CN102507770A - 检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法 - Google Patents
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Abstract
本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法涉及一种利用吸附作用将组合物分离成各个组分来测试或分析的方法，其优点在于：样品处理简便、快速检测、结果准确、重现性良好。本发明包括以下步骤：1)样品处理：溶解，混匀，离心，过滤；2)设置好高效液相色谱仪的以下条件，进样：选用色谱柱：C18柱，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；流动相：乙腈和磷酸水溶液的混合体系，其中：乙腈与磷酸水溶液的体积比为(77∶23)-(82∶18)，磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.4-0.6％，等度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：20-40℃；配有紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长：200-210nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用吸附作用将组合物分离成各个组分来测试或分析的方法。
背景技术
六氯酚为白色或微带黄色的结晶性粉末，熔点164-165℃。可溶于醇、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、聚乙二醇、橄榄油、棉子油或稀碱液，实际不溶于水。无气味或微带苯酚气味。因其在碱性下其中一个羟基和碱反应生成酚盐，另一个羟基具有杀菌效果，对革兰氏阳性菌有特效，而常被添加在肥皂、膏霜、婴儿扑粉、洗发粉、洗发香波、生发水等化妆品类日用商品和医用制品中。
根据我国《化妆品卫生规范》的规定，六氯酚为化妆品中组分禁用物质。经中国标准研究中心标准馆查询，目前国内、外尚无化妆品中六氯酚的检验方法标准。
表1六氯酚的基本性质
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种样品处理简便、快速检测、结果准确、重现性良好的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法。
一种检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，包括以下步骤：
1、样品处理：用甲醇溶解化妆品样品，得样品溶液，将样品溶液混匀，离心，当离心不分层或分层不明显时，加NaCl破乳，取上清液经有机相微孔滤膜过滤，所得滤液为待测样液；
2、设置好高效液相色谱仪的以下检测条件，进样：
a)选用色谱柱：C18柱，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；
b)流动相：乙腈和磷酸水溶液的混合体系，其中：乙腈与磷酸水溶液的体积比为(77∶23)-(82∶18)，磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.4-0.6％，等度洗脱；
c)流速：1.0mL/min；
d)柱温：20-40℃；
f)配有紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长：200-210nm。
本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，包括以下步骤：
1、样品处理：用甲醇溶解化妆品样品，得样品溶液，将样品溶液混匀，离心，当离心不分层或分层不明显时，加NaCl破乳，取上清液经有机相微孔滤膜过滤，所得滤液为待测样液；
2、设置好高效液相色谱仪的以下检测条件，进样：
a)选用色谱柱：C18柱，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；
b)流动相：乙腈和磷酸水溶液的混合体系，其中：乙腈与磷酸水溶液的体积比为80∶20，磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.5％，等度洗脱；
c)流速：1.0mL/min；
d)柱温：20℃；
f)配有紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长：205nm。
本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述样品溶液的浓度为0.1g/L。
本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述用甲醇溶解化妆品样品时用超声波加速溶解提取。
本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述离心的条件为：在转速不低于5000r/min的条件下离心10-20min。
本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述进样时的进样量为10μL。
本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述化妆品包括膏霜、水剂、散粉、香波。
本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法的样品处理简单，通过简单的溶解、离心即可得到；对膏霜类、水剂类、散粉类、香波类的样品进行回收率和精密度的实验(n＝6)，在添加不同浓度六氯酚的条件下，六氯酚的平均回收率在89.3-96.1％，相对标准偏差在1.09-5.00％，重现性良好，结果准确；在本方法中，六氯酚的保留时间仅为10-11min，再加上样品处理简单，可以做到快速检测。
