CN109468125B - 一种环保型润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型润滑剂及其制备方法。该润滑剂包括如下质量配比的原料：基础油样5～15％、生物柴油10～30％、乳化剂3～6％、稳定剂0.1～0.5％、消泡剂0.5～1.0％，余量为水。该润滑剂在钻井液体系中具有很好的配伍性和润滑性能，并具有低荧光、易生物降解、环保等优点；该润滑剂的原料来源广泛，成本较低，具有广泛的适用性。

Description

一种环保型润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油领域，涉及一种环保型润滑剂及其制备方法。
背景技术
钻井液用润滑剂是钻井过程中非常重要的一种化学添加剂，其作用是改善钻井液的润滑性，降低钻具与套管、井壁与钻具之间的摩擦阻力，从而提高钻速，降低钻井成本。
目前常用的润滑剂主要有矿物油类、植物油类、酯类、聚合醇类以及乳化石蜡类等。矿物油类润滑剂不易生物降解、荧光级别高，对环境污染较大；植物油类润滑剂具有无毒、易降解、荧光级别低、来源广泛的特点，但是高温稳定性及氧化稳定性较差；聚合醇类润滑剂的浊点不稳定、且该产品在大部分钻井液中存在增粘、起泡的现象；乳化石蜡类润滑剂的稳定性较差、易破乳。酯类具有较好的热稳定性、低毒、易降解，含有较高活性的酯基基团，能够很好的吸附在金属表面，具有良好的润滑性能。随着国家环保法规的不断完善及环保意识的提高，环保型钻井液处理剂的研究已成为一种发展趋势，因此研究一种低毒环保型的钻井液润滑剂具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保型润滑剂及其制备方法。
本发明提供的润滑剂，由基础油、生物柴油、乳化剂、稳定剂、消泡剂和水组成；
各组分的质量百分数分别为：基础油5～15％、生物柴油10～30％、乳化剂3～6％、稳定剂0.1～0.5％、消泡剂0.5～1.0％，余量为水。
上述润滑剂中，所述基础油的质量百分数具体可为5％、10％或15％或10-15％；所述生物柴油的质量百分数具体可为10％、20％、25％或30％或20-30％或10-25％或20-25％；所述乳化剂的质量百分数具体可为3％、4％或5％或3-4％或4-5％；所述稳定剂的质量百分数具体可为0.2％；所述消泡剂的质量百分数具体可为0.5％；
所述基础油按照包括如下步骤的方法制得：
将油酸和二乙醇胺于60～80℃(具体可为60℃或70℃)，恒温反应2～4h后加入催化剂，升温至100～120℃(具体可为110℃)后滴加低碳酸进行酯化反应，滴加完毕后继续恒温反应2～5h而得；
具体的，所述低碳酸为碳原子总数为1-4的酸；更具体选自甲酸、乙酸和丙酸中的至少一种；
所述催化剂为对甲苯磺酸；
所述油酸、二乙醇胺和低碳酸的摩尔比为1：1：2；所述催化剂的用量为所述二乙醇胺和低碳酸总质量的0.1～0.3％；
所述滴加步骤中，滴速为3～4s/滴。
所述生物柴油的主要成分为脂肪酸甲酯。所述生物柴油可由各种公开途径购买得到，如可购自湖北亚泰石化股份有限公司；
所述乳化剂为吐温80和司盘80；所述司盘80和吐温80的质量比为3：7。
所述稳定剂为羧甲基纤维素钠。
所述消泡剂为改性有机硅类消泡剂，主要成分选自聚醚改性聚硅氧烷、磷酸丁酯和聚醚丙三醇中的至少一种；所述消泡剂可由各种公开途径购买得到，如可购自广州方中化工有限公司；
所述水为去离子水。
所述润滑剂具体可为如下润滑剂a至润滑剂e中的任意一种：
所述润滑剂a由如下各质量份的组分组成：
生物柴油25份、基础油10份、司盘80 1.5份、消泡剂0.5份、吐温80 3.5份、水60份、稳定剂0.2份；
所述润滑剂b由如下各质量份的组分组成：
生物柴油30份、基础油15份、司盘80 1.5份、消泡剂0.5份、吐温80 3.5份、水50份、稳定剂0.2份；
所述润滑剂c由如下各质量份的组分组成：
生物柴油10份、基础油15份、司盘80 1.2份、消泡剂0.5份、吐温80 2.8份、水71份、稳定剂0.2份；
所述润滑剂d由如下各质量份的组分组成：
生物柴油25份、基础油5份、司盘80 0.9份、消泡剂0.5份、吐温80 2.1份、水67份、稳定剂0.1份；
所述润滑剂e由如下各质量份的组分组成：
生物柴油25份、基础油10份、司盘80 1.2份、消泡剂0.5份、吐温80 2.8份、水61份、稳定剂0.1份。
