CN102504488A - 一种球-棒状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，包括将“球-棒”状短碳纤维和环氧树脂在稀释剂中均匀混合，之后升温蒸发多余的稀释剂；将固化剂滴加到稀释剂蒸发后的“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂混合物，降温并于成型模具中室温固化。本发明提供的制备方法流程简单，“球-棒”状短碳纤维可以改善短碳纤维与环氧树脂之间的界面结合，使应力更有效的传递。所得的“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的力学性能显著提高，可以预见，通过本发明制备的“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料对于提高短碳纤维增强树脂基复合材料的力学性能、降低材料成本具有重要的科学价值和实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法。
背景技术
短碳纤维增强环氧树脂基复合材料由于成本低廉以及良好的加工成型性，在国民工业各领域得到广泛的应用。但碳纤维表面呈惰性，表面自由能低，与树脂基体结合较弱，因此其复合材料的优异性能难以完全发挥。此外，由于长度的原因，短碳纤维端部容易引起应力集中，诱发基体裂纹的产生而导致材料失效。为了提高短纤维增强树脂基复合材料的性能，改善纤维与基体的界面粘结情况，并使短纤维增强树脂基复合材料能够实现更好的载荷传递与应力分布，国内外的科研工作者对短纤维的几何形状做了研究，比如，类似生物骨形短纤维。虽然这种结构短纤维能够解决端部应力集中的问题，但是纤维长度较大的平直部分与基体的弱界面结合却仍然是复合材料中容易遭受破坏的薄弱区域，由于这种复杂结构短纤维的制备相对繁琐并且仅限于刚性纤维，严重限制了其实际应用。因此，开展特殊结构短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备对复合材料性能的提高具有重要的意义。
发明内容
为了改善短碳纤维与环氧树脂基体的界面结合并提高复合材料性能，本发明在复合材料中引入界面形状因素，提供了一种“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，包括将“球-棒”状短碳纤维和环氧树脂在稀释剂中均匀混合，之后升温蒸发多余的稀释剂；将固化剂滴加到稀释剂蒸发后的“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂混合物，降温并于成型模具中室温固化。本发明提供的制备方法流程简单，“球-棒”状短碳纤维可以改善短碳纤维与环氧树脂之间的界面结合，使应力更有效的传递。所得的“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的力学性能显著提高，通过本发明制备的“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料对于提高短碳纤维增强树脂基复合材料的力学性能、降低材料成本具有重要的科学价值和实际应用价值。
本发明的技术方案如下：
一种“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1）将一定量的“球-棒”状短碳纤维分散于稀释剂中，经超声波振荡10～60 min 后，使“球-棒”状短碳纤维均匀的分散在稀释剂中，得到“球-棒”状短碳纤维与稀释剂的混合物；
2）将步骤1）中的混合物升温至45～65 ℃，加入环氧树脂，恒温水浴加热并磁力搅拌5～60 min后，再升温至70～90 ℃，边搅拌，边蒸发多余的稀释剂；
3）待稀释剂全部蒸发后，将步骤2）中的“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂降温至20～40 ℃，按照固化剂与环氧树脂的质量比1:4滴加固化剂，并混合均匀，经多次抽真空排除气泡后，将样品浇注于成型模具中，室温固化24 h。
较佳地，所述稀释剂为不参与固化反应的非反应型稀释剂。
较佳地，所述非反应型稀释剂选自丙酮、无水乙醇、甲苯、二甲苯、苯乙烯、醋酸乙酯、苯甲醇中的至少一种。
较佳地，所述“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂的质量百分比不高于5 %。
较佳地，所述“球-棒”状短碳纤维为短碳纤维表面沉积多个具有一定间距的金属球，且其中金属沉积物的成分可选自单金属或金属合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供的制备方法流程简单，“球-棒”状短碳纤维可以改善短碳纤维与环氧树脂之间的界面结合，使应力更有效的传递。所得的“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的力学性能显著提高，明显优于普通平直短碳纤维增强环氧树脂基复合材料，并且部分性能可以超过添加量更高的碳纳米管或碳纳米纤维增强的树脂基复合材料，可以预见，通过本发明制备的“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料对于提高短碳纤维增强树脂基复合材料的力学性能、降低材料成本具有重要的科学价值和实际应用价值。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明：下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下面的实施例。
