CN102515331B - 一种一剂型絮凝脱色剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一剂型絮凝脱色剂的制备方法，包括以下步骤：1）将甲醛溶液、氯化铵、尿素按照重量比为4:1-1.5:0.8-1.2加入反应容器，加热至30-35℃，停止加热，待容器内的反应体系自动升温至70-80℃后，控制此步的反应时间为0.6-1.5h；2）将反应容器的温度降温至45-55℃，加入双氰胺，其中，步骤1）所述的甲醛溶液与双氰胺的质量比为2.8-3.5:1，待反应体系升温至70-80℃，保温1-4h；3）向上述体系中加入水，水的加入量占步骤1）中的甲醛溶液质量的20-40%，再加入可溶性氯盐，其中，步骤1）中所用的甲醛溶液与可溶性氯盐的质量比为1:（0.1-0.3）；4）调节pH到1-2即可。本发明的工艺简单，最高温度不超过80℃，所得的脱色剂的脱色效果好，同时成本较低，而且本发明的产品对印染废水进行脱色时，无需再添加无机混凝剂，减少印染废水处理工序，提高产品的脱色和絮凝能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种一剂型絮凝脱色剂的制备方法。
背景技术
印染及其相关行业废水含多种染料、浆料、表面活性剂等助剂。具有成分复杂、有机物浓度高、可生化性较差、碱性大、色度高且多变等特点，属于最难处理的工业废水之一。
印染及其相关行业废水色度高，有的可高达4000多倍。因此色度的去除成为首要问题。
用传统的的铝系和铁系混凝剂，脱色效果差，难以实现对印染废水脱色处理，而且，产生泥量大，给后继的处理流程带来极大的不便，增加了水处理的成本。
近年来，国内外针对印染废水研究了很多有机高分子脱色剂，最具代表性的双氰胺-甲醛脱色絮凝剂在20世纪90年代出现，并逐渐得到了改进。如，专利号为200710172989.4，名称为“一种印染废水混凝脱色剂”,用丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵作为添加剂，与双氰胺-甲醛缩合物混合制备。专利号为201010262312.1，名称为“一种活性染料废水絮凝脱色剂的制备方法”，采用添加十八水硫酸铝作为催化剂，改进双氰胺-甲醛系列脱色剂，一定程度上降低了脱色剂的制备成本。但由于脱色剂絮凝沉降速度较慢，双氰胺，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵等原料价格贵，造成脱色剂成本高，制约了脱色剂在印染废水处理领域的市场占有率。另外，现有制备甲醛-双氰胺树脂类型脱色剂的工艺较复杂，容易爆沸，最高温度往往会超过80℃，得到的产品的脱色效果往往不尽如人意。
现有技术中，双氰胺-甲醛树脂以及各类改性产品都需要配合无机混凝剂如PAC等才能把印染废水色度处理到最低，在现场使用时候需要增加一个加药工序，处理过程繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种一剂型絮凝脱色剂的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种一剂型絮凝脱色剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将甲醛溶液、氯化铵、尿素按照重量比为4:1-1.3:0.8-1加入反应容器，加热至30-35℃，停止加热，待容器内的反应体系自动升温至65-70℃后，继续维持反应0.3-0.8h；
2）将反应容器的温度降温至45-55℃，加入双氰胺，其中，步骤1）所述的甲醛溶液与双氰胺的质量比为3-3.5:1，待反应体系升温至70-80℃，保温1-4h；
3）向上述体系中加入水，水的加入量占加水后的体系总质量的10-20%，再加入可溶性氯盐，其中，步骤1）中所用的甲醛溶液与可溶性氯盐的质量比为9:（0.5-3）；
4）调节pH到1-2即可。
步骤1）中，所述的维持反应的时间为0.45-0.55h。
步骤2）中，所述的保温时间为1.5-2h。
步骤3）中，所述的可溶性氯盐为氯化亚铁、氯化镁、三氯化铝的混合物。
步骤3）中，所述的步骤1）中所用的甲醛溶液与可溶性氯盐的质量比为9：（0.8-1.2）。
调节pH的方法为向体系中加入浓度为25-35wt%。
本发明的有益效果是：本发明的工艺简单，最高温度不超过80℃，所得的脱色剂的脱色效果好，同时成本较低，而且本发明的产品对印染废水进行脱色时，无需再添加无机混凝剂，减少印染废水处理工序，提高产品的脱色和絮凝能力。
具体实施方式
一种一剂型絮凝脱色剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将甲醛溶液、氯化铵、尿素按照重量比为4:1-1.5:0.8-1.2加入反应容器，加热至30-35℃，停止加热，待容器内的反应体系自动升温至70-80℃后，控制此步的反应时间为0.6-1.5h，反应时间从三种物料加入容器开始计算；