本发明提供的制备所述润滑剂的方法，包括如下步骤：将所述生物柴油、基础油、司盘80及消泡剂混匀后升温至30～50℃，高速搅拌15～30min，再加入吐温80和水，高速搅拌15～30min后再加入稳定剂，高速搅拌20～30min，冷却至室温而得。
上述方法的高速搅拌步骤中，搅拌转速具体可为10000r/min。
此外，本发明还要求保护润滑剂中的成分之一的基础油，该基础油是按照包括如下步骤的方法制得的：将油酸和二乙醇胺于60～80℃，恒温反应2～4h后加入催化剂，升温至100～120℃后滴加低碳酸进行酯化反应，滴加完毕后继续恒温反应2～5h而得。
所述基础油中，所述低碳酸为碳原子总数为1-4的酸；具体选自甲酸、乙酸和丙酸中的至少一种；
所述催化剂为对甲苯磺酸；
所述油酸、二乙醇胺和低碳酸的摩尔比为1：1：2；所述催化剂的用量为所述二乙醇胺和低碳酸总质量的0.1～0.3％；
所述滴加步骤中，滴速为3～4s/滴。
另外，上述本发明提供的润滑剂在钻井中的应用及含有所述润滑剂的钻井液，以及所述基础油在制备润滑剂中的应用以及所述基础油在钻井中的应用，也属于本发明的保护范围。
与现有的润滑剂相比，本发明具有以下有益效果：(1)润滑剂乳液稳定好，配伍性好；(2)该润滑剂乳液主要成为均低毒、易降解型、低荧光特性，对环境的污染较小；(3)材料来源广泛，成本低廉，改善钻井液润滑性的效果明显。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。下述实施例中所用生物柴油购自湖北亚泰石化股份有限公司，消泡剂购自广州方中化工有限公司；所用稳定剂为羧甲基纤维素钠，购自泸州北方纤维素有限公司。
实施例1、
一种环保易降解型润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)基础油样制备：在带有球型冷凝管、温度计、磁力搅拌子及进气管的三口烧瓶中加入28.2g油酸和10.5g二乙醇胺，然后升温至60℃，恒温反应2h；然后加入0.1％的催化剂对甲苯磺酸，升高温度至110℃，缓慢滴加22.2g丙酸，滴速控制在滴速3s/滴，低碳酸滴加完后继续恒温反应2h，即得到基础油样品。
(2)润滑剂乳液制备：取生物柴油25g、基础油10g、司盘80 1.5g及消泡剂0.5g混合均匀，升温至50℃，10000r/min转速下高速搅拌30min，然后缓慢加入混有吐温80 3.5g的去离子水60g，10000r/min转速下高速搅拌30min，接着加入稳定剂羧甲基纤维素钠0.2g，10000r/min转速高速搅拌20min，冷却至室温，即得到润滑剂乳液。
实施例2、
一种环保易降解型润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)基础油样制备：在带有球型冷凝管、温度计、磁力搅拌子及进气管的三口烧瓶中加入28.2g油酸和10.5g二乙醇胺，然后升温至70℃，恒温反应2h；然后加入0.1％的催化剂对甲苯磺酸，升高温度至110℃，缓慢滴加18g乙酸，滴速控制在滴速3s/滴，低碳酸滴加完后继续恒温反应2h，即得到基础油样品。
(2)润滑剂乳液制备：取生物柴油25g、基础油10g、司盘80 1.5g及消泡剂0.5g混合均匀，升温至50℃，10000r/min转速下高速搅拌30min，然后缓慢加入混有吐温80 3.5g的去离子水60g，10000r/min转速高速搅拌30min，接着加入稳定剂羧甲基纤维素钠0.2g，10000r/min转速下高速搅拌20min，冷却至室温，即得到润滑剂乳液。
实施例3、
一种环保易降解型润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)基础油样制备：在带有球型冷凝管、温度计、磁力搅拌子及进气管的三口烧瓶中加入28.2g油酸和10.5g二乙醇胺，然后升温至60℃，恒温反应2h；然后加入0.1％的催化剂对甲苯磺酸，升高温度至110℃，缓慢滴加22.2g丙酸，滴速控制在滴速3s/滴，低碳酸滴加完后继续恒温反应2h，即得到基础油样品。
(2)润滑剂乳液制备：取生物柴油30g、基础油15g、司盘80 1.5g及消泡剂0.5g混合均匀，升温至50℃，10000r/min转速下高速搅拌30min，然后缓慢加入混有吐温80 3.5g的去离子水50g，10000r/min转速下高速搅拌30min，接着加入稳定剂羧甲基纤维素钠0.2g，10000r/min转速高速搅拌20min，冷却至室温，即得到润滑剂乳液。
实施例4、
