CN102515258A - 一种从铝土矿中提取氧化镓的方法 - Google Patents

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叶瑛
黄元凤
夏枚生
陈雪刚
潘依雯
丁茜
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Abstract

本发明公开了一种从铝土矿中提取氧化镓的方法。铝土矿经挖掘、破碎后放在池浸场所或堆浸场所，用碳酸铵或氨水浸泡，将浸泡后的浸泡液导入沉淀池中；将8-羟基喹啉溶解在碳酸铵或氨水中，配制成溶液，喷洒在沉淀池中，直至有沉淀形成；静置后将清液导入回收池循环使用，沉淀物回收，脱水烘干后得到8-羟基喹啉镓；将8-羟基喹啉镓加热到400～450°C，使其分解即得到Ga2O3。本发明药剂消耗少，且Ga(OH)3沉淀后药剂性质基本不变，调节pH后能循环使用，即降低了成本，也消除了环境污染隐患。本方法在溶解过程中仅选择性溶解矿石中的Ga(OH)3，其它组分基本不溶解，因此提取液中杂质含量低，大大简化了后续提纯工艺。

Description

一种从铝土矿中提取氧化镓的方法
技术领域
本发明涉及一种从铝土矿中提取氧化镓的方法。
背景技术
镓是一种稀散金属，没有独立产出的矿床，因化学性质与铝相近，镓一般呈类质同象赋存在含铝矿物和岩石中，如铝土矿、高岭土、煤矸石；镓也可以取代锌和锗赋存在硫化物中。
镓和镓的化合物在光纤通讯、集成电路、发光材料、信号与图像处理材料、红外敏感材料、宇航、军工、医学等领域具有广泛用途，是尖端技术领域的不可或缺的重要原料。上世纪九十年代以来，镓的市场需求保持高速增长的势头，处于供不应求的局面。增加镓的来源具有重要的战略意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种从铝土矿中提取氧化镓的方法。
从铝土矿中提取氧化镓的方法的步骤如下：
1）铝土矿经挖掘、破碎后放在池浸场所或堆浸场所，用质量百分比浓度为10～15%的碳酸铵或氨水浸泡，将浸泡后的浸泡液导入沉淀池中；
2）将8-羟基喹啉溶解在质量百分比浓度为10～15%的碳酸铵或氨水中，配制成质量百分比为0.01% 的8-羟基喹啉溶液，将8-羟基喹啉溶液喷洒在沉淀池中，直至有沉淀形成，静置后将清液导入回收池；
3）监测回收池中溶液的pH值，若溶液的pH值小于9.2，则向回收池中补充碳酸铵或氨水，使浸泡液的pH保持在9.2以上；
4）抽取浸泡液使其返回步骤1）池浸场所或堆浸场所，循环使用；
5）当浸泡液在沉淀池中与8-羟基喹啉溶液反应形成的沉淀明显减少或基本无沉淀生成时结束浸泡，将沉淀物回收，脱水烘干后得到8-羟基喹啉镓；
6）将8-羟基喹啉镓加热到400～450°C，使其分解即得到Ga2O3。
所述的铝土矿是在自然环境下经由风化作用或沉积作用形成的以三水铝石、一水软铝石或一水硬铝石为主要矿物所组成的矿石。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：
1）方法药剂消耗少，且Ga(OH)3沉淀后药剂性质基本不变，调节pH后能循环使用，即降低了成本，也消除了环境污染隐患。
2）本方法在溶解过程中仅选择性溶解矿石中的Ga(OH)3，其它组分基本不溶解，因此提取液中杂质含量低，大大简化了后续提纯工艺。
具体实施方式
从铝土矿中提取氧化镓的方法的步骤如下：
1）铝土矿经挖掘、破碎后放在池浸场所或堆浸场所，用质量百分比浓度为10～15%的碳酸铵或氨水浸泡，将浸泡后的浸泡液导入沉淀池中；
在离子吸附型稀土尾矿中，镓主要呈Ga(OH)3形式存在，浸泡时它与溶液中的铵离子反应，形成铵络合离子被溶解，从而进入浸取液。
2）将8-羟基喹啉溶解在质量百分比浓度为10～15%的碳酸铵或氨水中，配制成质量百分比为0.01% 的8-羟基喹啉溶液，将8-羟基喹啉溶液喷洒在沉淀池中，直至有沉淀形成，静置后将清液导入回收池；
8-羟基喹啉是一强螯合剂，能与多种金属阳离子反应形成难溶的螯合物。8-羟基喹啉能溶解于强酸和强碱性溶液中，配制8-羟基喹啉溶液时，使用的溶剂应与第1步浸泡离子吸附型稀土矿的溶剂一致，以免8-羟基喹啉自身因溶剂性质改变发生沉淀。
溶解态8-羟基喹啉能捕获溶液中的Ga+3离子，形成的8-羟基喹啉镓溶度积-lg Ksp高达32.06，属极难溶物质，故能形成沉淀从溶液中析出。注意8-羟基喹啉溶液不可过量，有沉淀形成即可，否则回收液循环使用时过剩的8-羟基喹啉会抑制镓的浸出。
3）监测回收池中溶液的pH值，若溶液的pH值小于9.2，则向回收池中补充碳酸铵或氨水，使浸泡液的pH保持在9.2以上；
浸泡液与矿石反应后pH值降低原因是多方面的。Ga(OH)3属两性化合物，浸泡液pH值降低会降低浸泡液对Ga(OH)3的溶解效果补充碳酸铵或氨水，使浸泡液的pH保持在9.2以上是必要的。
4）抽取浸泡液使其返回步骤1）池浸场所或堆浸场所，循环使用；
使用8-羟基喹啉溶液沉淀浸泡液中的镓后，浸泡的成份基本保持不变，在第3步补充适量碳酸铵或氨水可循环使用。
5）当浸泡液在沉淀池中与8-羟基喹啉溶液反应形成的沉淀明显减少或基本无沉淀生成时结束浸泡，将沉淀物回收，脱水烘干后得到8-羟基喹啉镓；
无论是堆浸或池浸，浸泡时间一般需持续3至6个月，与矿石的渗透性、当地气温等因素有关。结束浸泡的时机是浸泡液与8-羟基喹啉溶液反应沉淀物减少或基本无沉淀形成。沉淀物回收后压滤脱水并烘干后得到8-羟基喹啉镓。
