CN102503421A - 利用烧结后锆钛酸铅压电陶瓷废片制备压电陶瓷的方法 - Google Patents

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孙清池
余方云
马卫兵
孙惠
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Abstract

本发明公开了一种利用烧结后的PZT压电陶瓷废片低成本制备较高性能的PZT系压电陶瓷的方法，将烧结后的PZT系压电陶瓷片中的不合格品如有裂纹、杂质、缺陷、性能不佳的挑选出来，经过人工捣碎、研磨、再球磨、成型，造粒、排胶、压片、烧结、测试等工序，制得与原PZT系压电陶瓷性能相当的新制品，即d33＝383～393pC/N，Kp＝0.59～0.61，εr＝1772～1889，tgδ＝1.70～1.74％，Qm＝72～74。应用本发明可有效地回收利用压电陶瓷废片及低成本地制备性能较佳的压电陶瓷，具有一定的社会及经济效益。

Description

利用烧结后锆钛酸铅压电陶瓷废片制备压电陶瓷的方法
技术领域
本发明是关于以成分为特征的陶瓷组合物，具体涉及一种利用烧结后的锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷废片制备PZT系压电陶瓷的方法。
背景技术
随着社会经济及陶瓷工业的快速发展，陶瓷工业废料日益增多，它不仅对城市环境造成巨大压力，而且还限制了城市经济的发展及陶瓷工业的可持续发展，所以陶瓷工业废料的处理与利用非常重要。目前，我国陶瓷工业废料的处理与利用程度比较低，资金紧缺，致使大量废渣挤占耕地，使水和空气受到污染。特别是近20年的高速发展，陶瓷业随着产量的增加，废料的数量越来越多，根据不完全统计：仅佛山陶瓷产区，各种陶瓷废料的年产量已经超过400万吨，而全国陶瓷废料的年产量估计在1000万吨左右，如此大量的陶瓷废料已经不是简单填埋可以解决的问题，而且随着经济的日益发展和社会的进步，环境已经成为人们关注的焦点，陶瓷废料的堆积挤占土地，影响当地空气的粉尘含量，而陶瓷废料的填埋耗费人力物力，还污染地下水质，如何变废为宝，化废料为资源，已经成为科技和环保部门的当务之急。国际上许多国家已将绿色陶瓷制品定位为在生产线上不形成污染的产品。让陶瓷企业真正形成无废料排放、实现良性循环的生产体制，已成为许多建陶企业追逐的目标。
在众多陶瓷废料中，烧成废料通常是人们不愿去重新利用的。烧成废料是陶瓷坯料经焙烧后生成的废料，主要是烧成品在切割、贮存和搬运等生产工序中的损坏而造成的，或是陶瓷品有缺陷、裂纹、性能不佳等。目前，国内外主要用陶瓷废料生产陶瓷砖及陶瓷坯料。
压电陶瓷制品中，总会有一定的不合格品及加工过程的损失，这些废料如果重新通过简单的工艺如研磨、成型、排胶、压片、烧成等再利用制备压电陶瓷制品，具有很高的利用价值。同时，低成本是任何行业追求的目标，PZT系压电陶瓷片废料的回收利用，第一，很大程度上节约了原料成本，第二，工艺中减少了第一步球磨及合成过程，极大地降低了能源成本，且制品性能基本维持不变。
发明内容
本发明的目的，是提供一种利用烧结后的锆钛酸铅系压电陶瓷废片，低成本制备压电陶瓷的方法。
本发明通过以下技术方案予以实现，具体步骤如下：
(1)成型及排塑
将压电陶瓷废片人工粉碎，过40#筛，再球磨4h、烘干，外加重量百分比为7wt％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，过筛，于300Mpa压强下压制成型为坯体；再以3℃/min的速率将坯体升温至200℃，以1.5℃/min速率从200℃升至400℃，在400℃保温30min后，以5℃/min的速率升至650℃并保温10min，排出有机物；
(2)烧结
将步骤(1)排出有机物的坯体采用锆钛酸铅粉料埋烧，以6℃/min速率升温至1210-1250℃，保温2h，随炉冷却，制成压电陶瓷；
(3)烧银
将步骤(2)烧结好的压电陶瓷片打磨至厚度为0.9～1.1mm，采用丝网印刷工艺在其上、下表面印刷银浆，置于加热炉中，升温至735℃并保温10min，自然冷却至室温；
(4)极化
将步骤(3)的烧银制品，置于80℃的硅油中，施加3KV/mm的直流电场，极化15min，再将施加电场状态的制品放入室温的硅油中急冷，然后去除电场；
(5)测试压电性能
将步骤(4)极化处理的压电陶瓷片，于室温下静置24h后测试其压电性能。
所述步骤(1)的人工粉碎为捣碎和研磨，研磨的工具为玛瑙研钵。
所述步骤(1)的球磨介质为去离子水和玛瑙球，球磨机的转速为750r/min。
所述步骤(1)的烘干温度为100℃。
所述步骤(1)的坯体为直径12mm，厚度1.2mm～1.4mm的圆片状坯体。
本发明的有益效果是，通过利用锆钛酸铅系压电陶瓷废片，采用简单的制备工艺，得到性能基本等同于现有技术的锆钛酸铅系压电陶瓷，即d33＝383～393pC/N，Kp＝0.59～0.61，εr＝1772～1889，tgδ＝1.70～1.74％，Qm＝72～74。原来的锆钛酸铅系压电陶瓷d33在450pC/N左右，相对而言，本发明的d33性能略低，但压电性能还相对较高。应用本发明可有效地回收利用压电陶瓷废片及低成本地制备性能较佳的压电陶瓷，具有一定的社会及经济效益。
