CN102504191A - 改性的水分散多异氰酸酯 - Google Patents

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钱华
张林荣
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Abstract

本发明公开了一种改性的水分散多异氰酸酯，通过以下步骤制得：a、将多元醇TMP和单羟基聚环氧乙烷溶于乙酸乙酯，并升温至30℃-70℃完全溶解；b、在反应釜中加入计量的MDI、乙酸乙酯和二氯二甲基锡，升温至40℃，搅拌溶解；c、然后缓慢加入步骤a获得的溶液，并升高温度到50～90℃，并反应0.5h～5h,得到淡黄色透明液体。本发明由于采用MDI、单羟基聚环氧乙烷和TMP作为原料，更加环保；同时采用TMP和单羟基聚环氧乙烷，使得聚氨酯产物柔韧度更好。

Description

改性的水分散多异氰酸酯
技术领域
本发明涉及一种改性的水分散多异氰酸酯及其制备方法。
背景技术
带有NCO端基的预聚体是聚氨酯合成中非常重要的中间体，因为NCO预聚体可用带代各种活波氢的化合的羟基、羧基、氨基等基团反应形成交联结构物而作为架桥剂使用，通常的架桥剂是三羟甲基丙烷(TMP)与2，4-TDI(TDI一100)反应的预聚体， TDI-TMP型架桥剂是我国生产量最大和使用最为广泛的架桥剂，，但由于TDI-TMP固化剂游离出的TDI单体具有高毒性，对人体危害非常大，并且其生产量已经越来越跟不上市场的发展需求。
我们通过实验，成功合成了MDI-TMP型系列架桥剂，在此基础上，我们通过引入另一种羟基化合物，调整各工艺参数，欲寻求一种水分散体型粘合强度增进剂、固色剂、接着剂、颜料耐染摩擦洗涤坚牢度向上剂，对被处理物均有架桥增强之效果。添加在纺织染整过程中使用，经干燥，热处理就能发挥卓越的性能。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种低游离TDI含量，绿色环保，低支化度，具有水分散性的新型架桥剂，该架桥剂价廉质优，存储稳定，热处理性能卓越，适于工业化生产。
为实现上述发明的目的，本发明采用以下技术方案：一种改性的水分散多异氰酸酯，其特征在于通过以下步骤制得：a、将多元醇TMP和单羟基聚环氧乙烷溶于乙酸乙酯，并升温至30℃-70℃完全溶解；b、在反应釜中加入计量的MDI、乙酸乙酯和二氯二甲基锡，升温至40℃，搅拌溶解；c、然后缓慢加入步骤a获得的溶液，并升高温度到50～90℃，并反应0.5h～5h ,得到淡黄色透明液体。
所述MDI与酯化多元醇的摩尔配比为MDI中的-NCO与多元醇的-OH的摩尔比为1～2:1。
所述单羟基聚环氧乙烷的质量百分比含量是多元醇TMP的2%～50%。
所述二氯二甲基锡浓度为800～2000ppm。
有益效果：本发明相对于现有技术，具有以下优点：由于采用MDI、单羟基聚环氧乙烷和TMP作为原料，更加环保；同时采用TMP和单羟基聚环氧乙烷，使得聚氨酯产物柔韧度更好。
具体实施方式
    下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
在清洁干燥并装有冷凝器的容器中，加入TMP(134.1KG)，单羟基聚环氧乙烷（6.7KG）、及CH3COOCH2CH3溶剂，配制成75%左右的溶液，升温至40℃-50℃，搅拌溶解TMP和聚乙二醇（2）的，待混合物完全溶解后，停止搅拌，体系温度保持40℃-50℃待用。
在清洁干燥的反应釜中，安装冷凝器，真空计量加入MDI（2.95kmol）、CH3COOCH2CH3及催化剂二氯二甲基锡1.55kg，配制成75%左右的溶液，完毕后关好入孔大盖，开动搅拌并慢慢升温至60℃，待其完全溶解，在60℃温度的条件下，慢慢滴加TMP和单羟基聚环氧乙烷的混合液，滴加温度控制在60℃-85℃，滴加时间控制在1h-2.5h,滴加结束后，在85℃-95℃反应1.5h,经检测，体系中NCO的含量约为11.48%，停止反应，冷却至30℃放料，得到淡黄色透明液体预聚体产物。固体含量74.59%、粘度≥1870mPa.s、游离甲醛0.007g/Kg、游离TDI0.010%。
实施例2:
在清洁干燥并装有冷凝器的容器中，加入TMP(134.1KG)，单羟基聚环氧乙烷（13.4KG）、及CH3COOCH2CH3溶剂，配制成75%左右的溶液，升温至40℃-50℃，搅拌溶解TMP和聚乙二醇（2）的，待混合物完全溶解后，停止搅拌，体系温度保持40℃-50℃待用。
在清洁干燥的反应釜中，安装冷凝器，真空计量加入MDI（2.70kmol）、CH3COOCH2CH3及催化剂二氯二甲基锡1.55kg，配制成75%左右的溶液，完毕后关好入孔大盖，开动搅拌并慢慢升温至60℃，待其完全溶解，在60℃温度的条件下，慢慢滴加TMP和单羟基聚环氧乙烷的混合液，滴加温度控制在60℃-85℃，滴加时间控制在1h-2.5h,滴加结束后，在85℃-95℃反应1.5h,经检测，体系中NCO的含量约为11.32%，停止反应，冷却至30℃放料，得到淡黄色透明液体预聚体产物。固体含量74.08%、粘度≥1850mPa.s、游离甲醛0.009g/Kg、游离TDI0.009%。
实施例3:
在清洁干燥并装有冷凝器的容器中，加入TMP(134.1KG)，单羟基聚环氧乙烷（26.8KG）、及CH3COOCH2CH3溶剂，配制成75%左右的溶液，升温至40℃-50℃，搅拌溶解TMP和聚乙二醇（2）的，待混合物完全溶解后，停止搅拌，体系温度保持40℃-50℃待用。
在清洁干燥的反应釜中，安装冷凝器，真空计量加入MDI（2.25kmol）、CH3COOCH2CH3及催化剂二氯二甲基锡1.55kg，配制成75%左右的溶液，完毕后关好入孔大盖，开动搅拌并慢慢升温至60℃，待其完全溶解，在60℃温度的条件下，慢慢滴加TMP和单羟基聚环氧乙烷的混合液，滴加温度控制在60℃-85℃，滴加时间控制在1h-2.5h,滴加结束后，在85℃-95℃反应1.5h,经检测，体系中NCO的含量约为11.37%，停止反应，冷却至30℃放料，得到淡黄色透明液体预聚体产物。固体含量73.48%、粘度≥1750mPa.s、游离甲醛0.008g/Kg、游离TDI0.012%。

