CN114957921A - 一种蜡烛烟灰-短碳纤维协同改性环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蜡烛烟灰‑短碳纤维协同改性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征是以纳米级蜡烛烟灰颗粒和微米级短碳纤维为填料，对环氧树脂进行物理改性，将蜡烛烟灰从污染物转变为功能材料，通过调整蜡烛烟灰和短碳纤维的质量比来发挥双尺度填料的协同作用，当质量比为1:1时，拉伸强度和模量可提高61.33％和57.81％。本发明利用蜡烛烟灰与短碳纤维共改性增强环氧树脂，首次制备了蜡烛烟灰改性树脂复合材料，制备过程简单，填料添加量少，且不会对树脂的粘性有明显影响，树脂力学性能得到显著提升。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种蜡烛烟灰-短碳纤维协同改性环氧树脂复合材料的制备方法。
技术背景
环氧树脂作为一类种类众多的合成树脂，被广泛应用于航空航天、化工和建筑等众多领域。由于环氧基团较活泼，通过与不同种类固化剂发生交联反应，可形成三维交联高分子网络。环氧树脂由于分子结构紧密，内聚力较强，因而较之于不饱和聚酯等热固性树脂力学性能较好。然而由于环氧树脂固化物的分子交联密度较高，内应力较大，导致其本身具有较脆、抵抗疲劳和冲击性能差等缺点，一定程度上限制了其在工程上的应用。
很多国内外学者就如何改性环氧树脂进行了广泛且深入的研究。人们常用化学和物理两种方法对环氧树脂进行改性处理。化学方法进行改性的途径主要是改变环氧树脂的分子结构，通过合成方法制备新型分子结构的环氧树脂；而物理方法则主要是在不改变环氧树脂分子结构的基础上，将环氧树脂与改性剂共混，从而实现性能的提高。综合考虑制备工艺、制造成本及操作程序的难易程度等方面，物理方法改性均略胜一筹。因此，目前采用改性剂(如填料)与环氧树脂形成共混结构的改性方法比较普遍。
传统的聚合物复合材料的设计是基于协同的原理，例如模量很高但很脆的碳纤维与低模量的聚合物复合，可以得到具有一定刚度和韧性的复合材料。但由此得到的复合材料只能在某几项性能之间进行平衡或折中，这种局限与分散相的性质有关，当分散相的尺度为微米级时，它们在材料中容易成为应力集中点而导致材料在达到理论的力学性能之前发生破坏，而聚合物纳米复合材料则有可能突破这些局限。因此，选择合适的填料以及通过多尺度的填料共改性，发挥互补优势，协同改性环氧树脂亟待进一步研究。
本发明从填料本身性质和多尺度协同角度出发，通过物理共混法制备出一种蜡烛烟灰-短碳纤维协同改性环氧树脂复合材料。采用成本低、高表面积/体积比、高亲油性的蜡烛烟灰作纳米尺度填料，经表面改性的短碳纤维作毫米尺度填料，突破单一填料改性树脂的形式，创新的采用蜡烛烟灰这种特殊的纳米材料，调整蜡烛烟灰和短碳纤维的最佳质量比，实现拉伸强度、韧性和刚度的同时提高。本发明所涉及的制备方法为环氧树脂复合材料力学性能的提高提供了有效的新思路和新方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种蜡烛烟灰-短碳纤维改性环氧树脂复合材料的制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，从而利用蜡烛烟灰与短碳纤维共改性增强增韧环氧树脂，制备过程简单，填料添加量少，且不会对树脂的粘性有明显影响，显著提升环氧树脂复合材料的机械性能。
本发明的技术方案是以纳米级蜡烛烟灰颗粒和毫米级短碳纤维为填料，对环氧树脂进行物理改性，将蜡烛烟灰从污染物转变为功能材料，通过调整蜡烛烟灰和短碳纤维的质量比来发挥双尺度填料的协同作用。具体工艺过程包括四个步骤：
(1)短碳纤维液相氧化：称取短碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸为3：1的混合液中，在常温条件下超声波处理1～4h，然后将纤维和酸混合物放入4000～8000r/min的高速离心机中离心5～10min，多次离心后将纤维进行清洗并抽滤至PH＝6～7，表面改性后的纤维放入55℃电热恒温干燥箱去除水分待用；
