CN102507377A - 确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于润滑油性能分析技术，涉及主要应用于石化和航空行业。其特征在于，对含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样进行氧化腐蚀试验，并进行凝胶试验，以确定氟硅油中铁硅氧烷化合物的适宜浓度范围，确定的步骤如下：配制含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样；对试样进行40℃运动粘度测定、氧化腐蚀试验和凝胶试验；绘制运动粘度变化-Fe含量关系曲线；绘制凝胶时间-Fe含量关系曲线；确定铁硅氧烷化合物的适宜浓度范围。本发明提出了一种准确地确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围的方法，满足了新型高推比发动机对航空润滑油的需求。

Description

确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围的方法

技术领域

本发明属于润滑油性能分析技术，涉及主要应用于石化和航空行业。

发明背景：

使用温度范围代表了航空润滑油的发展水平。随着飞机飞行速度和发动机推重比的不断提高，发动机涡轮前温度不断升高，石油基润滑油已无法满足航空发动机对润滑油的高温要求，于是促进了合成基润滑油的发展。目前在飞机上广泛使用的酯类润滑油的使用温度极限是204℃，而新型高推比发动机对航空润滑油的使用温度要求已达到250℃以上，超出了酯类油所能承受的高温极限，因此需要开发新型合成基润滑油。

氟硅油可以作为最高使用温度为250℃的航空润滑油的候选油。氟硅油在高温和氧的作用下，运动粘度增大，甚至胶凝而失去流动性。含铁硅氧烷化合物可作为氟硅油的抗氧剂来提高氟硅油的抗高温氧化性能、即热氧化安定性。含铁硅氧烷化合物由于具有硅氧烷结构，所以能溶解于氟硅油中，而传统的用于酯类润滑油中的抗氧剂与氟硅油是不相容的。典型的铁硅氧烷化合物有双(二甲基乙氧硅基)二茂铁和1，3-二(1，1′-二茂铁基)四甲基二硅氧烷，还有己酸铁与氟硅油的反应产物-含铁氟硅氧烷化合等。

在航空润滑油的产品标准中，国内外均采用腐蚀和热氧化安定性来表征润滑油的耐高温性能，方法概要是：在一定温度下，向浸有金属试片的润滑油试样中通入洁净的干燥空气，在规定试验时间后，测定润滑油的运动粘度变化率、酸值变化和金属质量变化，用以评价润滑油抗氧化腐蚀性能的优劣。对于氟硅油，高温腐蚀和氧化安定性试验后，其酸值和金属质量变化很小，主要变化为运动粘度。

氟硅油具有在高温氧化后容易胶凝的特点，一些文献采用凝胶试验方法来评定添加剂对硅油的作用。凝胶试验方法操作比较简便，是在一定尺寸的玻璃器皿中装入一定量的油样，放入高温箱中，测定油样失去流动性的时间，即凝胶时间。凝胶时间越长，说明氟硅油的热氧化安定性越好，添加剂的作用效果越好。

单独采用腐蚀和热氧化安定性来表征润滑油的耐高温性能或单独采用凝胶试验方法来表征润滑油的耐高温性能都不能准确地确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度的适宜范围，前者可能使氟硅油的凝胶时间不满足要求，后者可能使氟硅油的运动粘度变化率不满足要求。目前，尚未检索到确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围方法的公开文献。

发明内容

本发明的目的是：提出一种确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围的方法，以准确地确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度的适宜范围，满足新型高推比发动机对航空润滑油的需求。

本发明的技术方案是：确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围的方法，其特征在于，按中国石化行业标准SH/T 0450《合成油氧化腐蚀测定法》对含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样进行氧化腐蚀试验，并进行凝胶试验，以确定氟硅油中铁硅氧烷化合物的适宜浓度范围，确定的步骤如下：

1、配制含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样：按氟硅油试样中铁的质量分数为0％、0.005％、0.01％、0.015％、0.02％、0.025％、0.03％、0.035％和0.040％配制9种含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样，分别编号为0号试样至8号试样；

2、对0号试样至8号试样分别进行40℃运动粘度测定、氧化腐蚀试验和凝胶试验：

2.1、测定试样的40℃运动粘度：按国标GB/T 265规定的方法测定试样的40℃运动粘度ν_1i并记录，i＝0，1，......，8，ν_1i的单位为mm²/s；

