KR101375004B1 - 윤활액의 산화 안정성 측정 방법 - Google Patents

윤활액의 산화 안정성 측정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은,
시험되는 윤활액의 샘플을 반응 셀에 도입하는 단계;
촉매량의 촉매를 반응셀에 도입하는 단계;
셀을 윤활액의 산화 온도로 가열하고 이 온도를 유지하는 단계;
반응이 진행되는 동안 일정한 유속에서 셀을 통해 산소 함유 기체를 전달하는 단계;
정해진 시간 동안 이산화질소를 포함하는 기체를 일정한 유속으로 셀을 통해 전달하는 단계;
반응 셀에 정해진 진공을 적용하고 유지하는 단계;
정해진 시간 동안 혼합물이 반응하도록 하는 단계;
산화된 윤활액의 점도를 측정하는 단계
를 포함하는 윤활액의 산화 안정성 측정 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 윤활액의 산화 안정성을 측정하기 위한 장치를 기재한다.
윤활액, 산화 안정성 측정, 산화 안정성 측정 장치

Description

윤활액의 산화 안정성 측정 방법 {A method for the determination of the oxidative stability of a lubricating fluid}
본 발명은 윤활액의 산화 안정성 측정 방법에 관한 것이다.
엔진 윤활제 제제의 후보물질이 API (미국 석유 협회(American Petroleum Institute)) 및 ILSAC (국제 윤활유 표준 승인 협회(International Lubricant Standardization and Approval Committee)) 기준에 만족됨을 인증받기 위하여 통과해야만 하는 몇가지 ASTM 엔진 시퀀스 시험이 존재한다. 이러한 시험들은 매우 고가이며 시간이 많이 소요된다. 따라서, 새로운 카테고리 개발의 비용 상승 및 복잡성을 조절하기 위하여 윤활제 인증 방법에 가능한대로 실험실 수준의 벤치 시험을 추가할 필요가 있다.
이하에서 언급한 것과 같이 의미있는 시험을 개발하려는 시도의 사례들이 있었다. 그러나, 이하의 사례들은 모두 어떠한 엔진 오일 규격에서도 활용되지 않았다.
예를 들어, 글렌 에이. 마짜마로(Glenn A. Mazzamaro)의 문헌["Using Laboratory Tests to Predict Oxidation in Today's Engines", Lubricating Oil, Vol. 19, No. 6, 2004, p 6-11]은 예비노화 단계를 포함하는 특수 산화 시험을 기 재한다. 윤활제의 산화 시험에 산소 기체가 사용된다. 또한, 마짜마로 문헌은 다양한 공지의 벤치 산화 시험을 검토한 후 시퀀스 IIIE에 대한 스크리닝 시험으로서 1994 문헌에서 참조된 'VIT' (점도 증가 시험)에 중점을 두었다. 시퀀스 IIIE 시험은 1988년도에 개발되었고, 더욱 엄격한 시퀀스 IIIF (2001)로 대체된 후, 보다 더욱 엄격한 시퀀스 IIIG (2004)로 대체되었다. 그러나, 마짜마로 문헌에는 시퀀스 IIIG 또는 IIIGA에 따른 노화가 언급되지 않았다. 또한, 앞서 언급한 바와 같이, 산소 기체가 윤활액을 산화시키는 데 사용된다.
마짜마로가 검토한 바와 같이 전형적인 산화 시험은 에스.에이치. 로비(S.H. Roby)의 문헌["Development of a Bech Test to Predict Oxidative Viscosity Thickening in the Sequence IIIG Engine Test", SAE Technical Paper Series 2004-01-2985]에 언급되어 있다. 윤활제의 산화 시험에 산소 기체가 사용된다. 로비의 문헌은 산화질소의 사용을 언급하지 않는다. 또한, 로비의 시험은 시퀀스 IIIG 엔진 시험과 관련이 적다.
윤활제 성분의 산화 안정성을 측정하기 위하여 산화질소 기체를 사용하는 것은 엠.아이. 데바로스 부쉐(M.I. DeBarros Bouchet) 등의 문헌["Mechanism of the MoS2 formation by MoDTC in the presence of ZnDTP: effect of oxidative degradation", Wear, (2005) 1643-1650] 및 제이.엠 마틴(J.M. Martin) 등의 문헌["Effect of oxidative degradation on the mechanism of friction reduction by MoDTC", Boundary and Mixed Lubrication: Science and Applications, D. Dowson et al. (Editors) Elsevier Science 2002]에서 언급되어 있다. 그러나, 데바로스 부쉐 및 마틴의 문헌들은 MoDTC의 산화성 분해, 마찰 변형의 궁극적 손실 및 그에 따른 연비 향상에 관한 것이다. 실험에서는 산화질소를 '기체에 의한 블로우'로서 사용하며, 상기 연구는 고온 또는 저온에서 사용된 오일의 레올로지 예측 및 시퀀스 IIIG 엔진 시험과는 관련이 없다. 실제로, 이는 완전히 상이한 주제에 관한 것으로서, 즉, 사용된 오일의 레올로지에 의해서 예측되는 엔진 오일의 견뢰성이 아니라 연비에 관한 것이다. 실질적 의미로, 이는 긴 교환 간격에 상응하는 긴 윤활제 수명으로 해석된다.
