CN102504481B - 一种速固化长储存氨基模塑料 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种速固化长储存氨基模塑料。本发明的氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂的重量份数为：氨基磺酸化合物18份～35份、三乙醇胺15份～25份、无机纳米粒子0份～7份、水40份～50份；本发明氨基模塑料的重量份数为：尿素1500份～3500份、甲醛4000份～6000份、三聚氰胺200份～400份、低收缩剂10份～120份、六次甲基四氨50份～140份、氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂0份～50份、草酸二乙酯0-80份、润滑剂50份～150份、分散剂0份～500份、填料100份～500份、纤维素1000份～2500份、颜料5份～50份，在135℃～140℃固化时间为15～20秒/毫米厚，25℃下可储存180天以上。

Description

一种速固化长储存氨基模塑料

技术领域

本发明涉及一种速固化长储存氨基模塑料。所述快速固化长储存期主要指氨基模塑料成型制品的固化速率快，生产效率高，而且，25℃下储存期180天以上；所述氨基模塑料是尿素、甲醛、三聚氰胺及其助剂组成的复合物，主要作为成型电器面板和电器外壳，以及高级卫生洁具等制品的材料。

技术背景

氨基模塑料原料价格低廉，可自由着色，表面硬度高，光洁，具有优异的耐热、阻燃及耐电弧特性，生产工艺环保，因此应用广泛，其中50％～60％的氨基模塑料用于高级卫生洁具、电气开关、电器外壳、插座、断路器和照明器具等领域。

氨基模塑料的一般固化条件是140℃～150℃，以及弱酸环境(PH＝5～6.5)。所以对于氨基模塑料而言，若其PH值低于7，那么其储存稳定期将是很短的。因而要求氨基模塑料储存时，PH值优选在8.5～9.0范围内。

传统氨基模塑料固化速率较低，固化时间较长，而且储存时间较短，尤其在出口贸易活动中，经过运输或船舶、汽车转运时间较长，当该模塑料运到用户处时，发现氨基模塑料成型流动性降低，恶劣时不能使用。出现原因是储存过程中自固化速率快，因此，现有氨基模塑料的储存期短。表1归纳了传统氨基树脂用固化剂。

表1传统氨基树脂用固化剂的优缺点

自上个世纪60年代以来，诸如CA579289、CA667218、CA753300、CA860420、GB747450、GB804055、GB866440、GB1005164、US4604448等有关氨基模塑料的专利分别通过工艺和配方两方面提高氨基模塑料的固化速率，但普遍缺少储存期数据和加工性能的描述，而且通过改善工艺提高固化速度有限，通过配方设计仅涉及单组份固化剂；GB1561909采用Zn(NH₃)₅SO₄、Zn(NH₃)₄(NO₃)₂作为固化剂，使得氨基模塑料在50℃仅放置4天，且这时的流动性分别下降26.8％和17.17％，而且固化速度较慢，3.2mm×80mm的样条需要至少120s，其硬度只达到1级。这表明提高固化速度与延长储存期二者之间存在矛盾。

近年来，中国发明专利CN101921454A提供了一种新型低收缩率氨基模塑料的配方和制备方法，其主要特征在于选用了水溶性异氰酸酯基弹性体作低收缩剂；中国发明专利CN101555343提供了高流动性氨基模塑料的制备，其特征是在氨基树脂制造工序中，加入氨水和三乙醇胺、或一乙醇胺、或二乙醇胺的混合溶液。

上述说明，本发明涉及的目的和要解决的技术方案尚鲜为人知。

发明内容

本发明所要解决的问题是：在保持高度力学性能和成型流动性的前提下，克服现有氨基模塑料成型固化速率较慢与储存较短的矛盾，为此，提供一种能使氨基模塑料具有优异稳定性和较快固化成型的潜伏性固化剂，以及添加该固化剂的氨基模塑料，实现氨基模塑料储存稳定性好，固化速率高，在25℃的环境中可储存180天以上。