(2)蜡烛烟灰的收集和处理：将不锈钢板置于蜡烛火焰上方，不锈钢板沉积有一定量的蜡烛烟灰后，用刀片刮下，重复数次；将收集的蜡烛烟灰加入乙醇溶液中，在常温下超声波处理1～4h，离心除去杂质后，放入50～70℃电热恒温干燥箱去除水分待用；
(3)称取步骤(1)制备的表面改性短碳纤维分散到丙酮中，超声处理30～60min得到短碳纤维丙酮溶液；称取步骤(2)制备的蜡烛烟灰纳米颗粒分散到丙酮溶液中，超声处理30～60min得到蜡烛烟灰丙酮溶液；将蜡烛烟灰和短碳纤维丙酮溶液混合待用；
(4)称取环氧树脂，在30～50℃水浴锅中保温，降低其粘度；在低搅拌速度下将步骤(3)制备的蜡烛烟灰-短碳纤维丙酮溶液缓慢加入，全部加入后提高搅拌速度至800～1000r/min,搅拌30～60min后，超声波处理30～60min，旋蒸除去丙酮溶剂；然后将混合物置于50～70℃真空烘箱中脱泡，随后加入固化剂，手动搅拌均匀，倒入硅胶模具中固化即得到改性环氧树脂；步骤(4)中环氧树脂、固化剂、蜡烛烟灰-短碳纤维混合物的质量比为15:9:0.2；所述蜡烛烟灰-短碳纤维混合物中蜡烛烟灰和短碳纤维的质量比为3:1、1:1、1:3；所述固化剂为聚酰胺650。
进一步地，所述步骤(2)中收集蜡烛烟灰的不锈钢板可置于蜡烛火焰内焰上方或外焰上方。
进一步地，步骤(4)真空烘箱中气压稳定后，静置2～5min后放气，重复3次。
本发明与目前已有的技术相比具有以下特点：
1)本发明将蜡烛烟灰从污染物转变为功能材料，利用其自身高表面积/体积比、高亲油性等特性，蜡烛烟灰无需表面改性，直接加入环氧树脂中便具有良好的分散性以及和树脂的结合性，能有效的提高树脂的力学性能，且具有绿色、高效的特点。
2)本发明通过调整蜡烛烟灰与短碳纤维之间的比例，实现了双尺度填料在改性环氧树脂中的协同作用。利用蜡烛烟灰的颗粒脱粘形成的塑性空穴增长、裂纹偏转和裂纹钉扎等作用机理，结合短碳纤维起到的桥联作用等机理，与单一的蜡烛烟灰或短碳纤维改性环氧树脂相比，双尺度填料协同改性大大提高了环氧树脂复合材料的力学性能。
3)本发明具有制备过程简单，填料添加量少，且不会对树脂的粘性有明显影响，改性环氧树脂的机械性能良好，在纤维增强树脂基复合材料领域具有广泛的推广应用价值。
附图说明
图1是蜡烛烟灰收集方法示意图；
图2是蜡烛烟灰颗粒SEM扫描图；
图3是未改性环氧树脂及实施例1制备试样拉伸断面SEM扫描图；a为未改性的环氧树脂对照样品，b为蜡烛烟灰-短碳纤维质量比1:1的改性环氧树脂复合材料；
图4是对比实施例1短碳纤维改性环氧树脂复合材料拉伸强度(a)和拉伸模量(b)柱状图；
图5是对比实施例2蜡烛烟灰改性环氧树脂复合材料拉伸强度和拉伸模量折线图；
具体实施方式
实施例1：
一种蜡烛烟灰-短碳纤维协同改性环氧树脂复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)短碳纤维液相氧化：称取0.024g短碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸为3：1的混合液中，在常温条件下超声波处理4h，然后将纤维和酸混合物放入6000r/min的高速离心机中离心5分钟，多次离心后将纤维进行清洗并抽滤至PH＝7，表面改性后的纤维放入55℃电热恒温干燥箱去除水分待用；
(2)蜡烛烟灰的收集和处理：将不锈钢板置于蜡烛火焰上方，不锈钢板沉积有一定量的蜡烛烟灰后，用刀片刮下，重复数次；将收集的0.024g蜡烛烟灰加入乙醇溶液中，在常温下超声波处理1h，离心除去杂质后，放入55℃电热恒温干燥箱去除水分待用；
(3)将步骤(1)制备的表面改性短碳纤维分散到丙酮中，超声处理30min得到短碳纤维丙酮溶液；将步骤(2)制备的蜡烛烟灰纳米颗粒分散到丙酮溶液中，超声处理30min得到蜡烛烟灰丙酮溶液；将蜡烛烟灰和短碳纤维丙酮溶液混合待用；