Claims (4)

1.一种改性的水分散多异氰酸酯，其特征在于，通过以下步骤制得：a、将多元醇TMP和单羟基聚环氧乙烷溶于乙酸乙酯，并升温至30℃-70℃完全溶解；b、在反应釜中加入计量的MDI、乙酸乙酯和二氯二甲基锡，升温至40℃，搅拌溶解；c、然后缓慢加入步骤a获得的溶液，并升高温度到50～90℃，并反应0.5h～5h ,得到淡黄色透明液体。
2.根据权利要求1所述改性的水分散多异氰酸酯，其特征在于，MDI与酯化多元醇的摩尔配比为MDI中的-NCO与多元醇的-OH的摩尔比为1～2:1。
3.根据权利要求2所述改性的水分散多异氰酸酯，其特征在于，所述单羟基聚环氧乙烷的质量百分比含量是多元醇TMP的2%～50%。
4.根据权利要求3所述改性的水分散多异氰酸酯，其特征在于，二氯二甲基锡浓度为800～2000ppm。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101619128A (zh) * 2009-07-31 2010-01-06 中国科学院广州化学研究所 酰胺封端非离子型水性异氰酸酯及其制备方法与应用
CN102050935A (zh) * 2010-12-08 2011-05-11 肇庆千江高新材料科技有限公司 水性聚氨酯固化剂及其制备方法

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刘身凯,梁剑锋,陈文广,等: "用MDI取代TDI合成用于地坪涂料的聚氨酯固化剂", 《涂料工业》 *
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