下面结合附图对本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法作进一步说明。
附图说明
图1为六氯酚标准品的HPLC图；
图2为本发明中空白膏霜化妆品样品的HPLC图；
图3为本发明中添加定量限浓度膏霜化妆品样品的HPLC图；
图4为本发明中空白水剂化妆品样品的HPLC图；
图5为本发明中添加定量限浓度水剂化妆品样品的HPLC图；
图6为本发明中空白散粉化妆品样品的HPLC图；
图7为本发明中添加定量限浓度散粉化妆品样品的HPLC图；
图8为本发明中空白香波化妆品样品的HPLC图；
图9为本发明中添加定量限浓度香波化妆品样品的HPLC图。
具体实施方式
实施例1
1.方法的线性关系
在下述条件下测定线性关系：色谱柱：Symmetry C18，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；流动相：体积比为80∶20的乙腈-磷酸水溶液，其中磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.5％，等度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：20℃；进样量：10μL；配置紫外检测器，检测波长：205nm；将不同质量浓度的六氯酚标准溶液依次进样，以峰面积对质量浓度绘制工作曲线，六氯酚成分在0.2×10-5～0.2×10-2g/L内与其各自对应的峰面积呈线性关系，相关系数大于0.999，见表1。当样品中的六氯酚含量超过此线性范围时，可适当加大样品的稀释倍数。
2.方法的检出限
在信噪比为10(S/N＝10)的条件下，经对本检验方法的室内实验，结果表明，本方法定量限为20.0mg/kg。
表1六氯酚的保留时间、线性方程、相关系数和最低检出限
3.方法的回收率和精密度
本方法的回收率实验按通常化妆品中的添加情况，设定了三个添加浓度，按以下方法对每个添加浓度进行6次实验：
分别按照表2-5在不含有六氯酚的实验样品中添加六氯酚，称取1g试样置于具塞试管中，加入10mL甲醇，超声提取15min。取部分溶液转移至具塞塑料离心管中，以不低于5000r/min离心10min，如离心难以获得上清液可加氯化钠破乳，上清液经0.45μm有机相微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。
色谱柱：Symmetry C18，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；流动相：体积比为80∶20的乙腈-磷酸水溶液，其中磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为的0.5％，等度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：20℃；进样量：10μL；配置紫外检测器，检测波长：205nm；六氯酚平均回收率在89.4％～95.8％；室内精密度实验(n＝6)测得相对标准偏差在1.36％～5.00％。结果汇总于表2-表5。
表2膏霜类化妆品回收率和精密度试验结果
表3水剂类化妆品回收率和精密度试验结果
表4散粉类化妆品回收率和精密度试验结果
表5香波类化妆品回收率和精密度试验结果
实施例2
1.方法的线性关系
在下述条件下测定线性关系：色谱柱：Kromasil C18，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；流动相：体积比为77∶23的乙腈-磷酸水溶液，其中磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.4％，等度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：20℃；进样量：10μL；配置二级管阵列检测器，检测波长：200nm；将不同质量浓度的六氯酚标准溶液依次进样，以峰面积对质量浓度绘制工作曲线，六氯酚成分在0.2×10-5～0.2×10-2g/L内与其各自对应的峰面积呈线性关系，相关系数大于0.999，见表6。当样品中的六氯酚含量超过此线性范围时，可适当加大样品的稀释倍数。
2.方法的检出限
在信噪比为10(S/N＝10)的条件下，经对本检验方法的室内实验，结果表明，本方法定量限为20.0mg/kg。
表6六氯酚的保留时间、线性方程、相关系数和最低检出限
3.方法的回收率和精密度
本方法回收率实验按通常化妆品中的添加情况，设定了三个添加浓度，按以下方法对每个添加浓度进行6次实验：
分别按照表7-10在不含有六氯酚的实验样品中添加六氯酚，称取1g试样置于具塞试管中，加入10mL甲醇，超声提取15min。取部分溶液转移至具塞塑料离心管中，以不低于5000r/min离心20min，如离心难以获得上清液可加氯化钠破乳，上清液经0.45μm有机相微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。
色谱柱：Kromasil C18，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；流动相：体积比为77∶23的乙腈-磷酸水溶液，其中磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为的0.4％，等度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：20℃；进样量：10μL；配置二级管阵列检测器，检测波长：200nm；六氯酚平均回收率在89.6％～96.1％；室内精密度实验(n＝6)测得相对标准偏差在1.28％～4.65％。结果汇总于表7-表10。
表7膏霜类化妆品回收率和精密度试验结果
表8水剂类化妆品回收率和精密度试验结果
表9散粉类化妆品回收率和精密度试验结果