(4)称取15g环氧树脂，在40℃水浴锅中保温，降低其粘度；在低搅拌速度下将步骤(3)制备的蜡烛烟灰-短碳纤维丙酮溶液缓慢加入，全部加入后提高搅拌速度至1000r/min,搅拌1h后，超声波处理1h，旋蒸除去丙酮溶剂；然后将混合物置于60℃真空烘箱中脱泡，随后加入固化剂，手动搅拌均匀，倒入硅胶模具中固化即得到改性环氧树脂；步骤(4)中环氧树脂、固化剂、蜡烛烟灰-短碳纤维混合物的质量比为15:9:0.2；所述蜡烛烟灰-短碳纤维混合物中蜡烛烟灰和短碳纤维的质量比为1:1；所述固化剂为9g的聚酰胺650。
步骤(2)中收集蜡烛烟灰的不锈钢板可置于蜡烛火焰内焰上方。
步骤(4)真空烘箱中气压稳定后，静置2min后放气，重复3次。
参照国家标准GB/T1040.2-2006进行拉伸强度测试，本实施例制备的复合材料拉伸强度和模量分别为41.01Mpa和519.38Mpa，大幅度提升环氧树脂的力学性能。如图3所示，未改性的环氧树脂拉伸断面较光滑，所得复合材料的的拉伸断面比较粗糙，呈现出不规则的河流状裂纹，体现了蜡烛烟灰改性环氧树脂的主要机理为裂纹偏转、裂纹钉扎，使复合材料界面破坏时需要消耗更多的能量；并未观察到因蜡烛烟灰聚集引发的局部脱粘，说明蜡烛烟灰分散良好；此外，伴随着短碳纤维的拔出和脱粘，说明短碳纤维发挥了桥联作用。粗糙的断裂面，可吸收更多的能量，因而可使蜡烛烟灰-短碳纤维协同环氧树脂复合材料的力学性能得到增强。
对比实施例1：
短碳纤维改性环氧树脂复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)称取实施例1步骤(1)制备的表面改性短碳纤维(0.1、0.2和0.3wt.％)分散到丙酮中，超声处理30min得到短碳纤维丙酮溶液；
(2)称取15g环氧树脂，在40℃水浴锅中保温，降低其粘度；在低搅拌速度下将不同质量分数的短碳纤维丙酮溶液缓慢加入，全部加入后提高搅拌速度至1000r/min,搅拌60min后，超声波处理60min，旋蒸除去丙酮溶剂；然后将混合物置于60℃真空烘箱中脱泡，真空烘箱中气压稳定后，静置2min后放气，重复3次；随后加入固化剂，手动搅拌均匀，倒入硅胶模具中固化即得到不同质量分数的短碳纤维改性环氧树脂；所述固化剂为9g的聚酰胺650。
如图4所示，随着短碳纤维含量的增加，本对比实施例制备的环氧树脂复合材料的拉伸强度和模量呈现先增加后降低的趋势，0.2wt％的短碳纤维增强效果最好，如图3b所示，断面中短纤维粘附有树脂可以看出，表面处理增加了短纤维与树脂基体的界面强度。
对比实施例2：
蜡烛烟灰改性环氧树脂复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)称取实施例1步骤(2)制备的蜡烛内焰蜡烛烟灰纳米颗粒(0.5、1和2wt.％)分散到丙酮溶液中，超声处理30min得到蜡烛烟灰丙酮溶液；
(2)称取15g环氧树脂，在40℃水浴锅中保温，降低其粘度；在低搅拌速度下将不同质量分数的短碳纤维丙酮溶液缓慢加入，全部加入后提高搅拌速度至1000r/min,搅拌60min后，超声波处理60min，旋蒸除去丙酮溶剂；然后将混合物置于60℃真空烘箱中脱泡，真空烘箱中气压稳定后，静置2min后放气，重复3次；随后加入固化剂，手动搅拌均匀，倒入硅胶模具中固化即得到不同质量分数的蜡烛烟灰改性环氧树脂；所述固化剂为9g的聚酰胺650。
蜡烛烟灰以其自身高表面积/体积比、高亲油性等特性，无需表面改性，直接加入环氧树脂中便具有良好的分散性以及和树脂的结合性，能有效的提高树脂的力学性能，且具有绿色、高效的特点；
如图1所示，蜡烛烟灰颗粒一致，分散均匀。随着蜡烛烟灰含量的增加，本对比实施例制备的环氧树脂复合材料的拉伸强度和模量呈现先增加后降低的趋势，0.5wt％的蜡烛烟灰增强效果最好，如图5所示。由于蜡烛烟灰密度小，过多的蜡烛烟灰会发生团聚和重叠，易产生应力集中，导致力学性能下降。
实施例2：
