CN102206384B - 无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料及其制作工艺。本发明的无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料，由以下重量份配比的原料制得：三元乙丙橡胶80～120份、碳黑25～30份、镁强粉35～45份、促进剂2.4～2.8份、发泡剂4.5～5份、防雾剂1.5～2.5份、防老剂2～3份、抗氧剂1.4～1.6份、分散剂1.5～2份、流动剂0.8～1.2份、硬脂酸1～1.5份、氧化锌4～6份、环烷油25～30份、不溶性硫磺药胶1.5～2.5份。与现有技术相比，本发明的无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料大大降低了卤素的含量，符合环保要求，同时还具有优良的耐燃性、耐老化、耐油、和耐化学试剂的性能。
Description
技术领域
本发明涉及发泡材料，具体涉及一种无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料及其制作工艺。
背景技术
目前,市面上的发泡材料大多数都是含有卤素（氟、氯、溴、碘），材料中的卤(氟、氯、溴、碘 )含量超过一定数值所制成的发泡材料在燃烧的时候会产生一种卤化氢气体,会使人畜呼吸产生窒息的现象，属于不环保的产品。因此，在研发和制造这些发泡材料时力求降低材料中的卤素元素含量，使之成为环保型产品，目前还没有发现有关无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有发泡材料中卤素含量较高的缺点，提供一种无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料及其制备方法。
本发明的无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料，由以下重量份配比的原料制得：
三元乙丙橡胶80～120份、碳黑25～30份、镁强粉35～45份、促进剂2.4～2.8份、发泡剂4.5～5份、防雾剂1.5～2.5份、防老剂2～3份、抗氧剂1.4～1.6份、分散剂1.5～2份、流动剂0.8～1.2份、硬脂酸1～1.5份、氧化锌4～6份、环烷油25～30份、不溶性硫磺药胶1.5～2.5份。
优选地，由以下重量份配比的原料制得：
三元乙丙橡胶100份、碳黑28份、镁强粉40份、促进剂2.6份、发泡剂4.7份、防雾剂2份、防老剂2.5份、抗氧剂1.55份、分散剂1.8份、流动剂1.0份、硬脂酸1.2份、氧化锌5份、环烷油28份、不溶性硫磺药胶2份。
本发明还提供所述的无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）密炼；
（2）热炼出片；
（3）挤出滤胶；
（4）第一次模内闭孔发泡；
（5）第二次模内闭孔发泡、稳形、然后将二次发泡体冷却至室温得到成品。
本发明的无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料的制备方法，优选地,包括以下步骤：
（1）密炼
A、将三元乙丙橡胶、1/2配比量的碳黑、1/2配比量的镁强粉、环烷油投入密炼机内；
B、将氧化锌、硬脂酸、防老剂、防雾剂投入密炼机内与混合胶捏炼1～2min；
C、将剩下1/2配比量的碳黑、1/2 配比量的镁强粉投入密炼机内捏炼1-2min；
D、将发泡剂、尿素脂、促进剂投入密炼机内，然后进行加压捏炼8～10min，重锤压力4～6Kg；
E、混炼时密炼机内温度控制在105～110℃；
F、排胶、冷却；
（2）热炼、出片
将混炼后的胶料投入18寸开放式炼胶机内热炼，并以厚度5-8mm出片冷却停放12小时,然后再投入另一台18寸开放式炼胶机内打三角包，翻炼两三次再投入18寸开放式炼胶机内以8-15mm厚度出片、切条；
（3）挤出滤胶
将出片切条好的胶片投入挤出机内挤出滤胶,挤出成胶胚，挤出机出口温度控制为70-85℃；
（4）第一次模内闭孔发泡
将挤出的胶胚切断称重送到第一硫化机内进行第一次闭孔发泡，硫化压力1300吨，硫化发泡时间为45分钟，硫化发泡温度为134±5℃，得到第一次发泡体材料冷却并进行光面处理；
（5）第二次模内闭孔发泡稳形定型
将第一次发泡体送到第二硫化机内进行第二次发泡硫化定型，硫化压力1300吨,硫化时间25-45分钟，硫化压力温度160±5℃，然后将第二次发泡体冷却到室温得到无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料成品。
其中，所述步骤（3）中挤出机的速度优选为500转/分。
与现有技术相比，本发明的无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料大大降低了卤素的含量，通过SGS检测，符合新的欧盟标准REACH。同时还具有优良的耐燃性、耐老化、耐油、和耐化学试剂的性能，符合环保要求，而且具有很好的性能。
具体实施方式
以下提供本发明的一些具体实施例，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1
本实施例配方如下（注：各原料按重量份）
| 序号 | 原材料 | 型号或规格 | 重量份 | 供应商 |
| 1 | EPDM | 4760 | 100 | 美国杜邦 |
| 2 | 炭黑 | N550 | 28 | 苏州 |
| 3 | 镁强粉 | 1500 | 40 | 美国进口 |
| 4 | 促进剂 | EM33 | 2.60 | 金昌盛公司 |
| 5 | 发泡剂 | AC-9 | 4.7 | 杭州海虹化工 |
| 6 | 防雾剂 | 1956 | 2 | 艾博特橡胶科技 |
| 7 | 防老剂 | ODA | 2.5 | 德国 |