2.2、对试样进行氧化腐蚀试验：按SH/T 0450规定的方法对试样进行氧化腐蚀试验；试验条件为：试样体积为25ml；空气流量为50ml/min；试验温度为250℃；试验时间为50h；

2.2.1、测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度：按GB/T 265方法测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度ν_2i并记录，i＝0，1，......，8，ν_2i的单位为mm²/s；

2.2.2、计算氧化腐蚀试验前后试样的40℃运动粘度变化率Xi，i＝0，1，......，8，Xi的单位为％：

$\mathrm{Xi}=\frac{{\mathrm{\ν}}_{2i}-{\mathrm{\ν}}_{1i}}{{\mathrm{\ν}}_{1i}}\×100---\left[1\right]$

2.3、对试样进行凝胶试验：将试样装入内径3.0cm，高5.0cm的玻璃杯中，试样厚度为5mm，放入温度为300℃±1℃的鼓风干燥箱中进行凝胶试验，每12h～24h查看一次试样外观，直到试样失去流动性，记录试样自放入干燥箱起到失去流动性所用的时间，该时间即试样的凝胶时间，单位为h；

3、绘制运动粘度变化-Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以运动粘度变化率为纵坐标建立运动粘度变化-Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的粘度变化率与铁含量9组数据所对应的点标注到运动粘度变化-Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到运动粘度变化-Fe含量关系曲线；

4、绘制凝胶时间-Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以凝胶时间为纵坐标建立凝胶时间-Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的凝胶时间与铁含量9组数据所对应的点标注到凝胶时间-Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到凝胶时间-Fe含量关系曲线；

5、确定铁硅氧烷化合物的适宜浓度范围：

5.1、根据运动粘度变化-Fe含量关系曲线，找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围；

5.2、根据凝胶时间-Fe含量关系曲线，找出凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围；

5.3、找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围与凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围重叠的部分，该重叠部分的下限即为氟硅油中铁含量浓度范围的下限Fe1，该重叠部分的上限即为氟硅油中铁含量浓度范围的上限Fe2；

5.4、计算氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围下限：

C1＝Fe1/m

式中：

C1——氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围下限，单位为％；

m——铁硅氧烷化合物中的Fe质量分数；

5.5、计算氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围上限：

C2＝Fe2/m

式中：

C2——氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围上限，单位为％。

本发明的优点是：提出了一种准确地确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围的方法，满足了新型高推比发动机对航空润滑油的需求。

附图说明

图1、图2和图3分别是本发明实施例1、实施例2和实施例3的运动粘度变化-Fe含量关系曲线和凝胶时间-Fe含量关系曲线。图中，横坐标为Fe含量，单位为百分数；左纵坐标为粘度变化率，单位为百分数；右纵坐标为凝胶时间，单位为小时。正方形点为凝胶时间-Fe含量的对应点，虚线为凝胶时间-Fe含量关系曲线。三角形点为运动粘度变化-Fe含量的对应点，实线为运动粘度变化-Fe含量关系曲线。

具体实施方式

下面对本发明做进一步详细说明。确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围的方法，其特征在于，按中国石化行业标准SH/T 0450《合成油氧化腐蚀测定法》对含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样进行氧化腐蚀试验，并进行凝胶试验，以确定氟硅油中铁硅氧烷化合物的适宜浓度范围，确定的步骤如下：

1、配制含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样：按氟硅油试样中铁的质量分数为0％、0.005％、0.01％、0.015％、0.02％、0.025％、0.03％、0.035％和0.040％配制9种含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样，分别编号为0号试样至8号试样；

2、对0号试样至8号试样分别进行40℃运动粘度测定、氧化腐蚀试验和凝胶试验：

2.1、测定试样的40℃运动粘度：按国标GB/T 265规定的方法测定试样的40℃运动粘度ν_1i并记录，i＝0，1，......，8，ν_1i的单位为mm²/s；

2.2、对试样进行氧化腐蚀试验：按SH/T 0450规定的方法对试样进行氧化腐蚀试验；试验条件为：试样体积为25ml；空气流量为50ml/min；试验温度为250℃；试验时间为50h；

2.2.1、测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度：按GB/T 265方法测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度ν_2i并记录，i＝0，1，......，8，ν_2i的单位为mm²/s；

2.2.2、计算氧化腐蚀试验前后试样的40℃运动粘度变化率Xi，i＝0，1，......，8，Xi的单位为％：

$\mathrm{Xi}=\frac{{\mathrm{\ν}}_{2i}-{\mathrm{\ν}}_{1i}}{{\mathrm{\ν}}_{1i}}\×100---\left[1\right]$