本发明人研究发现氨基磺酸化合物易溶于水，特别适合湿法真空捏合工艺，在常温水溶液中，能保持固态的分子结构，不发生水解，在制备浆料阶段，添加其水溶液能保持稳定的PH值，可保证捏合、蒸发、聚合的有效控制，以及氨基模塑料的成型流动性和加工性能。进一步研究发现，氨基磺酸化合物在加热升温阶段发生部分分解，释放出氨气，碱性的氨气能在一定程度上中能中和固化阶段释放的酸性物质，维持体系内的弱酸性状态，不会使固化速率过快。

其次，无机纳米粒子不溶于水，是弱碱性的纳米粉体，活性低，储存稳定性较好，常温下不与各添加剂发生化学反应，不水解。

研究发现该无机纳米粒子与氨基磺酸化合物的复合产物可作氨基模塑料的潜伏固化剂，可改善氨基模塑料较快的成型速度，缩短固化成型时间，延长储存期。

该固化剂是一种氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂，即以氨基磺酸化合物、三乙醇胺化合物、氧化锌、碳酸镁和氢氧化镁等无机纳米粒子为主要成分，制备一种适合氨基模塑料的氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂，含该固化剂氨基模塑料具有成型流动性好、固化时间短、储存期长、力学性能优异等特点。

因此，本发明按下述技术方案解决其技术问题：

本发明提供一种速固化长储存氨基模塑料，其特征在于发明了氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂，该固化剂组成的重量份数为：氨基磺酸化合物18份～35份、三乙醇胺15份～25份、无机纳米粒子0份～7份、水40份～50份，该固化剂制备步骤如下：

(1)将水加入反应釜内，之后加入三乙醇胺，加热至35℃～45℃，用氨水调制成PH8.5～PH 9.0，得碱性三乙醇胺水溶液；

(2)保持反应釜内的温度35℃～45℃，在三乙醇胺水溶液中加入氨基磺酸化合物并溶解，制得三乙醇胺二磺酸氨溶液；

(3)在上述三乙醇胺二磺酸氨溶液中，加入无机纳米粒子，控制温度为35℃～45℃，反应30min～60min后，通过反应釜夹套的水冷却至室温，制得三乙醇胺二磺酸氨吸附无机纳米粒子的潜伏性固化剂，即氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂。

上述的氨基磺酸化合物是氨基磺酸铵、亚氨基二磺酸钙、氨基磺酸钠、氨基磺酸胍中的一种或一种以上。这些氨基磺酸化合物是纯度99％的一级工业品，室温下呈晶体，且溶于水；氨基磺酸化合物在室温下具有稳定的PH＝8.5～9.0值，不与其他添加剂发生化学反应，在85℃～95℃内分解释放出摩尔酸性物质；而且，采用该固化剂，在保证氨基模塑料储存稳定性的同时，增强了固化反应时固化剂活性，降低了固化温度，减少能耗，缩短了固化时间，提高生产效率。

上述的无机纳米粒子是氧化锌、氢氧化锌、氢氧化镁、碳酸镁中的一种或一种以上。这些无机纳米粒子是一级工业品纳米超细粉，常温下显微碱性，粒径为500目～2000目之间；选用的三乙醇胺(C₆H₁₅NO₃)作表面活性剂，是纯度99％的一级工业品。

上述的氨基模塑料，其重量份数为：尿素1500份～3500份，甲醛4000份～6000份，三聚氰胺200份～400份，低收缩剂10份～120份，六次甲基四氨50份～140份，氨基磺酸铵无机纳米潜伏性固化剂0份～50份，草酸二乙酯0-80份，润滑剂50份～150份，分散剂0份～500份，填料100份～500份，纤维素1000份～2500份，颜料5份～50份，其中，低收缩剂选自水溶性异氰酸酯基弹性体，即苯基异氰酸酯基弹性体、烷基异氰酸酯基弹性体、端异氰酸酯基弹性体中的一种；润滑剂和脱模剂选自硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸复合酯类、硬脂酸酰胺、油酸酰胺和芥酸酰胺中的一种或其混合物；分散剂选自聚丙二醇-600、烷基酚聚乙烯醚、硬脂酸丁酯、硬脂酸酰胺中的一种或其混合物；填料选自木粉、硫酸盐、硅酸盐、钛酸盐中的一种或其混合物；纤维素选自加拿大狮牌针叶木浆、捷克998针叶木浆、凯莉蒲叶木浆中的一种或其混合物；颜料选自无机颜料或有机颜料中的一种，无机颜料包括钛白粉R103、东佳钛白粉SR-238、拜耳乐氧化铁红颜料4130，有机颜料包括酞青蓝BX、永固桔黄8132、联苯胺黄和大红粉3132；该氨基模塑料的制备步骤如下：