선행 기술을 고려하면, 본 발명의 목적은 간단하고 저렴한 윤활액의 산화 안정성 측정 방법을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 시퀀스 IIIG 엔진 시험의 레올로지 결과를 예측할 수 있도록 윤활액의 산화 안정성을 측정하는 방법을 제공하는 것이다.
이와 같은 목적 및 명시적으로 언급되지는 않았지만 도입 부분으로부터 용이하게 유도되거나 개발될 수 있는 목적은 본원 특허청구범위 제1항에 따른 윤활액의 산화 안정성 측정 방법에 의해서 달성된다. 종속항들에는 본 발명에 따른 방법의 용이한 변형들이 기재되어 있다.
상기 윤활액의 산화 안정성 측정 방법은 시퀀스 IIIG 엔진 시험의 레올로지 결과 예측에 있어 예상치 못한 향상을 제공한다. 본 발명의 방법은 시퀀스 IIIG 엔진 시험의 결과를 측정하는 간단하고 저렴한 방법을 제공하는 것이다.
동시에, 본 발명에 따른 방법을 통하여 그 외의 다수의 장점들도 얻을 수 있다. 상기 장점들은 다음을 포함한다:
상기 방법은 비교적 짧은 시간에 수행될 수 있다.
상기 윤활액의 산화 안정성 측정 방법은 단지 매우 적은량의 윤활액을 필요로 한다.
본 발명에 따른 방법은 시퀀스 IIIG 엔진 노화 절차보다 덜 복잡하다. 그 결과, 상기 방법은 고도의 숙련 요원 없이 반자동 방식으로 수행될 수 있다.
본 발명은,
시험되는 윤활액의 샘플을 반응 셀에 도입하는 단계;
촉매량의 촉매를 반응셀에 도입하는 단계;
셀을 윤활액의 산화 온도로 가열하고 이 온도를 유지하는 단계;
반응이 진행되는 동안 산소를 포함하는 기체를 일정한 유속으로 셀을 통해 전달하는 단계;
정해진 시간 동안 이산화질소를 포함하는 기체를 일정한 유속으로 셀을 통해 전달하는 단계;
반응 셀에 정해진 진공을 적용하고 유지하는 단계;
정해진 시간 동안 혼합물이 반응하도록 하는 단계;
산화된 윤활액의 점도를 측정하는 단계
를 포함하는 윤활액의 산화 안정성 측정 방법을 제공한다.
윤활액의 산화 안정성을 측정하기 위해 사용되는 반응 셀은 당업계에 공지되어 있다. 이러한 셀은 시험 조건 하에서 안정한 임의의 물질로 제조될 수 있다. 유용한 물질로는, 예를 들어, 유리, 특수 플라스틱, 금속 또는 스테인레스강이 있다. 또한, 산화 셀은 윤활액을 진탕하거나 교반하는 장치를 구비한다.
윤활액의 산화 안정성을 측정하기 위하여, 셀은 윤활액에 대하여 바람직한 반응 온도로 가열된다. 산화 온도는 원하는 산화 정도를 얻을 수 있도록 선택될 수 있다. 바람직하게는, 산화 온도는 140 ℃ 내지 220 ℃, 더욱 바람직하게는 150 ℃ 내지 200 ℃, 가장 바람직하게는 160 ℃ 내지 180 ℃의 범위이다. 바람직한 실시태양에 따르면, 약 170 ℃의 산화 온도가 사용될 수 있다. 가열은 샘플이 반응 셀 내로 도입된 후에 시작될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 셀의 가열은 감압 하에서 수행될 수 있다. 감압은 가열 전 및/또는 가열되는 동안에 적용될 수 있다. 바람직하게는, 감압은 0.1 MPa 이하, 더욱 바람직하게는 0.08 MPa 이하이다. 바람직한 실시태양에 따르면, 감압은 0.05 내지 0.07 MPa의 범위, 더욱 바람직하게는 0.057 내지 0.064 MPa의 범위, 가장 바람직하게는 0.061 내지 0.063 MPa이다.
윤활액을 산화시키기 위하여 촉매를 사용할 수 있다. 예를 들어, 반응 셀 내에 샘플이 도입되기 전에 촉매를 윤활액과 혼합할 수 있다. 바람직하게는, 촉매는 금속, 예를 들어, 구리, 철을 포함한다. 바람직한 실시태양에서 철 페로센은 가용성인 액체이고 엔진 마모로부터 나오는 금속이기 때문에 바람직한 촉매이다.
바람직하게는, 금속 촉매의 양은 산화될 샘플의 총 중량을 기준으로 5 내지 25 ppm 범위, 더욱 바람직하게는 10 내지 20 ppm 범위일 수 있다.
