CN102504419A - 三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料及其制备方法 - Google Patents
三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及发泡材料，具体涉及三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料及其制备方法。该发泡材料由以下重量份原料制得：三元乙丙橡胶45～100份、氯丁橡胶45～100份、碳黑8～15份、阻燃剂10～18份、镁强粉8～15份、美国白土10～35份、活性轻钙12～25份、环烷油25～35份、防老剂0.8～2.5份、抗氧化剂1.5～3.5份、发泡剂2～4份、发泡助剂1.4～1.8份、硫化促进剂1～2份、活化剂2.5～5.2份、氧化锌2～6份、分散剂1～2份、硬脂酸1～2.5份。与现有技术相比，本发明的发泡材料大大降低了卤素的含量，符合环保要求，同时还具有优良的耐燃性、耐老化、耐油、和耐化学试剂的性能。
Description
技术领域
本发明涉及发泡材料，具体涉及三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料及其制备方法。
背景技术
目前市面上的发泡材料，由于卤素含量较高，因而发泡材料在燃烧的时候会产生卤化氢气体,会使人畜呼吸产生窒息的现象，对环境并不友好。同时，现有的发泡材料在耐臭氧性和耐老化、耐酸碱性、耐气候、阻燃等性能上不能满足更高的要求。因此，在研发和制造这些发泡材料时力求降低材料中的卤素元素含量，达到所需要的材质效果，使之成为环保型产品，目前还没有发现有关环保型三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料的报道。
发明内容
[0003] 本发明要解决的技术问题是解决了EPDM/CR并用胶的耐臭氧性和耐老化、耐酸碱性、耐气候、阻燃等性能。并在研发和制备这些发泡材料时力求降低材料中的卤素元素含量，达到所需要的材质效果，使之成为环保型产品，通过提供一种合理的配方和工艺制得性能优良的EPDM/CR胶并用二次闭孔发泡材料。
本发明所述的三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料，由以下重量份配比的原料制得：
三元乙丙橡胶45～100份、氯丁橡胶45～100份、碳黑8～15份、阻燃剂10～18份、镁强粉8～15份、美国白土10～35份、活性轻钙12～25份、环烷油25～35份、防老剂0.8～2.5份、抗氧化剂1.5～3.5份、发泡剂2～4份、发泡助剂1.4～1.8份、硫化促进剂1～2份、活化剂2.5～5.2份、氧化锌2～6份、分散剂1～2份、硬脂酸1～2.5份。
优选地，由以下重量份配比的原料制得：
三元乙丙橡胶50份、氯丁橡胶50、碳黑10份、阻燃剂15份、镁强粉10份、美国白土15份、活性轻钙15份、环烷油30份、防老剂1份、抗氧化剂2份、发泡剂3份、发泡助剂1.6份、硫化促进剂1.5份、活化剂3份、氧化锌3份、分散剂1.5份、硬脂酸1.5份。
本发明还提供所述的三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）密炼；
（2）热炼出片；
（3）挤出滤胶；
（4）第一次模内闭孔发泡；
（5）第二次模内闭孔发泡、稳形、然后将二次发泡体冷却至室温得到成品。
优选地,包括以下步骤：
（1）密炼
A、将三元乙丙橡胶、氯丁橡胶、1/2配比量的碳黑、1/2配比量的镁强粉、美国白土、活性轻钙、环烷油投入密炼机内；
B、将氧化锌、硬脂酸、活化剂、硫化促进剂投入密炼机内与混合胶捏炼1～2min；
C、将剩下1/2配比量的碳黑、1/2 配比量的镁强粉投入密炼机内捏炼1～2min；
D、将发泡剂、阻燃剂、分散剂、防老剂、抗氧化剂、发泡助剂投入密炼机内，然后进行加压捏炼8～10min，重锤压力4～6Kg；
E、混炼时密炼机内温度控制在105～110℃；
F、排胶、冷却；
（2）热炼、出片
将步骤（1）混炼后的胶料投入炼胶机内热炼，并以厚度5～8mm出片，冷却停放6～20小时,然后再打三角包，翻炼两三次后以8～15mm厚度出片、切条；
（3）挤出滤胶
将出片切条好的胶片投入挤出机内挤出滤胶,挤出成胶胚，挤出机出口温度控制为70～85℃；
（4）第一次模内闭孔发泡
将挤出的胶胚切断称重送到第一硫化机内进行第一次闭孔发泡，硫化压力500～700吨，硫化发泡时间为30～60分钟，硫化发泡温度为134±5℃，得到第一次发泡体材料冷却并进行光面处理；
（5）第二次模内闭孔发泡稳形定型
将第一次发泡体送到第二硫化机内进行第二次发泡硫化定型，硫化压力1200～1400吨,硫化时间25～45分钟，硫化压力温度160±5℃，然后将第二次发泡体冷却到室温得到三元乙丙橡胶与改性氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料成品。