一种蜡烛烟灰-短碳纤维协同改性环氧树脂复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)短碳纤维液相氧化：称取0.012g短碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸为3：1的混合液中，在常温条件下超声波处理4h，然后将纤维和酸混合物放入6000r/min的高速离心机中离心5分钟，多次离心后将纤维进行清洗并抽滤至PH＝7，表面改性后的纤维放入55℃电热恒温干燥箱去除水分待用；
(2)蜡烛烟灰的收集和处理：将不锈钢板置于蜡烛火焰上方，不锈钢板沉积有一定量的蜡烛烟灰后，用刀片刮下，重复数次；将收集的0.036g蜡烛烟灰加入乙醇溶液中，在常温下超声波处理1h，离心除去杂质后，放入55℃电热恒温干燥箱去除水分待用；
(3)称取步骤(1)制备的表面改性短碳纤维分散到丙酮中，超声处理30min得到短碳纤维丙酮溶液；称取步骤(2)制备的蜡烛烟灰纳米颗粒分散到丙酮溶液中，超声处理30min得到蜡烛烟灰丙酮溶液；将蜡烛烟灰和短碳纤维丙酮溶液混合待用；
(4)称取15g环氧树脂，在40℃水浴锅中保温，降低其粘度；在低搅拌速度下将步骤(3)制备的蜡烛烟灰-短碳纤维丙酮溶液缓慢加入，全部加入后提高搅拌速度至1000r/min,搅拌1h后，超声波处理1h，旋蒸除去丙酮溶剂；然后将混合物置于60℃真空烘箱中脱泡，随后加入固化剂，手动搅拌均匀，倒入硅胶模具中固化即得到改性环氧树脂；步骤(4)中环氧树脂、固化剂、蜡烛烟灰-短碳纤维混合物的质量比为15:9:0.2；所述蜡烛烟灰-短碳纤维混合物中蜡烛烟灰和短碳纤维的质量比为3:1；所述固化剂为9g的聚酰胺650。
步骤(2)中收集蜡烛烟灰的不锈钢板可置于蜡烛火焰内焰上方。
步骤(4)真空烘箱中气压稳定后，静置2min后放气，重复3次。
本实施例制备的复合材料拉伸强度和模量分别为27.65Mpa和459.05Mpa，略高于未改性的环氧树脂。
实施例3：
一种蜡烛烟灰-短碳纤维协同改性环氧树脂复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)短碳纤维液相氧化：称取0.036g短碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸为3：1的混合液中，在常温条件下超声波处理4h，然后将纤维和酸混合物放入6000r/min的高速离心机中离心5分钟，多次离心后将纤维进行清洗并抽滤至PH＝7，表面改性后的纤维放入55℃电热恒温干燥箱去除水分待用；
(2)蜡烛烟灰的收集和处理：将不锈钢板置于蜡烛火焰上方，不锈钢板沉积有一定量的蜡烛烟灰后，用刀片刮下，重复数次；将收集的0.012g蜡烛烟灰加入乙醇溶液中，在常温下超声波处理1h，离心除去杂质后，放入55℃电热恒温干燥箱去除水分待用；
(3)称取步骤(1)制备的表面改性短碳纤维分散到丙酮中，超声处理30min得到短碳纤维丙酮溶液；称取步骤(2)制备的蜡烛烟灰纳米颗粒分散到丙酮溶液中，超声处理30min得到蜡烛烟灰丙酮溶液；将蜡烛烟灰和短碳纤维丙酮溶液混合待用；
(4)称取15g环氧树脂，在40℃水浴锅中保温，降低其粘度；在低搅拌速度下将步骤(3)制备的蜡烛烟灰-短碳纤维丙酮溶液缓慢加入，全部加入后提高搅拌速度至1000r/min,搅拌1h后，超声波处理1h，旋蒸除去丙酮溶剂；然后将混合物置于60℃真空烘箱中脱泡，随后加入固化剂，手动搅拌均匀，倒入硅胶模具中固化即得到改性环氧树脂；步骤(4)中环氧树脂、固化剂、蜡烛烟灰-短碳纤维混合物的质量比为15:9:0.2；所述蜡烛烟灰-短碳纤维混合物中蜡烛烟灰和短碳纤维的质量比为1:3；所述固化剂为9g的聚酰胺650。
步骤(2)中收集蜡烛烟灰的不锈钢板可置于蜡烛火焰内焰上方。
步骤(4)真空烘箱中气压稳定后，静置2min后放气，重复3次。
本实施例制备的复合材料拉伸强度和模量分别为33.70Mpa和470.85Mpa，明显高于未改性的环氧树脂。
上述结果中实施例1、2和3以及对比实施例1和2中由最佳比例填料制备的改性环氧树脂复合材料拉伸强度和拉伸模量对比见表1。
表1：
从表1可以看出，实施例1中蜡烛烟灰和短碳纤维质量比为1:1制备蜡烛烟灰-短碳纤维协同化改性环氧树脂复合材料，与对比实施例1和2、实施例2和3相比，较未改性环氧树脂拉伸强度和模量提高最多，分别提高了61.33％和57.81％；