본 발명의 방법은 반응이 진행되는 동안 산소를 포함하는 기체를 일정한 유속으로 셀을 통해 전달하는 단계를 포함한다. 일반적으로 유효량의 산소를 포함하는 모든 기체가 사용될 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 산소를 5 부피% 이상, 더욱 바람직하게는 10 부피% 이상 포함하는 기체가 사용된다. 바람직하게는, 산소 함유 기체는 산소를 15 내지 30 부피%, 더욱 바람직하게는 20 내지 22 부피% 포함한다. 또한, 산소 함유 기체는 추가의 기체, 예컨대, 불활성 기체, 예를 들어, 질소 (N2) 및 0족 기체, 예를 들어, 아르곤, 네온, 헬륨을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 산소 함유 기체로 건조 공기가 사용될 수 있다.
산소 함유 기체는 일정한 유속으로 셀에 전달된다. 일정한 유속은 산화 셀 내의 산소 함유 기체의 양이 반응이 진행되는 동안 본질적으로 일정한 수치로 유지되는 것을 의미한다. 그러나, 시험 결과에 유의한 영향을 미치지 않는 약간의 변화는 상기 표현 "일정한 유속"의 의미에 포함되는 것이다. 바람직하게는, 산소 함유 기체의 유속은 반응 셀 부피가 약 1 리터인 것을 기준으로 반응 전체에 걸쳐 120 내지 240 ml/분 범위, 더욱 바람직하게는 150 내지 200 ml/분, 더욱 바람직하게는 180 내지 190 ml/분 범위이다.
본 발명의 방법에 따르면, 이산화질소를 포함하는 기체를 일정한 유속으로 셀을 통해 정해진 시간 동안 전달하여 활발한 기체상 산화 촉매를 제공한다. 이산화질소를 포함하는 기체는 이산화질소를 바람직하게는 1 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 50 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 90 중량% 이상 포함한다. 당업자는 이산화질소가 일반적으로 산화질소와 산소의 혼합물과 평형을 이룬다는 것을 알고 있다. 따라서, 또한 적절한 혼합물이 반응 셀에 첨가될 수 있다. 또한, 이산화질소 함유 기체는 추가의 기체, 예컨대, 불활성 기체, 예를 들어, 질소 (N2) 및 0족 기체, 예를 들어, 아르곤, 네온, 헬륨을 포함할 수 있다.
이산화질소를 포함하는 기체는 가열 후 전달되고, 정해진 시간 동안 반응 온도에서 반응 셀이 나머지 가열되는 동안 계속된다. "나머지 가열"은 셀이 반응 온도에 도달하였고 원하는 온도로 유지되는 것을 의미한다. 바람직하게는, 산화 셀은 45 분 내, 더욱 바람직하게는 30 분 내에 산화 온도에 도달한다.
윤활액을 산화시켜 윤활액의 산화 안정성을 측정하기 위해, 이산화질소 기체를 포함하는 기체가 일정한 유속으로 셀에 전달된다. 일정한 유속은 산화 셀 내에 이산화질소 함유 기체의 양이 정해진 시간 동안 본질적으로 일정 수치로 유지되는 것을 의미한다. 그러나, 시험 결과에 유의한 영향을 미치지 않는 약간의 변화는 상기 표현 "일정한 유속"의 의미에 포함되는 것이다. 바람직하게는, 이산화질소를 포함하는 기체의 유속은 반응 셀 부피가 약 1 리터인 것을 기준으로 0.14 내지 0.2 ml/시 범위, 더욱 바람직하게는 0.15 내지 0.18 ml/시 범위이다. 이산화질소를 포함하는 기체는 정해진 시간 동안 전달된다. 바람직하게는, 이산화질소를 포함하는 기체가 전달되는 정해진 시간은 5 내지 30 시간 범위, 더욱 바람직하게는 8 내지 15 시간 범위, 더욱 바람직하게는 11 내지 13 시간 범위이다.
바람직하게는, 반응 셀에 전달되는 이산화질소 기체의 총량은 0.0043 내지 0.0063 mol/g 윤활액 범위, 더욱 바람직하게는 0.004697 내지 0.00564 mol/g 윤활액 범위이다.
바람직하게는, 반응 셀에 전달되는 이산화질소의 총량은 시험 시작시 윤활액의 총량을 기준으로 0.1 내지 5 중량% 범위, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 3 중량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 2 중량% 범위, 더욱 바람직하게는 1.4 내지 1.5 중량% 범위이다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 셀에 기체를 전달하는 것은 감압 하에서 수행될 수 있다. 바람직하게는, 감압은 0.1 MPa 이하, 더욱 바람직하게는 0.08 MPa 이하이다. 바람직한 실시태양에 따르면, 감압은 0.05 내지 0.07 MPa 범위, 더욱 바람직하게는 0.057 내지 0.064 MPa 범위, 가장 바람직하게는 0.061 내지 0.063 MPa이다.