(1)控制反应釜温度为15℃～25℃，将甲醛、尿素、固化剂、草酸二乙酯、六次甲基四胺加入反应釜中，设置搅拌桨的转速为30rpm～80rpm，充分搅拌反应50min～65min，制得脲醛树脂浆液；

(2)保持反应釜温度15℃～25℃和搅拌桨转速为30rpm～80rpm，在脲醛树脂基纳米弹性体分散浆液中，按配方量加入低收缩机剂、颜料、润滑剂、分散剂、脱模剂、三聚氰胺、填料，充分搅拌1min～3min，制得脲醛树脂基复合体系浆液；

(3)保持反应釜温度为15℃～25℃，提高搅拌桨转速为70rpm～110rpm后，加入纤维素，投料完毕后，提高搅拌桨转速为260rpm～280rpm，混合5min～10min后，开启真空泵，控制真空度为0.084MPa～0.090MPa；

(4)控制温度为45℃～55℃，保持搅拌桨转速为260rpm～280rpm，聚合40min～60min；

(5)控制搅拌转速为40rpm～100rpm，升温至70℃～85℃，聚合80min～110min；

(6)逐步降低搅拌桨转速至60rpm，继续聚合50min～70min后，去真空、反应釜夹道通冷却水冷却、粉粹，制得氨基模塑料。

本发明与传统技术相比，具有以下优点：

其一、本发明所述氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂是氨基磺酸化合物吸附于无机纳米粒子的复合物，无机纳米粒子起氨基磺酸化合物的载体或氨基磺酸化合物的成核剂的作用，从而改善了氨基磺酸化合物固化剂的作用效果，是现有氨基模塑料技术中鲜为人知的技术。

其二、本发明所述氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂因为是无机纳米粒子吸附了氨基磺酸化合物所成，因此在室温下具有良好的储存稳定性，而在加热和加压作用下，能迅速释放并发生固化反应，因此可以快速热固化成型。

其三、由于本发明所述氨基模塑料采用了氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂是以无机纳米粒子为载体物质，这种载体分散性好，使氨基模塑料储存性能稳定，能保持PH值在8.5～9.0范围内，不影响氨基模塑料的流动性和加工性能。

其四、利于生产：氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂增强了固化反应时的固化剂活性，降低了固化温度，减少能耗，缩短了固化时间，提高生产效率。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明不限于具体实施例，凡是依据本发明作出的等效变化或修改，均应认为落入本发明的保护范围。

本发明模塑料的性能表征方法：冲击强度测试标准为ISO 179-1-2010，弯曲强度测试标准为ISO178-2001，模收缩率和后收缩率测试标准为ISO 2577-2007，杯流测试根据DIN53465-1963标准；表观和着色性测试标准根据不同产品和不同用户要求协商确定。

以下实施例是氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂的实施例：

实施例A1：

(1)将水45份加入反应釜内，之后加入三乙醇胺21份，加热至35℃，用氨水调制成PH 8.5-PH 9.0，得碱性三乙醇胺水溶液；

(2)保持反应釜内的温度35℃，在三乙醇胺水溶液中加入氨基磺酸铵22份并溶解，制得三乙醇胺二磺酸氨溶液；

(3)在上述三乙醇胺二磺酸氨溶液中，加入氧化锌/氢氧化镁＝1/1无机纳米粒子混合物5份，控制温度为40℃，反应30min后，通过反应釜夹套的水冷却至室温，制得氨基磺酸吸附无机纳米粒子的潜伏性固化剂，即氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂。