2）将反应容器的温度降温至45-55℃，加入双氰胺，其中，步骤1）所述的甲醛溶液与双氰胺的质量比为2.8-3.5:1，待反应体系升温至70-80℃，保温1-4h；
3）向上述体系中加入水，水的加入量占步骤1）中的甲醛溶液质量的20-40%，再加入可溶性氯盐，其中，步骤1）中所用的甲醛溶液与可溶性氯盐的质量比为1:（0.1-0.3）；
4）用25-35%稀硫酸调节pH到1-2即可。
优选的，步骤1）中，反应时间为0.8-1.2h。
优选的，步骤2）中，所述的保温时间为1.5-2h。
优选的，步骤3）中，所述的可溶性氯盐为氯化亚铁、氯化镁、三氯化铝的混合物，三种物质的质量比为1:1:1。
优选的，步骤3）中，所述的步骤1）中所用的甲醛溶液与可溶性氯盐的质量比为1:（0.12-0.18）。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：
先向反应釜中加入浓度为37%甲醛溶液500KG，再加入催化剂氯化铵180KG和改性剂尿素139 KG，加热反应釜，同时不停搅拌，温度达到30℃后停止加热，反应釜内由于发生化学反应温度自动升温至75℃，反应1h后，反应釜通冷却水降温至50℃后,加入双氰胺152 KG，反应放热至75℃，保温2h后，加去离子水100 KG，继续搅拌，加入氯化亚铁、氯化镁、三氯化铝各30 KG，加20KG质量百分浓度为30%的硫酸，完全溶解完所得的产品即为高效脱色剂，外观为浅黄透明粘稠液体，易溶于水。取色度为7000倍的RGB红的活性染料废水1L，向废水中投加上述脱色剂10ml,搅拌5min,,沉淀后取上清液，检测色度10倍，色度去除率高达99.8%以上。
实施例2：
先向反应釜中加入浓度为37%甲醛溶液500KG，再加入催化剂氯化铵167KG和改性剂尿素125 KG，加热反应釜，同时不停搅拌，温度达到35℃后停止加热，反应釜内由于发生化学反应温度自动升温至75℃，反应1h后，反应釜通冷却水降温至50℃后,加入双氰胺167KG，反应放热至80℃，保温1.5h后，加去离子水150 KG，继续搅拌，加入氯化亚铁、氯化镁、三氯化铝各20 KG，加15KG质量百分浓度为30%的硫酸，完全溶解完所得的产品即为高效脱色剂，外观为浅黄透明粘稠液体，易溶于水。取色度为8000倍的RGB红的活性染料废水1L，向废水中投加上述脱色剂10ml,搅拌5min,,沉淀后取上清液，检测色度10倍，色度去除率高达99.8%以上。
实施例3：
先向反应釜中加入浓度为37%甲醛溶液500KG，再加入催化剂氯化铵153KG和改性剂尿素134 KG，加热反应釜，同时不停搅拌，温度达到40℃后停止加热，反应釜内由于发生化学反应温度自动升温至75℃，反应1h后，反应釜通冷却水降温至50℃后,加入双氰胺161 KG，反应放热至80℃，保温1.8h后，加去离子水200KG，继续搅拌，加入氯化亚铁、氯化镁、三氯化铝各20 KG，加20KG质量百分浓度为30%的硫酸，完全溶解完所得的产品即为高效脱色剂，外观为浅黄透明粘稠液体，易溶于水。取色度为10000倍的RGB红的活性染料废水1L，向废水中投加上述脱色剂10ml,搅拌5min,,沉淀后取上清液，检测色度20倍，色度去除率高达99.8%。
本发明的工艺简单，最高温度不超过80℃，所得的脱色剂的脱色效果好，同时成本较低，而且本发明的产品对印染废水进行脱色时，无需再添加无机混凝剂，减少印染废水处理工序，提高产品的脱色和絮凝能力。
Claims (3)
1.一种一剂型絮凝脱色剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将甲醛溶液、氯化铵、尿素按照重量比为4:1-1.5:0.8-1.2加入反应容器，加热至30-35℃，停止加热，待容器内的反应体系自动升温至70-80℃后，控制此步的反应时间为0.6-1.5h；
2）将反应容器的温度降温至45-55℃，加入双氰胺，其中，步骤1）所述的甲醛溶液与双氰胺的质量比为2.8-3.5:1，待反应体系升温至70-80℃，保温1-4h；
3）向上述体系中加入水，水的加入量占步骤1）中的甲醛溶液质量的20-40%，再加入可溶性氯盐，其中，步骤1）中所用的甲醛溶液与可溶性氯盐的质量比为1:（0.1-0.3）；
4）调节pH到1-2即可；
其中，所述的可溶性氯盐为氯化亚铁、氯化镁、三氯化铝的混合物，所述的步骤1）中所用的甲醛溶液与可溶性氯盐的质量比为1:（0.12-0.18），调节pH的方法为向体系中加入浓度为25-35wt%的稀硫酸。
2.根据权利要求1所述的一种一剂型絮凝脱色剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中，反应时间为0.8-1.2h。
3.根据权利要求1所述的一种一剂型絮凝脱色剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述的保温时间为1.5-2h。
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