이산화질소를 포함하는 기체 및 산소 함유 기체는 각각 또는 혼합물로서 반응 셀에 제공될 수 있다. 바람직하게는, 이산화질소 함유 기체를 양호하게 분배시키기 위하여 두 기체가 혼합된다.
본 발명의 방법은 반응 셀에 정해진 진공을 적용하고 유지하는 단계를 포함한다. 따라서, 산화 반응은 감압 하에서 수행된다. 바람직하게는, 감압은 0.1 MPa 이하, 더욱 바람직하게는 0.08 MPa 이하이다. 바람직한 실시태양에 따르면, 감압은 0.05 내지 0.07 MPa 범위, 더욱 바람직하게는 0.057 내지 0.064 MPa 범위, 가장 바람직하게는 0.061 내지 0.063 MPa이다.
놀랍게도, 감압을 적용함으로써 엔진 작동을 모방할 수 있다. 이러한 단계는 어떠한 선행 기술에서도 제안되지 않았다. 놀랍게도, 구체적인 분석을 통하여 시퀀스 IIIG는 실제로 엔진에 충전된 윤활액의 약 40 내지 50%를 휘발시키는 것으로 나타났다. 즉, 100 시간 시퀀스 IIIG 절차의 마지막에는 단지 윤활액의 50 내지 60% 만이 엔진에 남게 된다. 본 발명 또한 시퀀스 IIIG와 마찬가지로 충전된 윤활액의 약 40 내지 50%를 제거한다. 윤활제 시험 분야에서 다른 벤치 산화성 컨디셔닝 절차는 진공을 사용하지 않고, 다른 벤치 산화성 절차는 엔진 절차 시퀀스 IIIG의 결과를 복제할 수 없다. 본 발명의 방법의 결과는 당업자가 예측할 수 없었던 것이다.
본 발명자들은 놀랍게도 덜 점성이고 휘발성인 성분은 시퀀스 IIIG 엔진 절차에서 사용된 오일의 레올로지 복제에 대하여 부정적인 효과를 갖는다는 것을 발견하였다.
반응 셀 내의 윤활액의 산화는 정해진 시간 동안 수행된다. 바람직하게는, 정해진 시간은 30 내지 50 시간 범위, 더욱 바람직하게는 38 내지 42 시간이다.
바람직하게는, 기체를 반응 셀에 전달 및/또는 산화 셀 내 윤활액의 가열 및 진공 적용 중 윤활액이 교반 및/또는 진탕될 수 있다.
윤활액의 산화 안정성을 측정하기 위하여 산화된 윤활액의 점도를 측량한다. 바람직하게는, 윤활액의 미니 로타리 점도(Mini-Rotary Viscosity)를 ASTM D 4684에 따라 측량하고 윤활액의 40 ℃에서의 운동 점도를 ASTM D 445에 따라서 측량한다. 이러한 레올로지 특성은 산화가 수행되기 전 또는 수행된 후에 측량될 수 있다. 바람직하게는, 반응 셀 내에서 진공 하 일정 온도에서 이산화질소 및 산소 함유 기체가 촉매와 함께 전달됨으로써 윤활액이 산화된다. 산화 반응 및 휘발 시기의 마지막에 수득된 윤활액은 산화된 윤활액으로 간주된다. 바람직하게는, 산화 및 휘발에 의해 발생한 윤활액의 저온에서의 MRV 점도 및 40 ℃와 같이 더 높은 온도에서의 운동 점도의 변화를 측정한다.
본 발명의 방법은 모든 종류의 윤활액을 분석하는 데 사용될 수 있다. 이러한 윤활액은 특히 엔진 윤활제를 포함하지만, 또한 변속기유 (transmission fluid) 또는 작동유 (hydraulic fluid)와 같은 다른 기능액도 포함할 수 있다. 이러한 윤활액은 당업계에 공지되어 있고, 예를 들어, 문헌[Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition on CD-ROM, 1997]의 예를 들어, "윤활제 및 관련 제품(lubricants and related products)"이라는 표제어에 기재되어 있다
바람직한 윤활액은 미국 석유 협회 (API), 미국 자동차 학회 (SAE) 및 국제 윤활유 표준 승인 협회 (ILSAC)에서 구분하고 있다.
API에서는 윤활 기유를 5개의 그룹으로 구분한다. 엔진 오일은 API 서비스 군에 따라서 추가로 구분된다. API 서비스 군에는 2개의 일반적인 구분이 있다: 서비스의 S (가솔린 엔진을 사용하는 전형적인 승용차 및 경트럭)와 상업 용도의 C (전형적인 디젤 기기). 최근의 API 서비스 기준 명칭은 가솔린 엔진의 SM이다.