一种环保易降解型润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)基础油样制备：在带有球型冷凝管、温度计、磁力搅拌子及进气管的三口烧瓶中加入28.2g油酸和10.5g二乙醇胺，然后升温至60℃，恒温反应2h；然后加入0.1％的催化剂对甲苯磺酸，升高温度至110℃，缓慢滴加22.2g丙酸，滴速控制在滴速3s/滴，低碳酸滴加完后继续恒温反应2h，即得到基础油样品。
(2)润滑剂乳液制备：取生物柴油10g、基础油15g、司盘80 1.2g及消泡剂0.5g混合均匀，升温至50℃，10000r/min转速下高速搅拌30min，然后缓慢加入混有吐温80 2.8g的去离子水71g，10000r/min转速下高速搅拌30min，接着加入稳定剂羧甲基纤维素钠0.2g，10000r/min转速高速搅拌20min，冷却至室温，即得到润滑剂乳液。
实施例5、
一种环保易降解型润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)基础油样制备：在带有球型冷凝管、温度计、磁力搅拌子及进气管的三口烧瓶中加入28.2g油酸和10.5g二乙醇胺，然后升温至60℃，恒温反应2h；然后加入0.1％的催化剂对甲苯磺酸，升高温度至110℃，缓慢滴加22.2g丙酸，滴速控制在滴速3s/滴，低碳酸滴加完后继续恒温反应2h，即得到基础油样品。
(2)润滑剂乳液制备：取生物柴油25g、基础油5g、司盘80 0.9g及消泡剂0.5g混合均匀，升温至50℃，10000r/min转速下高速搅拌30min，然后缓慢加入混有吐温80 2.1g的去离子水67g，10000r/min转速下高速搅拌30min，接着加入稳定剂羧甲基纤维素钠0.1g，10000r/min转速高速搅拌20min，冷却至室温，即得到润滑剂乳液。
实施例6、
一种环保易降解型润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
1)基础油样制备：在带有球型冷凝管、温度计、磁力搅拌子及进气管的三口烧瓶中加入28.2g油酸和10.5g二乙醇胺，然后升温至70℃，恒温反应2h；然后加入0.1％的催化剂对甲苯磺酸，升高温度至110℃，缓慢滴加13.2g甲酸，滴速控制在滴速3s/滴，低碳酸滴加完后继续恒温反应2h，即得到基础油样品。
2)润滑剂乳液制备：取生物柴油25g、基础油10g、司盘80 1.2g及消泡剂0.5g混合均匀，升温至50℃，10000r/min转速下高速搅拌30min，然后缓慢加入混有吐温80 2.8g的去离子水61g，10000r/min转速下高速搅拌30min，接着加入稳定剂羧甲基纤维素钠0.1g，10000r/min转速高速搅拌20min，冷却至室温，即得到润滑剂乳液。
实施例7、润滑系数测定：
取1L的去离子水加入2g的Na2CO3,在高速搅拌的条件下加入50g钻井液用膨润土，高速搅拌5min，取下容器，刮下粘附在容器比上的膨润土，继续搅拌15min，在室温条件下将土浆在密闭容器中养护24h，即得5％的淡水基浆。取300mL配制好的淡水基浆，加入1％的实施例1～6中润滑剂乳液，高速搅拌5min，得测试泥浆。将基浆和测试泥浆在130℃的条件下热滚16h，采用Fann21200极压润滑仪测试热滚前后基浆和测试泥浆的润滑系数，并用式1计算润滑系数降低率，结果见表1所示。
Figure BDA0001401229430000051
式中，η：润滑系数；
Figure BDA0001401229430000052
基浆热滚前(后)的润滑系数；
Figure BDA0001401229430000053
测试泥浆热滚前(后)的润滑系数。
实施例8、荧光级别的测定：
在洁净干燥的烧杯中加入20mL分析纯的三氯甲烷，接着加入1.0g实施例1～6钻井液润滑剂乳液，充分摇匀，静置放置，倒出一部分澄清液于干净的试管中，在紫外光仪下观察荧光与标准系列(新疆原油制备)对比确定荧光等级，结果见表1所示：
实施例9、生物降解性测试:
生物降解性采用STURM试验测定，操作过程如下：
将实施例1～6中润滑剂乳液分别置于装有矿物基质和菌种培养基介质的试验烧瓶中，用超声波充分震荡摇匀，在规定的温度条件下进行孵化试验。试验瓶通入不含有CO2的空气，并用不含待测试样的试验瓶作为参比试样。生物降解过程中产生的CO2由装有氢氧化钡的试验瓶吸收，未消耗的氢氧化钡用盐酸滴定，由此计算生物降解过程中产生的CO2。生物降解率由待测样与参比样在试验期间产生的CO2差值占待测样在降解过程中产生CO2量的百分数确定。整个试验在室温下进行，用苯胺作为标准参比液，检验菌种培养基的活性。