6）将8-羟基喹啉镓加热到400～450°C，使其分解即得到Ga2O3。
8-羟基喹啉镓的分解温度约为400°C，从降低能耗角度出发，加热温度不宜过高，且加热温度过高还会降低Ga2O3的溶解性和化学活性，对镓的进一步提纯不利。
所述的铝土矿是在自然环境下经由风化作用或沉积作用形成的以三水铝石、一水软铝石或一水硬铝石为主要矿物所组成的矿石。
本发明的基本原理是，自然界中的Ga与铝性质相近，因此在某些铝土矿中有Ga的富集；铝土矿中的Ga(OH)3能被氨水和碳酸铵溶解，而Al(OH)3基本不溶解，从而实现Ga和Al的分离。溶解在氨水或碳酸铵溶液中的Ga能和8-羟基喹啉反应，形成难溶螯合物。用8-羟基喹啉捕获Ga基本不改变溶液的性质，因此浸取液在Ga沉淀后仍能循环使用。
实施例1
1）贵州修文三水铝石矿，其中含镓0.0073%，原矿破碎至粒度大约20mm，经挖掘、破碎后放在池浸场所或堆浸场所，用质量百分比浓度为10%的碳酸铵或氨水浸泡，将浸泡后的浸泡液导入沉淀池中；
2）将8-羟基喹啉溶解在质量百分比浓度为10%的碳酸铵或氨水中，配制成质量百分比为0.01% 的8-羟基喹啉溶液，将8-羟基喹啉溶液喷洒在沉淀池中，直至有沉淀形成，静置后将清液导入回收池；
3）监测回收池中溶液的pH值，若溶液的pH值小于9.2，则向回收池中补充碳酸铵或氨水，使浸泡液的pH保持在9.2以上；
4）抽取浸泡液使其返回步骤1）池浸场所或堆浸场所，循环使用；
5）当浸泡液在沉淀池中与8-羟基喹啉溶液反应形成的沉淀明显减少或基本无沉淀生成时结束浸泡，将沉淀物回收，脱水烘干后得到8-羟基喹啉镓；
6）将8-羟基喹啉镓加热到400°C，使其分解即得到Ga2O3，镓提取率为91%。
实施例2
1）贵州修文一水软铝石矿，其中含镓0.0022%，原矿破碎至粒度大约3mm，经挖掘、破碎后放在池浸场所或堆浸场所，用质量百分比浓度为15%的碳酸铵或氨水浸泡，将浸泡后的浸泡液导入沉淀池中；
2）将8-羟基喹啉溶解在质量百分比浓度为15%的碳酸铵或氨水中，配制成质量百分比为0.01% 的8-羟基喹啉溶液，将8-羟基喹啉溶液喷洒在沉淀池中，直至有沉淀形成，静置后将清液导入回收池；
3）监测回收池中溶液的pH值，若溶液的pH值小于9.5，则向回收池中补充碳酸铵或氨水，使浸泡液的pH保持在9.5；
4）抽取浸泡液使其返回步骤1）池浸场所或堆浸场所，循环使用；
5）当浸泡液在沉淀池中与8-羟基喹啉溶液反应形成的沉淀明显减少或基本无沉淀生成时结束浸泡，将沉淀物回收，脱水烘干后得到8-羟基喹啉镓；
6）将8-羟基喹啉镓加热到450°C，使其分解即得到Ga2O3，镓提取率为65%。
实施例3
1）取河南铭土一水硬铝石矿，其中含镓0.0104%，原矿破碎至粒度大约15mm，经挖掘、破碎后放在池浸场所或堆浸场所，用质量百分比浓度为12%的碳酸铵或氨水浸泡，将浸泡后的浸泡液导入沉淀池中；
2）将8-羟基喹啉溶解在质量百分比浓度为12%的碳酸铵或氨水中，配制成质量百分比为0.01% 的8-羟基喹啉溶液，将8-羟基喹啉溶液喷洒在沉淀池中，直至有沉淀形成，静置后将清液导入回收池；
3）监测回收池中溶液的pH值，若溶液的pH值小于10，则向回收池中补充碳酸铵或氨水，使浸泡液的pH保持在10；
4）抽取浸泡液使其返回步骤1）池浸场所或堆浸场所，循环使用；
5）当浸泡液在沉淀池中与8-羟基喹啉溶液反应形成的沉淀明显减少或基本无沉淀生成时结束浸泡，将沉淀物回收，脱水烘干后得到8-羟基喹啉镓；
6）将8-羟基喹啉镓加热到420°C，使其分解即得到Ga2O3，镓提取率为82%。
实施例4
1）取河南铭土三水铝石矿，其中含镓0.0027%，原矿破碎至粒度大约5mm，经挖掘、破碎后放在池浸场所或堆浸场所，用质量百分比浓度为15%的碳酸铵或氨水浸泡，将浸泡后的浸泡液导入沉淀池中；
2）将8-羟基喹啉溶解在质量百分比浓度为15%的碳酸铵或氨水中，配制成质量百分比为0.01% 的8-羟基喹啉溶液，将8-羟基喹啉溶液喷洒在沉淀池中，直至有沉淀形成，静置后将清液导入回收池；
3）监测回收池中溶液的pH值，若溶液的pH值小于9.5，则向回收池中补充碳酸铵或氨水，使浸泡液的pH保持在9.5；
4）抽取浸泡液使其返回步骤1）池浸场所或堆浸场所，循环使用；
5）当浸泡液在沉淀池中与8-羟基喹啉溶液反应形成的沉淀明显减少或基本无沉淀生成时结束浸泡，将沉淀物回收，脱水烘干后得到8-羟基喹啉镓；
6）将8-羟基喹啉镓加热到450°C，使其分解即得到Ga2O3，镓提取率为65%。
实施例5
1）取山西铭土一水软铝石矿，其中含镓0.0068%，原矿破碎至粒度大约18mm，经挖掘、破碎后放在池浸场所或堆浸场所，用质量百分比浓度为13%的碳酸铵或氨水浸泡，将浸泡后的浸泡液导入沉淀池中；
2）将8-羟基喹啉溶解在质量百分比浓度为13%的碳酸铵或氨水中，配制成质量百分比为0.01% 的8-羟基喹啉溶液，将8-羟基喹啉溶液喷洒在沉淀池中，直至有沉淀形成，静置后将清液导入回收池；
3）监测回收池中溶液的pH值，若溶液的pH值小于9.8，则向回收池中补充碳酸铵或氨水，使浸泡液的pH保持在9.8；
4）抽取浸泡液使其返回步骤1）池浸场所或堆浸场所，循环使用；
5）当浸泡液在沉淀池中与8-羟基喹啉溶液反应形成的沉淀明显减少或基本无沉淀生成时结束浸泡，将沉淀物回收，脱水烘干后得到8-羟基喹啉镓；
6）将8-羟基喹啉镓加热到430°C，使其分解即得到Ga2O3，镓提取率为76%。