表10香波类化妆品回收率和精密度试验结果
实施例3
1.方法的线性关系
在下述条件下测定线性关系：色谱柱：Discovery C18，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；流动相：体积比为82∶18的乙腈-磷酸水溶液，其中磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.6％，等度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；配置紫外检测器，检测波长：210nm；将不同质量浓度的六氯酚标准溶液依次进样，以峰面积对质量浓度绘制工作曲线，六氯酚成分在0.2×10-5～0.2×10-2g/L内与其各自对应的峰面积呈线性关系，相关系数大于0.999，见表11。当样品中的六氯酚含量超过此线性范围时，可适当加大样品的稀释倍数。
2.方法的检出限
在信噪比为10(S/N＝10)的条件下，经对本检验方法的室内实验，结果表明，本方法定量限为20.0mg/kg。
表11六氯酚的保留时间、线性方程、相关系数和最低检出限
3.方法的回收率和精密度
本方法回收率实验按通常化妆品中的添加情况，设定了三个添加浓度，按以下方法对每个添加浓度进行6次实验：
分别按照表12-15在不含有六氯酚的实验样品中添加六氯酚，称取1g试样置于具塞试管中，加入10mL甲醇，超声提取15min。取部分溶液转移至具塞塑料离心管中，以不低于5000r/min离心20min，如离心难以获得上清液可加氯化钠破乳，上清液经0.45μm有机相微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。
色谱柱：Discovery C18，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；流动相：体积比为82∶18的乙腈-磷酸水溶液，其中磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为的0.6％，等度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；配置紫外检测器，检测波长：210nm；六氯酚平均回收率在89.3％～95.6％；室内精密度实验(n＝6)测得相对标准偏差在1.09％～4.72％。结果汇总于表12-表15。
表12膏霜类化妆品回收率和精密度试验结果
表13水剂类化妆品回收率和精密度试验结果
表14散粉类化妆品回收率和精密度试验结果
表15香波类化妆品回收率和精密度试验结果
本检验方法的回收率，检测限和精密度等各项技术指标均符合要求，方法应用于化妆品样品检测，重现性良好。本标准建立的检验方法操作简便、结果准确。
按实施例1-3中的方法，对市场上销售的膏霜、水剂、散粉和香波化妆品进行抽样检测，均未发现含有六氯酚。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其特征在于：包括以下步骤：
1)样品处理：用甲醇溶解化妆品样品，得样品溶液，将样品溶液混匀，离心，当离心不分层或分层不明显时，加NaCl破乳，取上清液经有机相微孔滤膜过滤，所得滤液为待测样液；
2)设置好高效液相色谱仪的以下检测条件，进样：
a)选用色谱柱：C18柱，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；
b)流动相：乙腈和磷酸水溶液的混合体系，其中：乙腈与磷酸水溶液的体积比为(77∶23)-(82∶18)，磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.4-0.6％，等度洗脱；
c)流速：1.0mL/min；
d)柱温：20-40℃；
f)配有紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长：200-210nm。
2.根据权利要求1所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其特征在于：包括以下步骤：
1)样品处理：用甲醇溶解化妆品样品，得样品溶液，将样品溶液混匀，离心，当离心不分层或分层不明显时，加NaCl破乳，取上清液经有机相微孔滤膜过滤，所得滤液为待测样液；
2)设置好高效液相色谱仪的以下检测条件，进样：
a)选用色谱柱：C18柱，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；
b)流动相：乙腈和磷酸水溶液的混合体系，其中：乙腈与磷酸水溶液的体积比为80∶20，磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.5％，等度洗脱；
c)流速：1.0mL/min；
d)柱温：20℃；
f)配有紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长：205nm。
3.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述样品溶液的浓度为0.1g/L。
4.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述用甲醇溶解化妆品样品时用超声波加速溶解提取。
5.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述离心的条件为：在转速不低于5000r/min的条件下离心10-20min。
6.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述进样时的进样量为10μL。
7.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述化妆品包括膏霜、水剂、散粉、香波。
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