2.3、对试样进行凝胶试验：将试样装入内径3.0cm，高5.0cm的玻璃杯中，试样厚度为5mm，放入温度为300℃±1℃的鼓风干燥箱中进行凝胶试验，每12h～24h查看一次试样外观，直到试样失去流动性，记录试样自放入干燥箱起到失去流动性所用的时间，该时间即试样的凝胶时间，单位为h；

3、绘制运动粘度变化-Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以运动粘度变化率为纵坐标建立运动粘度变化-Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的粘度变化率与铁含量9组数据所对应的点标注到运动粘度变化-Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到运动粘度变化-Fe含量关系曲线；

4、绘制凝胶时间-Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以凝胶时间为纵坐标建立凝胶时间-Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的凝胶时间与铁含量9组数据所对应的点标注到凝胶时间-Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到凝胶时间-Fe含量关系曲线；

5、确定铁硅氧烷化合物的适宜浓度范围：

5.1、根据运动粘度变化-Fe含量关系曲线，找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围；

5.2、根据凝胶时间-Fe含量关系曲线，找出凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围；

5.3、找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围与凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围重叠的部分，该重叠部分的下限即为氟硅油中铁含量浓度范围的下限Fe1，该重叠部分的上限即为氟硅油中铁含量浓度范围的上限Fe2；

5.4、计算氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围下限：

C1＝Fe1/m

式中：

C1——氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围下限，单位为％；

m——铁硅氧烷化合物中的Fe分子量系数；

5.5、计算氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围上限：

C2＝Fe2/m

式中：

C2——氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围上限，单位为％。

实施例1：确定氟硅油中双(二甲基乙氧硅基)二茂铁化合物浓度范围

1、配制双(二甲基乙氧硅基)二茂铁化合物的氟硅油试样：按氟硅油试样中铁的质量分数为0％、0.005％、0.01％、0.015％、0.02％、0.025％、0.03％、0.035％和0.040％配制9种含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样，分别编号为0号试样至8号试样；

2、对0号试样至8号试样分别进行40℃运动粘度测定、氧化腐蚀试验和凝胶试验：

2.1、测定试样的40℃运动粘度：按国标GB/T 265规定的方法测定试样的40℃运动粘度ν_1i并记录，i＝0，1，......，8，ν_1i的单位为mm²/s；

2.2、对试样进行氧化腐蚀试验：按SH/T 0450规定的方法对试样进行氧化腐蚀试验；试验条件为：试样体积为25ml；空气流量为50ml/min；试验温度为250℃；试验时间为50h；

2.2.1、测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度：按GB/T 265方法测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度ν_2i并记录，i＝0，1，......，8，ν_2i的单位为mm²/s；

2.2.2、计算氧化腐蚀试验前后试样的40℃运动粘度变化率Xi，i＝0，1，......，8，Xi的单位为％：

$\mathrm{Xi}=\frac{{\mathrm{\ν}}_{2i}-{\mathrm{\ν}}_{1i}}{{\mathrm{\ν}}_{1i}}\×100---\left[1\right]$

2.3、对试样进行凝胶试验：将试样装入内径3.0cm，高5.0cm的玻璃杯中，试样厚度为5mm，放入温度为300℃±1℃的鼓风干燥箱中进行凝胶试验，每12h～24h查看一次试样外观，直到试样失去流动性，记录试样自放入干燥箱起到失去流动性所用的时间，该时间即试样的凝胶时间，单位为h；

运动粘度变化率和凝胶试验结果如下表：

Fe含量，％	0	0.005	0.01	0.015	0.02	0.025	0.03	0.035	0.04
										运动粘度变化，％	70.7	8.0	6.2	6.0	5.9	7.4	18.5	28.5	31.6
胶凝时间，h	12	72	120	＞1000	＞1000	＞1000	＞1000	＞1000	＞1000

3、绘制运动粘度变化-Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以运动粘度变化率为纵坐标建立运动粘度变化-Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的粘度变化率与铁含量9组数据所对应的点标注到运动粘度变化-Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到运动粘度变化-Fe含量关系曲线，见图1；

4、绘制凝胶时间-Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以凝胶时间为纵坐标建立凝胶时间-Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的凝胶时间与铁含量9组数据所对应的点标注到凝胶时间-Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到凝胶时间-Fe含量关系曲线，见图1；