| 8 | 抗氧剂 | BHT-75 | 1.55 | 德国 |
| 9 | 分散剂 | DR-A | 1.8 | 艾博特橡胶科技 |
| 10 | 流动剂 | D-95 | 1.0 | 艾博特橡胶科技 |
| 11 | 硬脂酸 | 1801 | 1.2 | 江苏双马化工 |
| 12 | 氧化锌 | 99% | 5 | 上海白石 |
| 13 | 环烷油 | 4006 | 28 | 厦门享润石化 |
| 14 | 不溶性硫磺药胶 | IS-80 | 2 | 艾博特橡胶科技 |
EPDM即三元乙丙橡胶。
制备方法如下：
(1)密炼
A、将EPDM 、1/2配比量碳黑、1/2配比量镁强粉、4006油投入密炼机内；
B、将氧化锌、硬脂酸1801、防老剂ODA、防雾剂1956投入密炼机内与混合胶捏炼1-2min；
C.将剩下1/2配比量的碳黑、1/2 配比量的镁强粉投入密炼机内捏炼1-2min；
D、将发泡剂AC、尿素脂、促进剂投入密炼机内，然后进行加压捏炼8-10min，重锤压力5KG；
E、混炼时密炼机内温度控制在105 -110℃；
F、排胶冷却。
（2）热炼、出片
将混炼后的胶料投入18寸开放式炼胶机内热炼，并以厚度5-8mm出片冷却停放12小时,然后再投入另一台18寸开放式炼胶机内打三角包，翻炼两三次再投入18寸开放式炼胶机内以8-15mm厚度出片、切条；
（3）挤出滤胶
将出片切条好的胶片投入型号250型挤出机内挤出滤胶,挤出成胶胚、挤出机出口温度控制为70-85℃, 转速为550转/分，
（4）第一次模内闭孔发泡
将挤出的胶胚切断称重送到平板硫化机（台湾益丰产）内进行第一次闭孔发泡，硫化压力1300吨，硫化发泡时间为45分钟，硫化发泡温度为134±5℃，得到第一次发泡体材料冷却并进行光面处理,
（5）第二次模内闭孔发泡稳形定型
将第一次发泡体送到1300吨的平板硫化机内进行第二次发泡硫化定型，硫化压力1300吨,硫化时间25-45分钟，硫化压力温度160±5℃，然后将第二次发泡体冷却到室温得到无卤环保型EPDM闭孔发泡材料成品。
本发明所得的无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料物理性能测试结果
本实施例无卤环保型EPDM闭孔发泡材料SGS卤素元素测试报告：
| 测试项目 | 单位 | 测试结果 | MDL | 限值 |
| 镉（Cd） | mg/kg | N.D | 2 | 100 |
| 铅（Pb） | mg/kg | N.D | 2 | 1000 |
| 汞（Hg） | mg/kg | N.D | 2 | 1000 |
| 碱性溶液萃取六价铬 | mg/kg | N.D | 2 | 1000 |
| 多溴联苯（PBBS）之和 | mg/kg | N.D | 1000 | |
| 单溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 二溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 三溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 四溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 五溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 六溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 七溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 八溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 九溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 十溴联苯 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 多溴联苯醚（PBDES）之和 | mg/kg | N.D | 1000 | |
| 单溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 二溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 三溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 四溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 五溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 六溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 七溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 八溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 九溴二苯醚 | mg/kg | N.D | 5 | |
| 十溴二本醚 | mg/kg | N.D | 5 |
（注释：1.mg/kg=PPM；2.N.D=末检出（<MDL）；3.MDL=方法检测限）
EPDM橡胶分子结构均一，为极性高分子化合物、分子链的氯原子通过改性具有优良的耐臭氧,耐老化的特性并且有良好的耐油、耐溶剂和耐化学试剂的性能，由上两份检测报告可见，本发明所制造的无卤环保型EPDM闭孔发泡材料中的卤素元素检测均未检出，符合新的欧盟标准REACH。达到材料所需要的环保要求，并且该材料的拉伸强度高、撕裂性能好。能广泛应用于苛刻环境条件中使用。具有良好的社会效益和经济效益。