实施例A2：

(1)将水43份加入反应釜内，之后加入三乙醇胺20份，加热至35℃，用氨水调制成PH 8.5-PH 9.0，得碱性三乙醇胺水溶液；

(2)保持反应釜内的温度35℃，在三乙醇胺水溶液中加入亚氨基二磺酸钙22份并溶解，制得三乙醇胺二磺酸氨溶液；

(3)在上述三乙醇胺二磺酸氨溶液中，加入氧化锌/氢氧化镁＝1/1无机纳米粒子混合物5份，控制温度为40℃，反应30min后，通过反应釜夹套的水冷却至室温，制得氨基磺酸吸附无机纳米粒子的潜伏性固化剂，即氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂。

实施例A3：

(1)将水48份加入反应釜内，之后加入三乙醇胺23份，加热至35℃，用氨水调制成PH 8.5-PH 9.0，得碱性三乙醇胺水溶液；

(2)保持反应釜内的温度35℃，在三乙醇胺水溶液中加入氨基磺酸钠22份并溶解，制得三乙醇胺二磺酸氨溶液；

(3)在上述三乙醇胺二磺酸氨溶液中，加入氧化锌/氢氧化镁＝1/1无机纳米粒子混合物6份，控制温度为40℃，反应30min后，通过反应釜夹套的水冷却至室温，制得氨基磺酸吸附无机纳米粒子的潜伏性固化剂，即氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂。

实施例A4：

(1)将水47份加入反应釜内，之后加入三乙醇胺22份，加热至35℃，用氨水调制成PH 8.5-PH 9.0，得碱性三乙醇胺水溶液；

(2)保持反应釜内的温度35℃，在三乙醇胺水溶液中加入氨基磺酸胍22份并溶解，制得三乙醇胺二磺酸氨溶液；

(3)在上述三乙醇胺二磺酸氨溶液中，加入氧化锌/氢氧化镁＝1/1无机纳米粒子混合物5.5份，控制温度为40℃，反应30min后，通过反应釜夹套的水冷却至室温，制得氨基磺酸吸附无机纳米粒子的潜伏性固化剂，即氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂。

由上述实施例A1至实施例A4制得氨氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂的性能如表1所示。

表1氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂的性能

上述氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂中既有氨基磺酸化合物的较高活性、同时又具备无机纳米粒子即二价金属氧化物的较低活性、分解释放酸性物质的温度120℃～130℃的特点，所以在固化阶段，本发明固化剂的分解温度得到调和，酸性物质释放稳定且适量，氨基树脂交联固化均匀，挥发份释放较完全。其次，本发明所述氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂是氨基磺酸化合物吸附于无机纳米粒子的复合物，无机纳米粒子起氨基磺酸化合物的载体或氨基磺酸化合物的成核剂的作用，从而改善了氨基磺酸化合物固化剂的作用效果。

采用氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂的氨基模塑料实施例如下：

对比例B0：

未加氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂的氨基模塑料的制备：

(1)控制反应釜温度为22℃，将甲醛4800份、尿素2400份、草酸二乙酯60份、六次甲基四氨130份、加入反应釜中，设置搅拌桨转速为60rpm，充分搅拌反应55min，制得脲醛树脂浆液；

(2)保持反应釜温度22℃和搅拌桨转速为60rpm，在脲醛树脂浆液中加入低收缩剂40份、颜料20份、润滑剂100份、分散剂120份、三聚氰胺240份、填料300份，充分搅拌1min～3min，制得脲醛树脂基复合体系浆液；

(3)保持反应釜温度为22℃，提高搅拌桨转速为90rpm后，加入纤维素1700份，提高搅拌桨转速为265rpm，混合8min后，开启真空泵，控制真空度为0.09MPa；