5、确定双(二甲基乙氧硅基)二茂铁化合物的适宜浓度范围：

5.1、根据运动粘度变化-Fe含量关系曲线，找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围为0.005％～0.025％；

5.2、根据凝胶时间-Fe含量关系曲线，找出凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围≥0.015％；

5.3、找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围与凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围重叠的部分，该重叠部分的下限即为氟硅油中铁含量浓度范围的下限Fe1，Fe1＝0.015％，该重叠部分的上限即为氟硅油中铁含量浓度范围的上限Fe2，Fe2＝0.025％；

5.4、计算氟硅油中双(二甲基乙氧硅基)二茂铁化合物浓度范围下限：

C1＝Fe1/m＝0.015/0.143＝0.105

式中：

C1——氟硅油中双(二甲基乙氧硅基)二茂铁化合物浓度范围下限，单位为％；

m——双(二甲基乙氧硅基)二茂铁化合物中的Fe质量分数，其数值为0.143；

5.5、计算氟硅油中双(二甲基乙氧硅基)二茂铁化合物浓度范围上限：

C2＝Fe2/m＝0.025/0.143＝0.175

式中：

C2——氟硅油中双(二甲基乙氧硅基)二茂铁化合物浓度范围上限，单位为％。

实施例2：确定氟硅油中1，3-二(1，1′-二茂铁基)四甲基二硅氧烷化合物浓度范围

1、配制1，3-二(1，1′-二茂铁基)四甲基二硅氧烷化合物的氟硅油试样：按氟硅油试样中铁的质量分数为0％、0.005％、0.01％、0.015％、0.02％、0.025％、0.03％、0.035％和0.040％配制9种含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样，分别编号为0号试样至8号试样；

2、对0号试样至8号试样分别进行40℃运动粘度测定、氧化腐蚀试验和凝胶试验：

2.1、测定试样的40℃运动粘度：按国标GB/T 265规定的方法测定试样的40℃运动粘度ν_1i并记录，i＝0，1，......，8，ν_1i的单位为mm²/s；

2.2、对试样进行氧化腐蚀试验：按SH/T 0450规定的方法对试样进行氧化腐蚀试验；试验条件为：试样体积为25ml；空气流量为50ml/min；试验温度为250℃；试验时间为50h；

2.2.1、测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度：按GB/T 265方法测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度ν_2i并记录，i＝0，1，......，8，ν_2i的单位为mm²/s；

2.2.2、计算氧化腐蚀试验前后试样的40℃运动粘度变化率Xi，i＝0，1，......，8，Xi的单位为％：

$\mathrm{Xi}=\frac{{\mathrm{\ν}}_{2i}-{\mathrm{\ν}}_{1i}}{{\mathrm{\ν}}_{1i}}\×100---\left[1\right]$

2.3、对试样进行凝胶试验：将试样装入内径3.0cm，高5.0cm的玻璃杯中，试样厚度为5mm，放入温度为300℃±1℃的鼓风干燥箱中进行凝胶试验，每12h～24h查看一次试样外观，直到试样失去流动性，记录试样自放入干燥箱起到失去流动性所用的时间，该时间即试样的凝胶时间，单位为h；

运动粘度变化率和凝胶试验结果如下表：

Fe含量，％	0	0.005	0.01	0.015	0.02	0.025	0.03	0.035	0.04
										运动粘度变化，％	70.7	5.9	5.8	6.0	5.9	5.9	5.9	15.0	28.0
胶凝时间，h	12	36	84	120	＞1000	＞1000	＞1000	＞1000	＞1000

3、绘制运动粘度变化-Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以运动粘度变化率为纵坐标建立运动粘度变化-Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的粘度变化率与铁含量9组数据所对应的点标注到运动粘度变化-Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到运动粘度变化-Fe含量关系曲线，见图2；

4、绘制凝胶时间-Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以凝胶时间为纵坐标建立凝胶时间-Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的凝胶时间与铁含量9组数据所对应的点标注到凝胶时间-Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到凝胶时间-Fe含量关系曲线，见图2；

5、确定1，3-二(1，1′-二茂铁基)四甲基二硅氧烷化合物的适宜浓度范围：

5.1、根据运动粘度变化-Fe含量关系曲线，找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围为0.005％～0.03％；

5.2、根据凝胶时间-Fe含量关系曲线，找出凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围≥0.02％；