实施例1：
将0.1 g的铜-“球-棒”状短碳纤维分散于50ml无水丙酮中，经超声波振荡30 min 后，使铜-“球-棒”状短碳纤维均匀的分散在丙酮中，得到铜-“球-棒”状短碳纤维与丙酮的混合物。将混合物升温至 50 ℃，加入100 g环氧树脂，恒温水浴加热并磁力搅拌 1 h 后，再升温至 80 ℃，边搅拌，边蒸发多余的丙酮。待丙酮全部蒸发后，将铜-“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂降温至40 ℃，滴加25 g固化剂，并混合均匀，经多次抽真空排除气泡后，将样品浇注于成型模具中，室温固化24 h。最后得到铜-“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料。表1列出了0.5wt%填料含量的铜-“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料、普通平直短碳纤维增强环氧树脂基复合材料与环氧树脂基体的拉伸性能和弯曲性能的数值。对表中数据进行处理可得出，铜-“球-棒”状短碳纤维/环氧树脂基复合材料的拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度和弯曲模量比环氧树脂基体分别提高了123.1%、74.8%，54.1%和14.5%；比普通平直短碳纤维/环氧树脂基复合材料分别提高了75.9%、39.3%、28.3%和1.2%。由上述数据可看出，铜-“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的力学性能明显优于普通平直短碳纤维增强环氧树脂基复合材料。表2列出了铜-“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料、多壁碳纳米管增强环氧树脂基复合材料、碳纳米纤维增强环氧树脂基复合材料的拉伸性能和弯曲性能相对于环氧树脂基体提高的百分数值。从表中可以看出，铜-“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料对环氧树脂基体部分性能的提高可以超过添加量更高的碳纳米管或碳纳米纤维增强的环氧树脂基复合材料。
表1
表2
实施例2：
将1.0 g的铜-“球-棒”状短碳纤维分散于500ml无水丙酮中，经超声波振荡45 min 后，使铜-“球-棒”状短碳纤维均匀的分散在丙酮中，得到铜-“球-棒”状短碳纤维与丙酮的混合物。将混合物升温至 55 ℃，加入200 g环氧树脂，恒温水浴加热并磁力搅拌10 min后，再升温至 85 ℃，边搅拌，边蒸发多余的丙酮。待丙酮全部蒸发后，将铜-“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂降温至35 ℃，滴加50 g固化剂，并混合均匀，经多次抽真空排除气泡后，将样品浇注于成型模具中，室温固化24 h。最后得到铜-“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料。
实施例3：
将0.5 g的铜-“球-棒”状短碳纤维分散于200ml无水丙酮中，经超声波振荡50 min 后，使铜-“球-棒”状短碳纤维均匀的分散在丙酮中，得到铜-“球-棒”状短碳纤维与丙酮的混合物。将混合物升温至60 ℃，加入50 g环氧树脂，恒温水浴加热并磁力搅拌15 min后，再升温至75 ℃，边搅拌，边蒸发多余的丙酮。待丙酮全部蒸发后，将铜-“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂降温至25 ℃，滴加12.5 g固化剂，并混合均匀，经多次抽真空排除气泡后，将样品浇注于成型模具中，室温固化24 h。最后得到铜-“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料。
实施例4：
将5.0 g的镍-“球-棒”状短碳纤维分散于700ml无水丙酮中，经超声波振荡60 min 后，使镍-“球-棒”状短碳纤维均匀的分散在丙酮中，得到镍-“球-棒”状短碳纤维与丙酮的混合物。将混合物升温至 50 ℃，加入100 g环氧树脂，恒温水浴加热并磁力搅拌30 min后，再升温至90 ℃，边搅拌，边蒸发多余的丙酮。待丙酮全部蒸发后，将镍-“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂降温至30 ℃，滴加25 g固化剂，并混合均匀，经多次抽真空排除气泡后，将样品浇注于成型模具中，室温固化24 h。最后得到镍-“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料。
实施例5：