(4)控制温度为50℃，保持搅拌桨转速为265rpm，聚合50min；

(5)控制搅拌转速为90rpm，升温至75℃，继续聚合100min；

(6)逐步降低搅拌桨转速至60rpm，继续聚合60min后，去真空、反应釜夹道通冷却水冷却、粉粹，制得氨基模塑料。

以下各实施例是加氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂的氨基模塑料的制备例：

实施例B1：

(1)控制反应釜温度为22℃，将甲醛4800份、尿素2400份、氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂20份、草酸二乙酯60份、六次甲基四氨130份加入反应釜中，设置搅拌桨转速为60rpm，充分搅拌反应55min，制得脲醛树脂浆液；

(2)保持反应釜温度22℃和搅拌桨转速为60rpm，在脲醛树脂浆液中加入低收缩剂40份、颜料20份、润滑剂100份、分散剂120份、三聚氰胺240份、填料300份，充分搅拌1min～3min，制得脲醛树脂基复合体系浆液；

(3)保持反应釜温度为22℃，提高搅拌桨转速为90rpm后，加入纤维素1700份，提高搅拌桨转速为265rpm，混合8min后，开启真空泵，控制真空度为0.090MPa；

(4)控制温度为50℃，保持搅拌桨转速为265rpm，聚合50min；

(5)控制搅拌转速为90rpm，升温至75℃，继续聚合100min；

(6)逐步降低搅拌桨转速至60rpm，继续聚合60min后，去真空、反应釜夹道通冷却水冷却、粉粹，制得氨基模塑料。

实施例B2：

(1)氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂的制备与实施例1相同。

(2)氨基模塑料的制备：

控制反应釜温度为22℃，将甲醛4800份、尿素2400份、氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂25份、草酸二乙酯60份、六次甲基四氨130份加入反应釜中，设置搅拌桨转速为60rpm，充分搅拌反应55min，制得脲醛树脂浆液；

其余步骤与实施例1相同。

实施例B3：

(1)氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂的制备与实施例1相同。

(2)氨基模塑料的制备：

控制反应釜温度为22℃，将甲醛4800份、尿素2400份、氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂30份、草酸二乙酯60份、六次甲基四氨130份加入反应釜中，设置搅拌桨转速为60rpm，充分搅拌反应55min，制得脲醛树脂浆液；

其余步骤与实施例1相同。

实施例B4：

(1)氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂的制备与实施例1相同。

(2)氨基模塑料的制备：

控制反应釜温度为22℃，将甲醛4800份、尿素2400份、氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂35份、草酸二乙酯60份、六次甲基四氨130份加入反应釜中，设置搅拌桨转速为60rpm，充分搅拌反应55min，制得脲醛树脂浆液；

其余步骤与实施例1相同。

实施例B5：

(1)氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂的制备与实施例1相同。

(2)氨基模塑料的制备：

控制反应釜温度为22℃，将甲醛4800份、尿素2400份、氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂40份、草酸二乙酯60份、六次甲基四氨130份加入反应釜中，设置搅拌桨转速为60rpm，充分搅拌反应55min，制得脲醛树脂浆液；

其余步骤与实施例1相同。

由上述对比例和实例1至实例5所得氨基模塑料的各项性能指标表示在表2和表3中。

本发明所属氨基模塑料进行了25℃～40℃内储存期试验，用杯流考核潜伏本发明所述固化剂对不同温度储存期的氨基模塑料的成型流动性。

表2氨基模塑料储存期(天)与杯流值(s)

表3氨基模塑料的各项性能指标对比

检测项目	对比例B	实施例B1	实施例B2	实施例B3	实施例B4	实施例B5
							25℃储存时间/天	90	160	210	200	180	170
固化温度/℃	155	140	140	140	140	140
							固化时间/s	80	45	40	35	34	35
杯流/s	14.5	13.5	12.7	13.0	13.3	13.6
							缺口冲击强度	1.7	1.7	1.77	1.92	1.68	1.77
无缺口冲击强度	6.2	6.4	6.4	8.2	6.4	6.4
							弯曲强度/MPa	80.2	80.6	87.4	88.6	80.6	87
模收缩率/％	0.80	0.5	0.6	0.5	0.5	0.63
							后收缩率/％	0.65	0.42	0.45	0.6	0.6	0.5