5.3、找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围与凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围重叠的部分，该重叠部分的下限即为氟硅油中铁含量浓度范围的下限Fe1，Fe1＝0.02％，该重叠部分的上限即为氟硅油中铁含量浓度范围的上限Fe2，Fe2＝0.03％；

5.4、计算氟硅油中1，3-二(1，1′-二茂铁基)四甲基二硅氧烷化合物浓度范围下限：

C1＝Fe1/m＝0.02/0.186＝0.11

式中：

C1——氟硅油中1，3-二(1，1′-二茂铁基)四甲基二硅氧烷化合物浓度范围下限，单位为％；

m——1，3-二(1，1′-二茂铁基)四甲基二硅氧烷化合物中的Fe质量分数，其数值为0.186；

5.5、计算氟硅油中1，3-二(1，1′-二茂铁基)四甲基二硅氧烷化合物浓度范围上限：

C2＝Fe2/m＝0.03/0.186＝0.16

式中：

C2——氟硅油中1，3-二(1，1′-二茂铁基)四甲基二硅氧烷化合物浓度范围上限，单位为％。

实施例3：确定氟硅油中含铁氟硅氧烷化合物浓度范围

1、配制含铁氟硅氧烷化合物的氟硅油试样：含铁氟硅氧烷化合物为己酸铁与氟硅油的反应产物，按氟硅油试样中铁的质量分数为0％、0.005％、0.01％、0.015％、0.02％、0.025％、0.03％、0.035％和0.040％配制9种含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样，分别编号为0号试样至8号试样；

2、对0号试样至8号试样分别进行40℃运动粘度测定、氧化腐蚀试验和凝胶试验：

2.1、测定试样的40℃运动粘度：按国标GB/T 265规定的方法测定试样的40℃运动粘度ν_1i并记录，i＝0，1，......，8，ν_1i的单位为mm²/s；

2.2、对试样进行氧化腐蚀试验：按SH/T 0450规定的方法对试样进行氧化腐蚀试验；试验条件为：试样体积为25ml；空气流量为50ml/min；试验温度为250℃；试验时间为50h；

2.2.1、测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度：按GB/T 265方法测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度ν_2i并记录，i＝0，1，......，8，ν_2i的单位为mm²/s；

2.2.2、计算氧化腐蚀试验前后试样的40℃运动粘度变化率Xi，i＝0，1，......，8，Xi的单位为％：

$\mathrm{Xi}=\frac{{\mathrm{\ν}}_{2i}-{\mathrm{\ν}}_{1i}}{{\mathrm{\ν}}_{1i}}\×100---\left[1\right]$

2.3、对试样进行凝胶试验：将试样装入内径3.0cm，高5.0cm的玻璃杯中，试样厚度为5mm，放入温度为300℃±1℃的鼓风干燥箱中进行凝胶试验，每12h～24h查看一次试样外观，直到试样失去流动性，记录试样自放入干燥箱起到失去流动性所用的时间，该时间即试样的凝胶时间，单位为h；

运动粘度变化率和凝胶试验结果如下表：

Fe含量，％	0	0.005	0.01	0.015	0.02	0.025	0.03	0.035	0.04
										运动粘度变化，％	70.7	8.06	8.06	8.27	8.27	8.64	8.8	8.92	12.18
胶凝时间，h	12	36	＞1000	＞1000	＞1000	＞1000	＞1000	＞1000	＞1000

3、绘制运动粘度变化-Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以运动粘度变化率为纵坐标建立运动粘度变化-Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的粘度变化率与铁含量9组数据所对应的点标注到运动粘度变化-Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到运动粘度变化-Fe含量关系曲线，见图3；

4、绘制凝胶时间-Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以凝胶时间为纵坐标建立凝胶时间-Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的凝胶时间与铁含量9组数据所对应的点标注到凝胶时间-Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到凝胶时间-Fe含量关系曲线，见图3；

5、确定含铁氟硅氧烷化合物化合物的适宜浓度范围：

5.1、根据运动粘度变化-Fe含量关系曲线，找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围为0.005％～0.035％；

5.2、根据凝胶时间-Fe含量关系曲线，找出凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围≥0.01％；

5.3、找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围与凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围重叠的部分，该重叠部分的下限即为氟硅油中铁含量浓度范围的下限Fe1，Fe1＝0.01％，该重叠部分的上限即为氟硅油中铁含量浓度范围的上限Fe2，Fe2＝0.035％；