具体实施方式
本发明具体实施例如下。
(1)成型及排塑
将陶瓷废片采用玛瑙研钵人工捣碎，再于玛瑙研钵中研磨，过40#筛，再球磨4h、烘干，外加7wt％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，过筛后在300Mpa的压强下压制成型为坯体；然后以3℃/min的速率将坯体升温至200℃，再以1.5℃/min速率从200℃升至400℃，在400℃保温30min后，以5℃/min的速率升至650℃并保温10min，排出有机物；
(2)烧结
将步骤(1)排出有机物的坯体采用锆钛酸铅粉料埋烧，以6℃/min速率升温至1210-1250℃，保温2h，随炉冷却，制成压电陶瓷；
烧结温度分别为1210、1230、1250℃，分别记为实施例1、实施例2和实施例3；
(3)烧银
将步骤(2)烧结好的压电陶瓷片打磨至厚度为0.9mm、1.0mm和1.1mm，分别记为实施例1、实施例2和实施例3；采用丝网印刷工艺在其上、下表面印刷银浆，置于加热炉中，升温至735℃并保温10min，自然冷却至室温；
(4)极化
将步骤(3)的烧银制品，置于80℃的硅油中，施加3KV/mm的直流电场，极化15min，再将施加电场状态的制品放入室温的硅油中急冷，然后去除电场；
(5)测试压电性能
将步骤(4)极化处理的压电陶瓷片，于室温下静置24h后测试其压电性能，具体测试结果详见表1。
表1
  №   d33(pC/N)   Kp   εr   tgδ(％)   Qm
  实例1   383   0.59   1772   1.70   74
  实例2   386   0.61   1889   1.74   72
  实例3   393   0.60   1855   1.70   73
  现有技术   432-468   0.60-0.67   1787-2100   1.63-1.71   74-100
由表1可以看出，本发明的性能与现有技术的锆钛酸铅系压电陶瓷的性能基本等同，除了d33略有降低外，其它的压电性能还都相对较高，完全符合使用要求的相关标准。
应用本发明制备的压电陶瓷材料可应用于压电陶瓷驱动器、发射型换能器等对压电性能不是很高要求的器件。
本发明并不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种利用烧结后锆钛酸铅压电陶瓷废片制备压电陶瓷的方法，具有如下步骤：
(1)成型及排塑
将压电陶瓷废片人工粉碎，过40#筛，再球磨4h、烘干，外加重量百分比为7wt％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，过筛，于300Mpa压强下压制成型为坯体；再以3℃/min的速率将坯体升温至200℃，以1.5℃/min速率从200℃升至400℃，在400℃保温30min后，以5℃/min的速率升至650℃并保温10min，排出有机物；
(2)烧结
将步骤(1)排出有机物的坯体采用锆钛酸铅粉料埋烧，以6℃/min速率升温至1210-1250℃，保温2h，随炉冷却，制成压电陶瓷；
(3)烧银
将步骤(2)烧结好的压电陶瓷片打磨至厚度为0.9～1.1mm，采用丝网印刷工艺在其上、下表面印刷银浆，置于加热炉中，升温至735℃并保温10min，自然冷却至室温；
(4)极化
将步骤(3)的烧银制品，置于80℃的硅油中，施加3KV/mm的直流电场，极化15min，再将施加电场状态的制品放入室温的硅油中急冷，然后去除电场；
(5)测试压电性能
将步骤(4)极化处理的压电陶瓷片，于室温下静置24h后测试其压电性能。
2.根据权利要求1的利用烧结后锆钛酸铅压电陶瓷废片制备压电陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)的人工粉碎为捣碎和研磨，研磨的工具为玛瑙研钵。
3.根据权利要求1的利用烧结后锆钛酸铅压电陶瓷废片制备压电陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)的球磨介质为去离子水和玛瑙球，球磨机的转速为750r/min。
4.根据权利要求1的利用烧结后锆钛酸铅压电陶瓷废片制备压电陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)的烘干温度为100℃。
5.根据权利要求1的利用烧结后锆钛酸铅压电陶瓷废片制备压电陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)的坯体为直径12mm，厚度1.2mm～1.4mm的圆片状坯体。
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