ILSAC에 따른 최근의 기준 GF-4가 2004년에 승인되었다. 시퀀스 IIIG는 125 마력, 3600 rpm 및 150 ℃ 오일 온도에서 100 시간 동안 1996/1997 V-6 GM 3800 CC 시리즈 II 엔진 3을 가동하는 것을 수반한다. 시험은 5 개의 20 시간 구획으로 나누어지고 각 구획 후에 샘플링을 한다.
시퀀스 IIIGA는 슬러지 및 바니시 침착, 오일 소모, 및 엔진 마모; 및 40 ℃에서 오일 증점에 관한 시험을 포함한다 (KV). 또한, 시퀀스 IIIGA는 원래의 SAE W 등급의 펌핑 온도 또는 5 ℃ 높은 온도에서 오일 증점의 측정을 포함한다 (MRV). 허용되는 최대 운동 점도 증가는 40 ℃에서 150 %이다. 노화된 오일의 저온 점도는 ASTM D 4684에 따라서 측정된다 (MRV TP-1). 시험 샘플의 최종 MRV TP-1 점도는 원래의 등급 또는 다음의 높은 등급의 요건을 반드시 만족해야 한다. 적절하게는 ASTM D4485-03a "엔진 오일의 성능에 대한 표준 규격(Standard Specification for Performance of Engine Oil)"이 참조된다.
시퀀스 IIIG 시험은 GF-3 및 API SL 오일에서 사용되는 이전의 IIIF 시험보다 약 50% 더 어렵다 (예를 들어, 디. 맥폴(D. McFall)의 문헌[Lubes and Greases Magazine, January 2005, p. 2.3] 참조). 시퀀스 IIIF 시험은 ASTM D 6984-5a, "스파크 점화 엔진, 시퀀스 IIIF에서 자동차 엔진 오일의 평가를 위한 기준 시험 방법(Standard Test method for valuation of Automotive Engine Oils in the Sequence IIIF, Spark-Ignition Engine)"에 기재되어 있다.
바람직한 윤활액은 적어도 광유 및/또는 합성유 및/또는 생물학 기원의 오일을 포함한다.
광유는 당업게에 공지되어 있고 상업적으로 입수 가능하다. 이들은 일반적으로 증류 및/또는 정제 및 임의로는 추가의 정화 및 가공 방법에 의해서 원유 또는 석유로부터 수득되며, 특히 석유 또는 원유의 고비점 분율도 광유의 개념에 해당한다. 일반적으로, 광유의 비점은 5000 Pa에서 200 ℃ 초과, 바람직하게는 300 ℃ 초과이다. 혈암유의 저온 증류, 무연탄의 코킹, 공기 배제 하의 갈탄 증류 뿐만 아니라 무연탄 또는 갈탄의 수소화에 의한 제조가 마찬가지로 가능하다. 바람직하게는, 윤활액은 API 그룹 I, II, 및/또는 III 또는 이들의 혼합물의 광유에 기초한다.
생물학 기원의 오일은 또한 식물 기원의 원료 (예를 들어 호호바유, 평지씨유 (카놀라유), 해바라기유, 및 대두유) 또는 동물 기원의 원료 (예를 들어 수지유 또는 우족유)로 제조될 수 있다. 따라서, 광유는 그 기원에 따라 상이한 양의 방향성, 시클릭, 분지쇄 및 직쇄 탄화수소를 나타낼 수 있다.
합성유로는, 다른 물질들 중 폴리알파올레핀, 유기 에스테르, 예컨대 카르복실산 에스테르 및 포스페이트 에스테르; 유기 에테르, 예컨대 실리콘유 및 폴리알킬렌 글리콜; 및 합성 탄화수소, 특히 폴리올레핀이 있다. 이들은 광유보다 대체적으로 고가이지만, 성능에 장점이 있다. 설명을 위해 기유 유형의 5 API 군 (API: 미국 석유 협회)이 참조된다.
윤활액은 추가로 점도 지수 향상제, 항산화제, 마모방지제, 부식 억제제, 세정제, 분산제, EP 첨가제, 소포제, 마찰 감소제, 유동점 저하제, 염료, 취기제 및/또는 해유화제와 같은 당업계에 공지된 첨가제를 포함할 수 있다. 이러한 첨가제는 통상적인 양으로 사용된다. 일반적으로 윤활액은 첨가제를 0 내지 50 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 20 중량%, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 10 중량% 함유한다.
본 발명을 수행하기에 바람직한 장치는,
윤활제 샘플을 담는, 일체화된 발열체를 구비한 반응 셀, 예를 들어, 1 리터 반응 셀;
셀을 윤활제의 산화 온도로 가열하는 수단;
윤활제를 혼합하는 수단;
셀을 통해 액면하 공급선에서 일정한 유속으로 산소를 포함하는 기체를 버블링하는 수단;
셀을 통해 액면하 공급선에서 일정한 유속으로 정해진 시간 동안 이산화질소 기체를 버블링하는 수단;
일정한 유속에서 셀의 압력을 감소시키고 생성된 증류물을 수집하는 수단;
촉매량의 촉매, 예를 들어, 철 페로센을 윤활제에 도입하는 수단;
이산화질소 액체를 측량하는 수단;
반응 경과 시간을 측량하고 조절하는 수단을 포함한다.