Claims (2)

1.一种从铝土矿中提取氧化镓的方法，其特征在于它的步骤如下：
1）铝土矿经挖掘、破碎后放在池浸场所或堆浸场所，用质量百分比浓度为10～15%的碳酸铵或氨水浸泡，将浸泡后的浸泡液导入沉淀池中；
2）将8-羟基喹啉溶解在质量百分比浓度为10～15%的碳酸铵或氨水中，配制成质量百分比为0.01% 的8-羟基喹啉溶液，将8-羟基喹啉溶液喷洒在沉淀池中，直至有沉淀形成，静置后将清液导入回收池；
3）监测回收池中溶液的pH值，若溶液的pH值小于9.2，则向回收池中补充碳酸铵或氨水，使浸泡液的pH保持在9.2以上；
4）抽取浸泡液使其返回步骤1）池浸场所或堆浸场所，循环使用；
5）当浸泡液在沉淀池中与8-羟基喹啉溶液反应形成的沉淀明显减少或基本无沉淀生成时结束浸泡，将沉淀物回收，脱水烘干后得到8-羟基喹啉镓；
6）将8-羟基喹啉镓加热到400～450°C，使其分解即得到Ga2O3。
2.根据权利要求1所述的一种从铝土矿中提取氧化镓的方法，其特征在于，所述的铝土矿是在自然环境下经由风化作用或沉积作用形成的以三水铝石、一水软铝石或一水硬铝石为主要矿物所组成的矿石。
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