗，再经去离子水冲洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗；ITO导电玻璃先在稀盐酸中浸泡1~5分钟，先采用蒸馏水冲洗，再经去离子水冲洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗，清洗后的基片使用前均保存在乙醇溶液中备用。
本发明的优点和积极效果：
（1）本发明用于制备V2O5薄膜，无需高温高压，在冰点附近进行，使得工艺简单；
（2）本发明提供的方法不需要表面活性剂和催化剂，对环境没有污染；
（3）用本发明提供的方法制备的V2O5薄膜，结构致密均匀，厚度为0.1～0.4μm，无裂纹等，性能稳定。
附图说明
图1为本发明ITO导电玻璃衬底上V2O5薄膜经300℃热处理后的20000倍形貌。
图2为本发明ITO导电玻璃衬底上V2O5薄膜经300℃热处理后的XRD衍射图。
图3为本发明ITO导电玻璃衬底上V2O5薄膜经500℃热处理后的20000倍形貌。
图4为本发明ITO导电玻璃衬底上V2O5薄膜经500℃热处理后的XRD衍射图。
图5为本发明ITO导电玻璃上V2O5薄膜经不同温度热处理后的透射谱。
图6为本发明载玻片衬底上V2O5薄膜经400℃热处理后的20000倍形貌。
图7为本发明载玻片衬底上V2O5薄膜经400℃热处理后的XRD衍射图。
图8为本发明载玻片衬底上V2O5薄膜经400℃热处理后的透射谱。
具体实施方式
实施例1：
（1）以分析纯V2O5为原料，浓度为25wt%的H2O2为反应溶剂，按照V2O5：H2O2=1g:50mL的比例配置溶液；
（2）在温度为-2oC条件下，在5转/秒的电磁搅拌速率下，向H2O2溶剂中每30秒加入5wt%的V2O5粉末，溶液即呈浅黄色，随着V2O5粉末的加入，同时不断搅拌，溶液颜色逐渐变深直至呈红褐色溶液时，再搅拌20分钟后得到无沉淀的透明溶液；然后放在超声波清洗器上，采用80KHz的超声波继续搅拌，超声波清洗器保持温度在-2oC，促进晶粒细化，使溶液混合更加均匀，继续搅拌20分钟后，经过滤后即得前驱物溶液，将所制备前驱物溶液密封保存在-2 oC条件下以备后用；
（3）将经过预处理的基片以10cm/min的速度插入V2O5溶胶前驱物溶液中，静置10分钟后，以相同的速度提拉出来，通过重复上述提拉过程的8次，控制制得V2O5薄膜的厚度为0.1～0.4μm，然后将湿膜在常温下干燥24小时；所述步骤（3）中采用的基片为载玻片和ITO导电玻璃，载玻片先采用蒸馏水冲洗，再经去离子水冲洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗；ITO导电玻璃先在稀盐酸中浸泡3分钟，先采用蒸馏水冲洗，再经去离子水冲洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗，清洗后的基片使用前均保存在乙醇溶液中备用。
（4）将载玻片和ITO导电玻璃衬底上的薄膜放入电阻炉中进行热处理，升温速率控制在28oC/min，将温度升至300℃,保温时间为60min，然后随炉冷却，即得到无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜，结构致密均匀，厚度为0.1～0.4μm，无裂纹等，性能稳定。图1为获得的V2O5薄膜表面形貌，图2为其XRD衍射图。图5 为ITO导电玻璃上V2O5薄膜经不同温度热处理后的透射谱。
实施例2：
（1）以分析纯V2O5为原料，浓度为20wt%的H2O2为反应溶剂，按照V2O5：H2O2=0.8g:40mL的比例配置溶液；
（2）在温度为0oC条件下，在4转/秒的电磁搅拌速率下，向H2O2溶剂的中每20秒加入8%的V2O5粉末，溶液即呈浅黄色，随着V2O5粉末的加入，同时不断搅拌，溶液颜色逐渐变深直至呈红褐色溶液时，再搅拌40分钟后得到无沉淀的透明溶液；然后放在超声波清洗器上，采用20KHz的超声波继续搅拌，超声波清洗器保持温度在0oC，促进晶粒细化，使溶液混合更加均匀，继续搅拌40分钟后，经过滤后即得前驱物溶液，将所制备前驱物溶液密封保存在0oC条件下以备后用。
（3）将经过预处理的基片以15cm/min的速度插入V2O5溶胶前驱物溶液中，静置20分钟后，以相同的速度提拉出来，通过重复上述提拉过程的4次，控制制得V2O5薄膜的厚度为0.1～0.4μm，然后将湿膜在常温下干燥40小时；所述步骤（3）中采用的基片为载玻片和ITO导电玻璃，载玻片先采用蒸馏水冲洗，再经去离子水冲洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗；ITO导电玻璃先在稀盐酸中浸泡1分钟，先采用蒸馏水冲洗，再经去离子水冲洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗，清洗后的基片使用前均保存在乙醇溶液中备用。
（4）将载玻片和ITO导电玻璃衬底上的薄膜放入电阻炉中进行热处理，升温速率控制在5oC/min，将温度升至500℃,保温时间为100min，然后随炉冷却，即得到无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜，结构致密均匀，厚度为0.1～0.4μm，无裂纹等，性能稳定。图3为获得的V2O5薄膜表面形貌，图4为其XRD衍射图。图5 为ITO导电玻璃上V2O5薄膜经不同温度热处理后的透射谱。
实施例3：
（1）以分析纯V2O5为原料，浓度为40wt%的H2O2为反应溶剂，按照V2O5：H2O2=1.2g:80mL的比例配置溶液；
（2）在温度为1oC条件下，在1转/秒的电磁搅拌速率下，向H2O2溶剂的中每40秒加入10%的V2O5粉末，溶液即呈浅黄色，随着V2O5粉末的加入，同时不断搅拌，溶液颜色逐渐变深直至呈红褐色溶液时，再搅拌60分钟后得到无沉淀的透明溶液；然后放在超声波清洗器上，采用100KHz的超声波继续搅拌，超声波清洗器保持温度在1oC，促进晶粒细化，使溶液混合更加均匀，继续搅拌60分钟后，经过滤后即得前驱物溶液，将所制备前驱物溶液密封保存在1oC条件下以备后用。