蜡烛烟灰和短碳纤维单独对复合材料有一定增强效果，两种填料1:1加入时对复合材料增强的效果更为明显，增强效果比两者单独增强的效果大，这表明，蜡烛烟灰和短碳纤维对材料的增强具有协同效应。
Claims (4)
1.一种蜡烛烟灰-短碳纤维协同改性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，本方案是以纳米级蜡烛烟灰颗粒和毫米级短碳纤维为填料，对环氧树脂进行物理改性，将蜡烛烟灰从污染物转变为功能材料，通过调整蜡烛烟灰和短碳纤维的质量比来发挥双尺度填料的协同作用。
2.根据权利要求1所述的一种蜡烛烟灰-短碳纤维协同改性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)短碳纤维液相氧化：将短碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸为3：1的混合液中，在常温条件下超声波处理1～4h，然后将纤维和酸混合物放入4000～8000r/min的高速离心机中离心5～10min，多次离心后将纤维进行清洗并抽滤至PH＝6～7，表面改性后的纤维放入50～70℃电热恒温干燥箱去除水分待用；
(2)蜡烛烟灰的收集和处理：将不锈钢板置于蜡烛火焰上方，不锈钢板沉积有一定量的蜡烛烟灰后，用刀片刮下，重复数次；将收集的蜡烛烟灰加入乙醇溶液中，在常温下超声波处理1～4h，离心除去杂质后，放入35～65℃电热恒温干燥箱去除水分待用；
(3)称取步骤(1)制备的表面改性短碳纤维分散到丙酮中，超声处理30～60min得到短碳纤维丙酮溶液；称取步骤(2)制备的蜡烛烟灰纳米颗粒分散到丙酮溶液中，超声处理30～60min得到蜡烛烟灰丙酮溶液；将蜡烛烟灰和短碳纤维丙酮溶液混合待用；
(4)称取环氧树脂，在30～50℃水浴锅中保温，降低其粘度；在低搅拌速度下将步骤(3)制备的蜡烛烟灰-短碳纤维丙酮溶液缓慢加入，全部加入后提高搅拌速度至800～1000r/min,搅拌30～60min后，超声波处理30～60min，旋蒸除去丙酮溶剂；然后将混合物置于50～70℃真空烘箱中脱泡，随后加入固化剂，手动搅拌均匀，倒入硅胶模具中固化即得到改性环氧树脂；步骤(4)中环氧树脂、固化剂、蜡烛烟灰-短碳纤维混合物的质量比为15:9:0.2；所述蜡烛烟灰-短碳纤维混合物中蜡烛烟灰和短碳纤维的质量比为3:1、1:1、1:3；所述固化剂为聚酰胺650。
3.根据权利要求2所述的一种蜡烛烟灰-短碳纤维协同改性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中收集蜡烛烟灰的不锈钢板可置于蜡烛火焰内焰上方或外焰上方。
4.据权利要求2所述的一种蜡烛烟灰-短碳纤维协同改性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)真空烘箱中气压稳定后，静置2～5min后放气，重复3次。
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| CN1644346A (zh) * | 2005-01-28 | 2005-07-27 | 赵启林 | 环氧树脂粉煤灰复合材料板材及成型方法 |
| CN102504488A (zh) * | 2011-11-02 | 2012-06-20 | 上海交通大学 | 一种球-棒状短碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法 |
| CN105778424A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-07-20 | 武汉理工大学 | 一种碳纳米管、碳纤维协同改性环氧树脂复合材料及其制备方法 |
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