5.4、计算氟硅油中含铁氟硅氧烷化合物化合物浓度范围下限：

C1＝Fe1/m＝0.01/0.00353＝2.83

式中：

C1——氟硅油中含铁氟硅氧烷化合物化合物浓度范围下限，单位为％；

m——含铁氟硅氧烷化合物化合物中的Fe质量分数，其数值为0.00353；

5.5、计算氟硅油中含铁氟硅氧烷化合物化合物浓度范围上限：

C2＝Fe2/m＝0.035/0.00353＝9.92

式中：

C2——氟硅油中含铁氟硅氧烷化合物化合物浓度范围上限，单位为％。

Claims (1)

1.确定氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围的方法，其特征在于，按中国石化行业标准SH/T 0450《合成油氧化腐蚀测定法》对含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样进行氧化腐蚀试验，并进行凝胶试验，以确定氟硅油中铁硅氧烷化合物的适宜浓度范围，确定的步骤如下：

1.1、配制含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样：按氟硅油试样中铁的质量分数为0％、0.005％、0.01％、0.015％、0.02％、0.025％、0.03％、0.035％和0.040％配制9种含铁硅氧烷化合物的氟硅油试样，分别编号为0号试样至8号试样；

1.2、对0号试样至8号试样分别进行40℃运动粘度测定、氧化腐蚀试验和凝胶试验：

1.2.1、测定试样的40℃运动粘度：按国标GB/T 265规定的方法测定试样的40℃运动粘度ν_1i并记录，i＝0，1，......，8，ν_1i的单位为mm²/s；

1.2.2、对试样进行氧化腐蚀试验：按SH/T 0450规定的方法对试样进行氧化腐蚀试验；试验条件为：试样体积为25ml；空气流量为50ml/min；试验温度为250℃；试验时间为50h；

1.2.2.1、测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度：按GB/T 265方法测定氧化腐蚀试验后试样的40℃运动粘度ν_2i并记录，i＝0，1，......，8，ν_2i的单位为mm²/s；

1.2.2.2、计算氧化腐蚀试验前后试样的40℃运动粘度变化率Xi，i＝0，1，......，8，Xi的单位为％：

$\mathrm{Xi}=\frac{{\mathrm{\ν}}_{2i}-{\mathrm{\ν}}_{1i}}{{\mathrm{\ν}}_{1i}}\×100---\left[1\right]$

1.2.3、对试样进行凝胶试验：将试样装入内径3.0cm，高5.0cm的玻璃杯中，试样厚度为5mm，放入温度为300℃±1℃的鼓风干燥箱中进行凝胶试验，每12h～24h查看一次试样外观，直到试样失去流动性，记录试样自放入干燥箱起到失去流动性所用的时间，该时间即试样的凝胶时间，单位为h；

1.3、绘制运动粘度变化-Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以运动粘度变化率为纵坐标建立运动粘度变化-Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的粘度变化率与铁含量9组数据所对应的点标注到运动粘度变化-Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到运动粘度变化-Fe含量关系曲线；

1.4、绘制凝胶时间-Fe含量关系曲线：以铁含量为横坐标，以凝胶时间为纵坐标建立凝胶时间-Fe含量二维坐标系，将0号试样至8号试样的凝胶时间与铁含量9组数据所对应的点标注到凝胶时间-Fe含量二维坐标系中，将上述9个点用直线连接，得到凝胶时间-Fe含量关系曲线；

1.5、确定铁硅氧烷化合物的适宜浓度范围：

1.5.1、根据运动粘度变化-Fe含量关系曲线，找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围；

1.5.2、根据凝胶时间-Fe含量关系曲线，找出凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围；

1.5.3、找出运动粘度变化率在10％以下的铁含量浓度范围与凝胶时间大于1000h的铁含量浓度范围重叠的部分，该重叠部分的下限即为氟硅油中铁含量浓度范围的下限Fe1，该重叠部分的上限即为氟硅油中铁含量浓度范围的上限Fe2；

1.5.4、计算氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围下限：

C1＝Fe1/m

式中：

C1——氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围下限，单位为％；

m——铁硅氧烷化合物中的Fe质量分数；

1.5.5、计算氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围上限：

C2＝Fe2/m

式中：

C2——氟硅油中铁硅氧烷化合物浓度范围上限，单位为％。

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