实施例2
本实施例配方如下（注：各原料按重量份）
| 序号 | 原材料 | 型号或规格 | 重量份 | 供应商 |
| 1 | EPDM | 4760 | 80 | 美国杜邦 |
| 2 | 炭黑 | N550 | 25 | 苏州 |
| 3 | 镁强粉 | 1500 | 35 | 美国进口 |
| 4 | 促进剂 | EM33 | 2.4 | 金昌盛公司 |
| 5 | 发泡剂 | AC-9 | 4.5 | 杭州海虹化工 |
| 6 | 防雾剂 | 1956 | 1.5 | 艾博特橡胶科技 |
| 7 | 防老剂 | ODA | 2 | 德国 |
| 8 | 抗氧剂 | BHT-75 | 1.4 | 德国 |
| 9 | 分散剂 | DR-A | 1.5 | 艾博特橡胶科技 |
| 10 | 流动剂 | D-95 | 0.8 | 艾博特橡胶科技 |
| 11 | 硬脂酸 | 1801 | 1 | 江苏双马化工 |
| 12 | 氧化锌 | 99% | 4 | 上海白石 |
| 13 | 环烷油 | 4006 | 25 | 厦门享润石化 |
| 14 | 不溶性硫磺药胶 | IS-80 | 1.5 | 艾博特橡胶科技 |
制备方法同实施例1
实施例3
本实施例配方如下（注：各原料按重量份）
| 序号 | 原材料 | 型号或规格 | 重量份 | 供应商 |
| 1 | EPDM | 4760 | 120 | 美国杜邦 |
| 2 | 炭黑 | N550 | 30 | 苏州 |
| 3 | 镁强粉 | 1500 | 45 | 美国进口 |
| 4 | 促进剂 | EM33 | 2.8 | 金昌盛公司 |
| 5 | 发泡剂 | AC-9 | 5 | 杭州海虹化工 |
| 6 | 防雾剂 | 1956 | 2.5 | 艾博特橡胶科技 |
| 7 | 防老剂 | ODA | 3 | 德国 |
| 8 | 抗氧剂 | BHT-75 | 1.6 | 德国 |
| 9 | 分散剂 | DR-A | 2 | 艾博特橡胶科技 |
| 10 | 流动剂 | D-95 | 1.2 | 艾博特橡胶科技 |
| 11 | 硬脂酸 | 1801 | 1.5 | 江苏双马化工 |
| 12 | 氧化锌 | 99% | 6 | 上海白石 |
| 13 | 环烷油 | 4006 | 30 | 厦门享润石化 |
| 14 | 不溶性硫磺药胶 | IS-80 | 2.5 | 艾博特橡胶科技 |
制备方法同实施例1。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.无卤环保型三元乙丙橡胶闭孔发泡材料，其特征是，由以下重量份配比的原料制得：
三元乙丙橡胶100份、碳黑28份、镁强粉40份、促进剂2.6份、发泡剂4.7份、防雾剂2份、防老剂2.5份、抗氧剂1.55份、分散剂1.8份、流动剂1.0份、硬脂酸1.2份、氧化锌5份、环烷油28份、不溶性硫磺药胶2份。
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Denomination of invention: Halogen-free environment-friendly ethylene propylene diene monomer (EPDM) rubber closed hole foam material and preparation method thereof Effective date of registration: 20200416 Granted publication date: 20140409 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Jinjiang branch Pledgor: YIBAO (FUJIAN) POLYMER MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020980001542 |
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Date of cancellation: 20200911 Granted publication date: 20140409 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Jinjiang branch Pledgor: YIBAO (FUJIAN) POLYMER MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020980001542 |
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Denomination of invention: Halogen free environmental protection EPDM closed cell foaming material and its preparation method Effective date of registration: 20200923 Granted publication date: 20140409 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Jinjiang branch Pledgor: YIBAO (FUJIAN) POLYMER MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020980006369 |
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