바람직한 실시태양에 따르면, 일체화된 발열체를 구비한 반응 셀은 다수의 나선형 구멍을 갖는 스테인레스강제 평평한 헤드; 교반기 축 주변을 밀봉하는 팩킹 마개 하우징; 실험실 후드 골격에 헤드와 셀을 지지시키는 막대 및 셀을 헤드에 연결하는 클램프를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 가열 수단은 반응 온도를 유지하기 위한 온/오프 알고리즘을 구비한 온도 조절계; J-열전쌍 센서; 및 셀 발열체에 낮은 전압을 유지하기 위한 전압 조절계를 포함할 수 있다.
추가의 바람직한 실시태양에 따르면, 혼합 수단은 일정한 분당 회전수를 유지할 수 있는 전기 모터; 및 바람직하게는 대략 지름 65mm, 높이 30mm, 두께 1.5mm이고, 바람직하게는 8 mm 막대에 부착된 스테인레스강제 45° 경사 블레이드 교반기를 포함할 수 있다.
산소 기체 버블링 수단은 바람직하게는 일정한 유속을 유지할 수 있는 기체 공급기; 산소 함유 기체의 유속을 측량하기 위한 유량 계측기; 산소 함유 기체에서 수분을 여과하기 위한 기체 건조 용기; 및 셀 바닥에 위치한 고온 튜브를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 이산화질소 기체 버블링 수단은 이산화질소의 유속을 측량하기 위한 유리 눈금 튜브 및 산소 기체 버블링 튜브로의 이산화질소의 일정한 유속을 유지하기 위한 스테인레스강제 계량 밸브를 포함할 수 있다.
일정한 유속에서의 감압 및 증류물 수집 수단의 바람직한 실시태양에 따르면, 폐쇄 셀에 대하여 감압에서 일정한 유속을 얻기 위한 충분한 용량의 진공 펌프; 산소 함유 기체의 유속을 측량하기 위한 유량 계측기; 산소 함유 기체의 유속을 조절하기 위한 스테인레스강 바늘 밸브; 및 압력 강하를 제한하고 증류물을 수집하기 위한 적절한 크기의 응축기 및 증류물 회수 수단을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 촉매 도입 수단은 0.0001 그램의 정밀도로 칭량 가능한 분석 저울을 포함할 수 있다.
이산화질소 액체 측량 수단은 바람직하게는 장치가 분리된 때에 계를 배기시키기 위한 스테인레스강 볼 밸브; 액체 이산화질소의 흐름을 조절하기 위한 스테인레스강 바늘 밸브; 눈금 유리 튜브, 더욱 바람직하게는 12 ml 눈금 유리 튜브; 액체 이산화질소를 튜브로 향하게 하거나 이산화질소 기체를 셀로 향하게 하는 3원 플러그 밸브; 및 눈금 유리 튜브에서 이산화질소를 배기시키기 위한 계량 펌프를 포함할 수 있다.
반응 경과 시간의 측량 및 조절 수단은 바람직하게는 60 시간 계수 정지 시간 조절계를 포함할 수 있다.
본 발명은 시퀀스 IIIG 엔진 시험 후에 측정되는 점도 변화를 예측하는 신규하고 독창적인 방법을 제공한다. 시퀀스 IIIG 엔진 시험은 당업계에 공지되어 있다 (예를 들어, ILSAC GF-4 참조).
시퀀스 IIIG 엔진 시험 결과와 본 발명의 방법의 결과의 상관 관계는 놀랍도록 양호하다.
본 발명은 하기 실시예 1에 의해서 더욱 자세히 설명되지만, 실시예에 의해서 본 발명을 한정하려는 것은 아니다.
실시예 1
약 0.061 MPa (0.061 MPa 진공압에 의해서 발생하는 면속도)의 지정된 진공 타겟에서 약 56.66 L/분의 유속이 되도록 설정하여 산화성 조건을 위한 폐쇄 반응 셀을 준비하였고, 설정된 후 셀을 다시 열었다. 렉쳐 병(lecture bottle)에서 눈금 유리 튜브로 액체 이산화질소를 수집할 수 있도록 밸브 배열을 설정하였다. 이산화질소 기체가 다시 반응기로 전달되도록 밸브 배열을 재설정하였다. 유리 비커 내에 하기 표들에 기재한 바와 같이 배합 오일 200.0 그램과 오일 중량을 기준으로 15 ppm 철촉매 (철 페로센)를 칭량하여 비커 내에서 혼합하였다. 오일과 촉매의 혼합물을 반응 셀에 채우고, 혼합을 시작하고 반응 셀을 밀폐하였다. 셀은 감압되었고 (이미 설정됨), 공기흐름을 약 185 ml/분으로 조절하고, 약 40 시간의 정해진 반응 시간으로 타이머를 설정하였다. 반응물이 170 ℃로 가열되도록 온도 조절계를 설정하였고, 이산화질소 공급은 12 시간에 걸쳐 약 0.16 ml/시의 유속으로 기체가 전달되도록 조절하였다. 셀에 전달된 이산화질소의 총중량은 2.886 그램이었다 (1.443 중량%).