其中，更优选地，所述步骤（3）中挤出机的速度为500转/分。
所述步骤（4）中硫化压力为600吨，硫化发泡时间为45分钟。
所述步骤（5）中硫化压力为1300吨，硫化发泡时间为35分钟。
与现有技术相比，本发明通过采用合理的配方和工艺制得性能优良的EPDM/CR并用二次闭孔发泡材料，改善EPDM半成品胶料的成型黏着性，提高改性CR的耐臭氧性、耐热性及电性能等性能。该EPDM/CR并用胶材料可广泛用于需要耐热、耐臭氧、抗撕裂性能较好的传送带、普通橡胶配件、胶辊和其他工业制品。同时在并用制备工艺过程中大大降低了发泡材料卤素（氟、氯、溴、碘）含量。通过SGS检测，符合新的欧盟标准REACH。同时还具有优良的耐燃性、耐老化、耐油、和耐化学试剂的性能，符合环保要求，而且具有很好的性能。
具体实施方式
以下提供本发明的一些具体实施例，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1
本实施例配方如下（注：各原料按重量份）
| 序号 | 原材料 | 型号或规格 | 重量份 | 供应商 |
| 1 | EPDM | 4725 | 45 | 美国杜邦 |
| 2 | CR | DCR-31 | 45 | 日本电气化学 |
| 3 | 阻燃剂 | AMP-70 | 15 | 艾博特科技 |
| 4 | 镁强粉 | 1808 | 10 | 日本井上 |
| 5 | 美国白土 | 15 | 美国 | |
| 6 | 炭黑 | N550 | 10 | 苏州 |
| 7 | 活性轻钙 | 国标 | 15 | 苏州 |
| 8 | 环烷油 | 4006 | 30 | 厦门亨润化工 |
| 9 | 防老剂 | MB | 1.0 | 艾博特科技 |
| 10 | 抗氧化剂 | BHT | 2.0 | 艾博特科技 |
| 11 | 发泡剂 | OBSH | 3 | 广东金昌盛 |
| 12 | 发泡助剂 | 101 | 1.6 | 广东金昌盛 |
| 13 | 硫化促进剂 | EG-4 | 1.5 | 广东金昌盛 |
| 14 | 活化剂 | PEG4000 | 3 | 艾博特科技 |
| 15 | 氧化锌 | 99.7% | 3 | 白石 |
| 16 | 分散剂 | DR-A | 1.5 | 艾博特科技 |
| 17 | 硬脂酸 | 1801 | 1.5 | 艾博特科技 |
EPDM即三元乙丙橡胶、CR即氯丁橡胶。
制备方法如下：
(1)密炼
A、将EPDM 、CR、1/2配比量碳黑、1/2配比量镁强粉、美国白土、活性轻钙、环烷油投入密炼机内；
B、将氧化锌、硬脂酸1801活化剂、硫化促进剂投入密炼机内与混合胶捏炼1-2min；
C.将剩下1/2配比量的碳黑、1/2 配比量的镁强粉投入密炼机内捏炼1～2min；
D、将发泡剂AC、阻燃剂、分散剂、防老剂、抗氧化剂、发泡助剂投入密炼机内，然后进行加压捏炼8～10min，重锤压力5KG；
E、混炼时密炼机内温度控制在105～110℃；
F、排胶冷却。
（2）热炼、出片
将混炼后的胶料投入18寸开放式炼胶机内热炼，并以厚度5～8mm出片冷却停放12小时,然后再投入另一台18寸开放式炼胶机内打三角包，翻炼两三次再投入18寸开放式炼胶机内以8～15mm厚度出片、切条；
（3）挤出滤胶
将出片切条好的胶片投入型号250型挤出机内挤出滤胶,挤出成胶胚、挤出机出口温度控制为70～85℃, 转速为550转/分，
（4）第一次模内闭孔发泡
将挤出的胶胚切断称重送到平板硫化机（台湾益丰产）内进行第一次闭孔发泡，硫化压力600吨，硫化发泡时间为45分钟，硫化发泡温度为134±5℃，得到第一次发泡体材料冷却并进行光面处理,
（5）第二次模内闭孔发泡稳形定型
将第一次发泡体送到平板硫化机内进行第二次发泡硫化定型，硫化时间25～45分钟，硫化压力为1300吨，硫化温度160±5℃，然后将第二次发泡体冷却到室温得到无卤环保型EPDM/CR并用二次闭孔发泡材料成品。
本发明所得的三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料物理性能测试结果
本实施例的EPDM/CR并用二次闭孔发泡材料SGS卤素元素测试报告：
| 测试项目 | 单位 | 测试结果 | MDL | 限值 |
| 镉（Cd） | mg/kg | N.D | 2 | 100 |
| 铅（Pb） | mg/kg | N.D | 2 | 1000 |
| 汞（Hg） | mg/kg | N.D | 2 | 1000 |
| 碱性溶液萃取六价铬 | mg/kg | N.D | 2 | 1000 |
| 多溴联苯（PBBS）之和 | mg/kg | N.D | 1000 | |