将2.5 g的镍-“球-棒”状短碳纤维分散于500ml无水丙酮中，经超声波振荡30 min 后，使镍-“球-棒”状短碳纤维均匀的分散在丙酮中，得到镍-“球-棒”状短碳纤维与丙酮的混合物。将混合物升温至 55 ℃，加入100 g环氧树脂，恒温水浴加热并磁力搅拌40 min后，再升温至 80 ℃，边搅拌，边蒸发多余的丙酮。待丙酮全部蒸发后，将镍-“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂降温至40 ℃，滴加25 g固化剂，并混合均匀，经多次抽真空排除气泡后，将样品浇注于成型模具中，室温固化24 h。最后得到镍-“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料。
实施例6：
将0.5 g的铁-“球-棒”状短碳纤维分散于200ml无水丙酮中，经超声波振荡10 min 后，使铁-“球-棒”状短碳纤维均匀的分散在丙酮中，得到铁-“球-棒”状短碳纤维与丙酮的混合物。将混合物升温至65 ℃，加入50 g环氧树脂，恒温水浴加热并磁力搅拌5 min后，再升温至70 ℃，边搅拌，边蒸发多余的丙酮。待丙酮全部蒸发后，将铁-“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂降温至20 ℃，滴加12.5 g固化剂，并混合均匀，经多次抽真空排除气泡后，将样品浇注于成型模具中，室温固化24 h。最后得到铁-“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料。
实施例7：
将2.5 g的铬-“球-棒”状短碳纤维分散于500ml无水丙酮中，经超声波振荡30 min 后，使铬-“球-棒”状短碳纤维均匀的分散在丙酮中，得到铬-“球-棒”状短碳纤维与丙酮的混合物。将混合物升温至 45 ℃，加入100 g环氧树脂，恒温水浴加热并磁力搅拌40 min后，再升温至 80 ℃，边搅拌，边蒸发多余的丙酮。待丙酮全部蒸发后，将铬-“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂降温至40 ℃，滴加25 g固化剂，并混合均匀，经多次抽真空排除气泡后，将样品浇注于成型模具中，室温固化24 h。最后得到铬-“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料。
实施例8
将0.1 g的镍铁合金-“球-棒”状短碳纤维分散于50ml无水丙酮中，经超声波振荡30 min 后，使镍铁合金-“球-棒”状短碳纤维均匀的分散在丙酮中，得到镍铁合金-“球-棒”状短碳纤维与丙酮的混合物。将混合物升温至 50 ℃，加入100 g环氧树脂，恒温水浴加热并磁力搅拌 1 h 后，再升温至 80 ℃，边搅拌，边蒸发多余的丙酮。待丙酮全部蒸发后，将镍铁合金-“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂降温至40 ℃，滴加25 g固化剂，并混合均匀，经多次抽真空排除气泡后，将样品浇注于成型模具中，室温固化24 h。最后得到镍铁合金-“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料。
Claims (5)
1.一种“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将一定量的“球-棒”状短碳纤维分散于稀释剂中，经超声波振荡10～60 min后，使“球-棒”状短碳纤维均匀的分散在稀释剂中，得到“球-棒”状短碳纤维与稀释剂的混合物；
2）将步骤1）中的混合物升温至45～65 ℃，加入环氧树脂，恒温水浴加热并磁力搅拌5～60 min后，再升温至70～90 ℃，边搅拌，边蒸发多余的稀释剂；
3）待稀释剂全部蒸发后，将步骤2）中的“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂降温至20～40 ℃，按照固化剂与环氧树脂的质量比1:4滴加固化剂，并混合均匀，经多次抽真空排除气泡后，将样品浇注于成型模具中，室温固化24 h。
2.如权利要求1所述的一种“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为不参与固化反应的非反应型稀释剂。
3.如权利要求2所述的一种“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述非反应型稀释剂选自丙酮、无水乙醇、甲苯、二甲苯、苯乙烯、醋酸乙酯、苯甲醇中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述“球-棒”状短碳纤维与环氧树脂的质量百分比不高于5 %。
5.如权利要求1所述的一种“球-棒”状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述“球-棒”状短碳纤维为表面沉积有多个具有一定间距的金属球的短碳纤维，且其中金属沉积物的成分可选自单金属或金属合金。
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