ASTM 참조 오일 438, 435 및 434의 시험 결과를 하기 표 I, II 및 III에 나타내었다
시퀀스 IIIG와 실험실 반응기에서 노화된 오일의 40 ℃에서 MRV TP-1 점도 및 운동 점도 증가 비교
ASTM 오일 438 시퀀스 IIIG 엔진
샘플 40 ℃에서 % 점도 증가 MRV TP-1 Ys, Pa / 점도, cP
1 88.0 없음/16,700
2 90.0 없음/18,000
3 91.0 없음/19,000
4 94.8 없음/19,300
5 99.4 없음/20,500
6 104.7 없음/20,500
7 109.5 없음/23,700
8 115.1 없음/30,400
ASTM 오일 438 실험실 반응기
샘플 40 ℃에서 % 점도 증가 MRV TP-1 Ys, Pa / 점도, cP
1 74.0 없음/16,570
2 101.0 없음/14,100
3 109.0 없음/21,120
4 113.0 없음/26,400
5 127.0 없음/30,000
6 133.0 없음/29,800
7 152.0 없음/27,300
시퀀스 IIIG와 실험실 반응기에서 노화된 오일의 40 ℃에서 MRV TP-1 점도 및 운동 점도 증가 비교
ASTM 오일 435 시퀀스 IIIG 엔진
샘플 40 ℃에서 % 점도 증가 MRV TP-1 Ys, Pa / 점도, cP
1 163.0 있음/84,800
2 168.0 있음/110,100
3 172.0 있음/84,500
4 176.0 있음/91,900
5 222.0 있음/300,200
6 230.0 있음/294,000
7 279.0 있음/210,700
8 305.0 있음/400,000
ASTM 오일 435 실험실 반응기
샘플 40 ℃에서 % 점도 증가 MRV TP-1 Ys, Pa / 점도, cP
1 185.0 있음/99,300
2 226.0 있음/83,500
3 256.0 있음/182,800
4 310.0 있음/85,400
시퀀스 IIIG와 실험실 반응기에서 노화된 오일의 40 ℃에서 MRV TP-1 점도 및 운동 점도 증가 비교
ASTM 오일 434 시퀀스 IIIG 엔진
샘플 40 ℃에서 % 점도 증가 MRV TP-1 Ys, Pa / 점도, cP
1 63.0 없음/29,000
2 87.0 없음/34,200
3 90.0 없음/31,900
4 99.0 없음/45,600
5 127.0 없음/49,200
6 133.0 없음/48,900
7 250.0 없음/86,400
ASTM 오일 434 실험실 반응기
샘플 40 ℃에서 % 점도 증가 MRV TP-1 Ys, Pa / 점도, cP
1 57.0 없음/30,000
2 59.0 없음/32,500
3 94.0 없음/43,300
4 118.0 없음/48,000
5 122.0 없음/57,600

Claims (26)

  1. 시험되는 윤활액의 샘플을 반응 셀에 도입하는 단계;
    촉매량의 촉매를 반응셀에 도입하는 단계;
    셀을 윤활액의 산화 온도로 가열하고 이 온도를 유지하는 단계;
    반응이 진행되는 동안 산소를 포함하는 기체를 일정한 유속으로 셀을 통해 전달하는 단계;
    정해진 시간 동안 이산화질소를 포함하는 기체를 일정한 유속으로 셀을 통해 전달하는 단계;
    반응 셀이 0.05 내지 0.07 MPa 범위의 감압 하에서 유지되도록 반응 셀에 정해진 진공을 적용하고 유지하는 단계;
    정해진 시간 동안 혼합물이 반응하도록 하는 단계;
    산화된 윤활액의 점도를 측정하는 단계
    를 포함하는 윤활액의 산화 안정성 측정 방법.
  2. 제1항에 있어서, 산화 온도가 160 ℃ 내지 180 ℃ 범위인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 혼합물이 반응하도록 하는 정해진 시간이 30 내지 50 시간 범위인 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 이산화질소의 흐름이 11 내지 13 시간에 걸쳐 0.15 내지 0.18 ml/시 범위인 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 산소를 포함하는 기체의 흐름이 반응 전체에 걸쳐 180 내지 190 ml/분 범위인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 셀의 가열이 감압 하에서 수행되는 것인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 기체의 전달이 감압 하에서 수행되는 것인 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 정해진 진공의 감압이 0.061 내지 0.063 MPa 범위인 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응 셀에 전달되는 이산화질소의 총량이 시험 시작시 윤활액의 총량을 기준으로 1 내지 2 중량% 범위인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 철 페로센이 촉매로 사용되는 것인 방법.