| 单溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 二溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 三溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 四溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 五溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 六溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 七溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 八溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 九溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 十溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 多溴联苯醚（PBDES）之和 | mg/kg | N.D | 1000 | |
| 单溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 二溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 三溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 四溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 五溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 六溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 七溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 八溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 九溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 十溴二本醚 | mg/kg | N.D | 5 |
（注释：1.mg/kg=PPM；2.N.D=末检出（<MDL）；3.MDL=方法检测限）
EPDM/CR 橡胶分子结构均一，为极性高分子化合物、分子链的氯原子通过改性具有优良的耐臭氧,耐老化的特性并且有良好的耐油、耐溶剂和耐化学试剂的性能，由上两份检测报告可见，本发明所制造的EPDM/CR并用二次闭孔发泡材料中的卤素元素检测均未检出，符合新的欧盟标准REACH，达到材料所需要的环保要求，为无卤环保型产品。并且该材料的拉伸强度高、撕裂性能好。能广泛应用于苛刻环境条件中使用。具有良好的社会效益和经济效益。
实施例2
本实施例配方如下（注：各原料按重量份）
| 序号 | 原材料 | 型号或规格 | 重量份 | 供应商 |
| 1 | EPDM | 4725 | 75 | 美国杜邦 |
| 2 | CR | DCR-31 | 25 | 日本电气化学 |
| 3 | 阻燃剂 | AMP-70 | 15 | 艾博特科技 |
| 4 | 镁强粉 | 1808 | 10 | 日本井上 |
| 5 | 美国白土 | 15 | 美国 | |
| 6 | 炭黑 | N550 | 10 | 苏州 |
| 7 | 活性轻钙 | 国标 | 15 | 苏州 |
| 8 | 环烷油 | 4006 | 30 | 厦门亨润化工 |
| 9 | 防老剂 | MB | 1.0 | 艾博特科技 |
| 10 | 抗氧化剂 | BHT | 2.0 | 艾博特科技 |
| 11 | 发泡剂 | OBSH | 3 | 广东金昌盛 |
| 12 | 发泡助剂 | 101 | 1.6 | 广东金昌盛 |
| 13 | 硫化促进剂 | EG-4 | 1.5 | 广东金昌盛 |
| 14 | 活化剂 | PEG4000 | 3 | 艾博特科技 |
| 15 | 氧化锌 | 99.7% | 3 | 白石 |
| 16 | 分散剂 | DR-A | 1.5 | 艾博特科技 |
| 17 | 硬脂酸 | 1801 | 1.5 | 艾博特科技 |
制备方法同实施例1
实施例3
本实施例配方如下（注：各原料按重量份）
| 序号 | 原材料 | 型号或规格 | 重量份 | 供应商 |
| 1 | EPDM | 4725 | 45 | 美国杜邦 |
| 2 | CR | DCR-31 | 45 | 日本电气化学 |
| 3 | 阻燃剂 | AMP-70 | 18 | 艾博特科技 |