整个试验过程为28天，快速降解型判断指标是：待测试样的CO2产生率大于60％理论CO2量。要达到通过值，必须在试验期间内，达到试验10天窗口时，即待测物的降解率必须大于10％理论CO2量时开始，第10天必须大于60％理论CO2量，否则认为该待测样不能快速生物降解，试验结果见表1所示。
表1润滑剂各项评价指标参数
Figure BDA0001401229430000061
由表1可知，该钻井液润滑剂具有较低的荧光级别，在130℃热滚前后，润滑系数降低率变化不大，具有一定的抗温性能和稳定性能，其生物降解率均大于60％，表现出较好的降解性能。

Claims (11)

1.一种润滑剂，由基础油、生物柴油、乳化剂、稳定剂、消泡剂和水组成；
各组分的质量百分数分别为：基础油5～15％、生物柴油10～30％、乳化剂3～6％、稳定剂0.1～0.5％、消泡剂0.5～1.0％，余量为水；
所述基础油按照包括如下步骤的方法制得：
将油酸和二乙醇胺于60～80℃，恒温反应2～4h后加入催化剂，升温至100～120℃后滴加低碳酸进行酯化反应，滴加完毕后继续恒温反应2～5h而得；
所述低碳酸为碳原子总数为1-4的酸。
2.根据权利要求1所述的润滑剂，其特征在于：所述低碳酸选自甲酸、乙酸和丙酸中的至少一种；
所述催化剂为对甲苯磺酸；
所述油酸、二乙醇胺和低碳酸的摩尔比为1：1：2；所述催化剂的用量为所述二乙醇胺和低碳酸总质量的0.1～0.3％；
所述滴加步骤中，滴速为3～4s/滴。
3.根据权利要求1所述的润滑剂，其特征在于：所述生物柴油的主要成分为脂肪酸甲酯；
所述乳化剂为吐温80和司盘80；所述司盘80和吐温80的质量比为3：7；
所述稳定剂为羧甲基纤维素钠。
4.根据权利要求1所述的润滑剂，其特征在于：所述消泡剂为改性有机硅类消泡剂，主要成分为聚醚改性聚硅氧烷；
所述水为去离子水。
5.根据权利要求1-4中任一所述的润滑剂，其特征在于：所述润滑剂为如下润滑剂a至润滑剂e中的任意一种：
所述润滑剂a由如下各质量份的组分组成：
生物柴油25份、基础油10份、司盘80 1.5份、消泡剂0.5份、吐温80 3.5份、水60份、稳定剂0.2份；
所述润滑剂b由如下各质量份的组分组成：
生物柴油30份、基础油15份、司盘80 1.5份、消泡剂0.5份、吐温80 3.5份、水50份、稳定剂羧0.2份；
所述润滑剂c由如下各质量份的组分组成：
生物柴油10份、基础油15份、司盘80 1.2份、消泡剂0.5份、吐温80 2.8份、水71份、稳定剂0.2份；
所述润滑剂d由如下各质量份的组分组成：
生物柴油25份、基础油5份、司盘80 0.9份、消泡剂0.5份、吐温80 2.1份、水67份、稳定剂0.1份；
所述润滑剂e由如下各质量份的组分组成：
生物柴油25份、基础油10份、司盘80 1.2份、消泡剂0.5份、吐温80 2.8份、水61份、稳定剂0.1份。
6.一种制备权利要求1-5中任一所述润滑剂的方法，包括如下步骤：将权利要求1-5中任一所述生物柴油、基础油、司盘80及消泡剂混匀后升温至30～50℃，高速搅拌15～30min，再加入吐温80和水，高速搅拌15～30min后再加入稳定剂，高速搅拌20～30min，冷却至室温而得。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述高速搅拌步骤中，搅拌转速为10000r/min。
8.一种基础油，按照包括如下步骤的方法制得：将油酸和二乙醇胺于60～80℃，恒温反应2～4h后加入催化剂，升温至100～120℃后滴加低碳酸进行酯化反应，滴加完毕后继续恒温反应2～5h而得；
所述低碳酸为碳原子总数为1-4的酸。
9.根据权利要求8所述的基础油，其特征在于：所述低碳酸选自甲酸、乙酸和丙酸中的至少一种；
所述催化剂为对甲苯磺酸；
所述油酸、二乙醇胺和低碳酸的摩尔比为1：1：2；所述催化剂的用量为所述二乙醇胺和低碳酸总质量的0.1～0.3％；
所述滴加步骤中，滴速为3～4s/滴。
10.权利要求1-5中任一所述润滑剂或权利要求8或9任一所述基础油在钻井中的应用。
11.含有权利要求1-5中任一所述润滑剂或权利要求8或9任一所述基础油的钻井液。
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