  11. 제10항에 있어서, 철 페로센이 반응 혼합물에 윤활액 충전물을 기준으로 10 내지 20 ppm 첨가되는 것인 방법.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 윤활액의 미니 로타리 점도를 ASTM D 4684에 따라서 측량하는 것인 방법.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 윤활액의 40 ℃에서 운동 점도 증가를 ASTM D 445에 따라서 측량하는 것인 방법.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 윤활액이 엔진 오일 윤활제 또는 변속기유 (transmission fluid) 또는 작동유 (hydraulic fluid)인 방법.
  15. 윤활제 샘플을 담는, 일체화된 발열체를 구비한 반응 셀;
    셀을 윤활제의 산화 온도로 가열하는 수단;
    윤활제를 혼합하는 수단;
    셀을 통해 액면하 공급선에서 일정한 유속으로 산소를 포함하는 기체를 버블링하는 수단;
    셀을 통해 액면하 공급선에서 일정한 유속으로 정해진 시간 동안 이산화질소 기체를 버블링하는 수단;
    일정한 유속에서 반응 셀이 0.05 내지 0.07 MPa 범위의 감압 하에서 유지되도록 셀의 압력을 감소시키고 생성된 증류물을 수집하는 수단;
    촉매량의 촉매를 윤활제에 도입하는 수단;
    이산화질소 액체를 측량하는 수단;
    반응 경과 시간을 측량하고 조절하는 수단
    을 포함하는, 제1항 또는 제2항의 방법을 수행하기 위한 장치.
  16. 제15항에 있어서, 일체화된 발열체를 구비한 반응 셀이
    다수의 나선형 구멍을 갖는 스테인레스강제 평평한 헤드;
    교반기 축 주변을 밀봉하는 팩킹 마개 하우징;
    실험실 후드 골격에 헤드와 셀을 지지시키는 막대;
    셀을 헤드에 연결하는 클램프
    를 구비하는 것인 장치.
  17. 제15항에 있어서, 가열 수단이
    반응 온도를 유지하기 위한 온/오프 알고리즘을 구비한 온도 조절계;
    J-열전쌍 센서;
    셀 발열체에 낮은 전압을 유지하기 위한 전압 조절계
    를 포함하는 것인 장치.
  18. 제15항에 있어서, 혼합 수단이
    일정한 분당 회전수를 유지할 수 있는 전기 모터;
    스테인레스강제 45° 경사 블레이드 교반기
    를 포함하는 것인 장치.
  19. 제15항에 있어서, 산소 함유 기체 버블링 수단이
    일정한 유속을 유지할 수 있는 산소 기체 공급기;
    산소 함유 기체의 유속을 측량하기 위한 유량 계측기;
    산소 함유 기체에서 수분을 여과하기 위한 기체 건조 용기;
    셀 바닥에 위치한 고온 튜브
    를 포함하는 것인 장치.
  20. 제15항에 있어서, 이산화질소 기체 버블링 수단이
    이산화질소의 유속을 측량하기 위한 유리 눈금 튜브;
    산소 함유 기체 버블링 튜브로의 이산화질소의 일정한 유속을 유지하기 위한 스테인레스강제 계량 밸브
    를 포함하는 것인 장치.
  21. 제15항에 있어서, 일정한 유속에서의 감압 및 증류물 수집 수단이
    폐쇄 셀에 대하여 감압에서 일정한 유속을 얻기 위한 충분한 용량의 진공 펌프 ;
    산소 함유 기체의 유속을 측량하기 위한 유량 계측기;
    산소 함유 기체의 유속을 조절하기 위한 스테인레스강 바늘 밸브;
    압력 강하를 제한하고 증류물을 수집하기 위한 적절한 크기의 응축기 및 증류물 회수 수단
    을 포함하는 것인 장치.
  22. 제20항에 있어서, 촉매 도입 수단이 0.0001 그램의 정밀도로 칭량 가능한 분석 저울을 포함하는 것인 장치.
  23. 제15항에 있어서, 이산화질소 액체 측량 수단이
    장치가 분리된 때에 계를 배기시키기 위한 스테인레스강 볼 밸브;
    액체 이산화질소의 흐름을 조절하기 위한 스테인레스강 바늘 밸브;
    유리 튜브;
    액체 이산화질소를 튜브로 향하게 하거나 이산화질소 기체를 셀로 향하게 하는 3원 플러그 밸브;
    눈금 유리 튜브에서 이산화질소를 배기시키기 위한 계량 펌프
    를 포함하는 것인 장치.
  24. 제15항에 있어서, 반응 경과 시간의 측량 및 조절 수단이 60 시간 계수 정지 시간 조절계를 포함하는 것인 장치.
  25. 제6항에 있어서, 정해진 진공의 감압이 0.057 내지 0.064 MPa 범위인 방법.
  26. 제7항에 있어서, 정해진 진공의 감압이 0.057 내지 0.064 MPa 범위인 방법.
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