表2和表3表明，本发明因提供了氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂，所以明显延长了氨基模塑料的储存期，提高了固化速度；本发明所述氨基模塑料在25℃下储存期达180天以上，低成型收缩率低，抗缺口冲击强度高。

Claims (2)

1.一种速固化长储存氨基模塑料，其特征在于使用了氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂，该固化剂的重量份数为：氨基磺酸化合物18份～35份、三乙醇胺15份～25份、无机纳米粒子0份～7份并不包括0份、水40份～50份，其中，氨基磺酸化合物是氨基磺酸铵、亚氨基二磺酸钙、氨基磺酸钠、氨基磺酸胍中的一种或一种以上，该固化剂制备步骤如下：

(1)将水加入反应釜内，之后加入三乙醇胺，加热至35℃～45℃，用氨水调制成PH 8.5～PH 9.0，得碱性三乙醇胺水溶液；

(2)保持反应釜内的温度35℃～45℃，在三乙醇胺水溶液中加入氨基磺酸化合物并溶解，制得三乙醇胺二磺酸氨溶液；

(3)在上述三乙醇胺二磺酸氨溶液中，加入无机纳米粒子，控制温度为35℃～45℃，反应30min～60min后，通过反应釜夹套的水冷却至室温，制得三乙醇胺二磺酸氨吸附于无机纳米粒子的潜伏性固化剂，即氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂；

上述无机纳米粒子是氧化锌、氢氧化锌、氢氧化镁、碳酸镁中的一种或一种以上。

2.根据权利要求1所述的氨基模塑料，其重量份数为：尿素1500份～3500份、甲醛4000份～6000份、三聚氰胺200份～400份、低收缩剂10份～120份、六次甲基四氨50份～140份、氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂0份～50份并不包括0份、草酸二乙酯0-80份、润滑剂50份～150份、分散剂0份～500份、填料100份～500份、纤维素1000份～2500份、颜料5份～50份，其中，低收缩剂选自水溶性异氰酸酯基弹性体，即苯基异氰酸酯基弹性体、烷基异氰酸酯基弹性体、端异氰酸酯基弹性体中的一种，润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸复合酯类、硬脂酸酰胺、油酸酰胺和芥酸酰胺中的一种或其混合物，分散剂选自聚丙二醇-600、硬脂酸丁酯、硬脂酸酰胺中的一种或其混合物，填料选自木粉、碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐、钛酸盐中的一种或其混合物，纤维素选自加拿大狮牌针叶木浆、捷克998针叶木浆中的一种或其混合物，颜料选自无机颜料或有机颜料中的一种，无机颜料包括钛白粉杜邦R103、东佳钛白粉SR-238、拜耳氧化铁红颜料4130，有机颜料包括酞青蓝BX、联苯胺黄和大红粉3132；该氨基模塑料的制备步骤如下：

(1)控制反应釜温度为15℃～25℃，将甲醛、尿素、氨基磺酸化无机纳米潜伏性固化剂、草酸二乙酯、六次甲基四胺加入反应釜中，设置搅拌桨的转速为30rpm～80rpm，充分搅拌反应50min～65min，制得脲醛树脂浆液；

(2)保持反应釜温度15℃～25℃和搅拌桨转速为30rpm～80rpm，在脲醛树脂浆液中，按配方量加入低收缩剂、颜料、润滑剂、分散剂、三聚氰胺、填料，充分搅拌1min～3min，制得脲醛树脂基复合体系浆液；

(3)保持反应釜温度为15℃～25℃，提高搅拌桨转速为70rpm～110rpm后，加入纤维素，投料完毕后，提高搅拌桨转速为260rpm～280rpm，混合5min～10min后，开启真空泵，控制真空度为0.084MPa～0.090MPa；

(4)控制温度为45℃～55℃，保持搅拌桨转速为260rpm～280rpm，聚合40min～60min；

(5)控制搅拌转速为40rpm～100rpm，升温至70℃～85℃，聚合80min～110min；

(6)逐步降低搅拌桨转速至60rpm，继续聚合50min～70min后，去真空、反应釜夹道通冷却水、冷却、粉粹，制得氨基模塑料。