（3）将经过预处理的基片以20cm/min的速度插入V2O5溶胶前驱物溶液中，静置25分钟后，以相同的速度提拉出来，通过重复上述提拉过程的10次，控制制得V2O5薄膜的厚度为0.1～0.4μm，然后将湿膜在常温下干燥48小时；所述步骤（3）中采用的基片为载玻片和ITO导电玻璃，载玻片先采用蒸馏水冲洗，再经去离子水冲洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗；ITO导电玻璃先在稀盐酸中浸泡5分钟，先采用蒸馏水冲洗，再经去离子水冲洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗，清洗后的基片使用前均保存在乙醇溶液中备用。
（4）将载玻片和ITO导电玻璃衬底上的薄膜放入电阻炉中进行热处理，升温速率控制在30oC/min，将温度升至400℃,保温时间为240min，然后随炉冷却，即得到无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜，结构致密均匀，厚度为0.1～0.4μm，无裂纹等，性能稳定。图6为获得的V2O5薄膜表面形貌，图7为其XRD衍射图，图8 为其的透射谱。
实施例4：
（1）以分析纯V2O5为原料，浓度为30wt%的H2O2为反应溶剂，按照V2O5：H2O2=0.9g:70mL的比例配置溶液；
（2）在温度为-1oC条件下，在3转/秒的电磁搅拌速率下，向H2O2溶剂的中每25秒加入7%的V2O5粉末，溶液即呈浅黄色，随着V2O5粉末的加入，同时不断搅拌，溶液颜色逐渐变深直至呈红褐色溶液时，再搅拌30分钟后得到无沉淀的透明溶液；然后放在超声波清洗器上，采用100KHz的超声波继续搅拌，超声波清洗器保持温度在-1oC，促进晶粒细化，使溶液混合更加均匀，继续搅拌30分钟后，经过滤后即得前驱物溶液，将所制备前驱物溶液密封保存在-1oC条件下以备后用。
（3）将经过预处理的基片以18cm/min的速度插入V2O5溶胶前驱物溶液中，静置19分钟后，以相同的速度提拉出来，通过重复上述提拉过程的6次，控制制得V2O5薄膜的厚度为0.1～0.4μm，然后将湿膜在常温下干燥30小时；所述步骤（3）中采用的基片为载玻片和ITO导电玻璃，载玻片先采用蒸馏水冲洗，再经去离子水冲洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗；ITO导电玻璃先在稀盐酸中浸泡2分钟，先采用蒸馏水冲洗，再经去离子水冲洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗，清洗后的基片使用前均保存在乙醇溶液中备用。
（4）将载玻片和ITO导电玻璃衬底上的薄膜放入电阻炉中进行热处理，升温速率控制在15oC/min，将温度升至200℃,保温时间为240min，然后随炉冷却，即得到无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜，结构致密均匀，厚度为0.1～0.4μm，无裂纹等，性能稳定。
Claims (4)
1.一种无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜的方法，其特征在于V2O5薄膜的制备方法包括一下步骤：
（1）以分析纯V2O5为原料，浓度为20～40wt%的H2O2为反应溶剂，按照一定比例配置溶液；
（2）在温度为-2~+1oC条件下，采用电磁搅拌和超声波搅拌结合的搅拌工艺，制备V2O5溶胶前驱物溶液；
（3）将经过预处理的基片以10～20cm/min的速度插入V2O5溶胶前驱物溶液中，静置10～25分钟后，以相同的速度提拉出来，通过重复上述提拉过程的4～10次，控制制得V2O5薄膜的厚度为0.1～0.4μm，然后将湿膜在常温下干燥24～48小时；
（4）将载玻片和ITO导电玻璃衬底上的薄膜放入电阻炉中进行热处理，升温速率控制在5oC~30oC/min，将温度升至200～500℃,保温时间为60～240min，然后随炉冷却，即得到无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜。
2.根据权利要求书1所述的无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中是按照V2O5：H2O2=0.8g～1.2g:40mL～80mL的比例配置溶液。
3.根据权利要求书1所述的无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（1）在1~5转/秒的电磁搅拌速率下，向H2O2溶剂中每20～40秒加入5～10wt%的V2O5粉末，溶液即呈浅黄色，随着V2O5粉末的加入，同时不断搅拌，溶液颜色逐渐变深直至呈红褐色溶液时，再搅拌20～60分钟后得到无沉淀的透明溶液；然后放在超声波清洗器上，采用20～100KHz的超声波继续搅拌，超声波清洗器内保持温度在-2~+1oC，促进晶粒细化，使溶液混合更加均匀，继续搅拌20～60分钟后，经过滤后即得前驱物溶液，将所制备前驱物溶液密封保存在-2~+1oC条件下以备后用。
4.根据权利要求书1所述的无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中采用的基片为载玻片和ITO导电玻璃，载玻片先采用蒸馏水冲洗，再经去离子水冲洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗；ITO导电玻璃先在稀盐酸中浸泡1~5分钟，先采用蒸馏水冲洗，再经去离子水冲洗，最后在无水乙醇溶液中进行超声波清洗，清洗后的基片使用前均保存在乙醇溶液中备用。
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