| 4 | 镁强粉 | 1808 | 10 | 日本井上 |
| 5 | 美国白土 | 18 | 美国 | |
| 6 | 炭黑 | N660 | 8 | 苏州 |
| 7 | 活性轻钙 | 国标 | 15 | 苏州 |
| 8 | 环烷油 | 4006 | 33 | 厦门亨润化工 |
| 9 | 防老剂 | MB | 1.0 | 艾博特科技 |
| 10 | 抗氧化剂 | BHT | 2.5 | 艾博特科技 |
| 11 | 发泡剂 | OBSH | 2.8 | 广东金昌盛 |
| 12 | 发泡助剂 | 101 | 1.5 | 广东金昌盛 |
| 13 | 硫化促进剂 | EG-4 | 1.7 | 广东金昌盛 |
| 14 | 活化剂 | PEG4000 | 3 | 艾博特科技 |
| 15 | 氧化锌 | 99.7% | 3 | 白石 |
| 16 | 分散剂 | DR-A | 1.6 | 艾博特科技 |
| 17 | 硬脂酸 | 1801 | 1.8 | 艾博特科技 |
制备方法同实施例1。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料，其特征是，由以下重量份配比的原料制得：
三元乙丙橡胶45～100份、氯丁橡胶45～100份、碳黑8～15份、阻燃剂10～18份、镁强粉8～15份、美国白土10～35份、活性轻钙12～25份、环烷油25～35份、防老剂0.8～2.5份、抗氧化剂1.5～3.5份、发泡剂2～4份、发泡助剂1.4～1.8份、硫化促进剂1～2份、活化剂2.5～5.2份、氧化锌2～6份、分散剂1～2份、硬脂酸1～2.5份。
2.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料，其特征是，由以下重量份配比的原料制得：
三元乙丙橡胶50份、氯丁橡胶50、碳黑10份、阻燃剂15份、镁强粉10份、美国白土15份、活性轻钙15份、环烷油30份、防老剂1份、抗氧化剂2份、发泡剂3份、发泡助剂1.6份、硫化促进剂1.5份、活化剂3份、氧化锌3份、分散剂1.5份、硬脂酸1.5份。
3.权利要求1或者2所述的三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）密炼；
（2）热炼出片；
（3）挤出滤胶；
（4）第一次模内闭孔发泡；
（5）第二次模内闭孔发泡、稳形、然后将二次发泡体冷却至室温得到成品。
4.根据权利要求3所述的三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料的制备方法，其特征是,包括以下步骤：
（1）密炼
A、将三元乙丙橡胶、氯丁橡胶、1/2配比量的碳黑、1/2配比量的镁强粉、美国白土、活性轻钙、环烷油投入密炼机内；
B、将氧化锌、硬脂酸、活化剂、硫化促进剂投入密炼机内与混合胶捏炼1～2min；
C、将剩下1/2配比量的碳黑、1/2 配比量的镁强粉投入密炼机内捏炼1～2min；
D、将发泡剂、阻燃剂、分散剂、防老剂、抗氧化剂、发泡助剂投入密炼机内，然后进行加压捏炼8～10min，重锤压力4～6Kg；
E、混炼时密炼机内温度控制在105～110℃；
F、排胶、冷却；
（2）热炼、出片
将步骤（1）混炼后的胶料投入炼胶机内热炼，并以厚度5～8mm出片，冷却停放6～20小时,然后再打三角包，翻炼两三次后以8～15mm厚度出片、切条；
（3）挤出滤胶
将出片切条好的胶片投入挤出机内挤出滤胶,挤出成胶胚，挤出机出口温度控制为70～85℃；
（4）第一次模内闭孔发泡
将挤出的胶胚切断称重送到第一硫化机内进行第一次闭孔发泡，硫化压力500～700吨，硫化发泡时间为30～60分钟，硫化发泡温度为134±5℃，得到第一次发泡体材料冷却并进行光面处理；
（5）第二次模内闭孔发泡稳形定型
将第一次发泡体送到第二硫化机内进行第二次发泡硫化定型，硫化压力1200～1400吨,硫化时间25～45分钟，硫化压力温度160±5℃，然后将第二次发泡体冷却到室温得到三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料成品。
5.根据权利要求4所述的三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中挤出机的速度为500转/分。
6.根据权利要求4所述的三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料的制备方法，其特征是，所述步骤（4）中硫化压力为600吨，硫化发泡时间为45分钟。
7.根据权利要求4所述的三元乙丙橡胶与氯丁橡胶并用二次闭孔发泡材料的制备方法，其特征是，所述步骤（5）中硫化压力为1300吨，硫化发泡时间为35分钟。
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