CN102503380A - 一种激光表面气氛加热炉制备氧化铝基共晶陶瓷的方法 - Google Patents

Abstract

一种激光表面气氛加热炉制备氧化铝基共晶陶瓷的方法。以两种或多种高纯氧化物稀土粉末为原料，按照共晶摩尔百分比进行配制，经高温烧结获得较致密的预制体。使用表面气氛加热炉将预制体加热至800～1300℃并持续保温，同时向炉内通入氩气或者氮气作为保护气体，利用激光器对预制体进行快速熔化并凝固。试样凝固后继续在加热炉内保温，得到共晶陶瓷。本发明将表面气氛加热炉装置与激光快速成形技术相结合，能够快速熔化高熔点材料，实现高的温度梯度(＞3000K/cm)，并极大降低材料激光成形过程中产生的热应力，消除气孔，获得高致密，无裂纹的氧化铝基共晶陶瓷。

Description

一种激光表面气氛加热炉制备氧化铝基共晶陶瓷的方法

技术领域

本发明涉及高性能材料激光快速成形制备领域，具体是一种利用激光快速成形表面气氛加热炉装置实现高熔点、高致密度、低热应力共晶陶瓷材料的制备技术。

背景技术

氧化物共晶自生陶瓷具有优异的高温强度、热稳定性、抗蠕变特性及高温抗氧化性，是近年来发展的有望在1650℃以上恶劣环境下长期使用的超高温结构材料。然而，迄今为止氧化物陶瓷材料的主要制备技术仍是粉末烧结法。由于粉末烧结陶瓷材料均为多晶组织，通常无法得到单晶组成相，陶瓷颗粒、基体和其他组成相(如增强相或增韧相)以及各组成相之间均存在着大量的弱连接界面，显微组织的均匀性和稳定性以及材料的孔隙率均难以消除，导致陶瓷材料高温力学性能锐减，极大的限制了陶瓷材料在超高温条件下的应用。

定向凝固技术能够使材料的组织按特定方向排列，获得定向及单晶结构，从而明显，改善材料的力学和物理性质。氧化物陶瓷的熔点大都在1800℃以上，目前的定向凝固设备普遍难以实现超高温以获得陶瓷熔体，陶瓷的热导率与金属相比较低，凝固设备的温度梯度较低(＜100K/cm)，难以获得高的冷却速度，易导致组织粗大，性能劣化然而，此外，产品的尺寸受限于坩埚尺寸，且一次性使用的W、Mo坩埚提高其工程应用成本(D.Viechnicki and F.Schmid，J.Mater.Sci.，1969.4：84-88)。

日本学者大森守探索使用火花等离子体烧结工艺制备共晶陶瓷，该方法属于加压粉末烧结范畴，为消除气孔需要对粉体加压处理，当压力过高时，石墨坩埚会破裂，因此无法实现大体积陶瓷的制备。此外，采用石墨坩埚烧结时，通常容易引入碳杂质，致使材料颜色以及性能发生变化。发展新的定向凝固技术和装置并拓展其应用是目前共晶陶瓷领域发展的方向(大森守，共晶陶瓷的制备方法，专利号N00808245.6(PCT/JP00/01948))。

激光具有非常高的能量密度，能够快速熔化非常高熔点的材料，用于定向凝固时固液界面温度梯度可达10³～10⁴K/cm数量级，远高于常规技术的10¹～10²K/cm数量级。激光快速成形技术是一种利用高能激光束对金属或非金属材料进行激光表面熔化与无界面快速热传导自淬火激冷快速定向凝固，不仅可以直接获得具有快速凝固组织特征和特殊物理化学及力学性能的表层材料外，而且可以实现高性能复杂结构零件的无模具、快速、全致密近净成形，具有熔炼温度高、温度梯度高、凝固速率控制精度高、材料和环境适应性广泛、无污染等特点，已受到国内外众多学者的高度重视。在公开号为CN102051669A的专利申请中，西北工业大学公开了一种用于激光悬浮区熔定向凝固的装置及定向凝固方法。该方法在激光加工成型的过程中产生巨大的热应力，导致试样容易开裂，共晶陶瓷属于脆性材料，更易开裂，因此激光悬浮区熔大体积成型共晶陶瓷是比较困难的，仅限于制备较小尺寸的样品。

发明内容

本发明针对目前激光快速成形高性能氧化物共晶陶瓷材料过程中材料内部易产生裂纹和气孔或者材料开裂的不足，减小材料内部热应力和缺陷，提高成形样品的质量和使用性能，提出了一种利用激光快速成形表面气氛加热炉制备致密氧化物共晶陶瓷的方法，尤其是辅助激光水平区熔法制备Al₂O₃基共晶陶瓷的方法。该制备方法利用表面气氛加热炉装置与激光快速成形技术相结合，可以快速熔化高熔点材料，实现高的温度梯度(＞3000K/cm)，而且可以保证材料激光成形过程中降低热应力并完全消除裂纹。此外，在加热和成形过程中，同时充入高纯惰性气体，使得炉体中的空气完全逸出，消除了成形材料内部的气孔，可以获得稳定的晶体生长，从而便于凝固理论研究。

为实现上述目的，本发明主要提供了下列制备方法。尤其是本方法提供了一种制备大体积高致密度、无裂纹Al₂O₃基共晶陶瓷的方法，包括使用激光快速成形表面气氛加热炉与激光水平区熔工艺，采取以下技术方案：以两种或多种高纯氧化物稀土粉末为原料，按照共晶摩尔百分比进行配制，加入混合粉末重量5～10％的PVA粘结剂置于球磨机内进行湿法混合4h，转速为100r/min。将混合好的粉末置于模具中，并采用压力机在20～30MPa压力下压制成具有一定形状的板状和棒状试样，然后将经1200～1500℃烧结2～4小时以增加强度，从而获得较致密的烧结预制体。将烧结预制体使用表面气氛加热炉加热，使试样温度升至800～1300℃，并通过进气管向炉内通入氩气或者氮气作为保护气体。当试样温度升高到预定值后，即可开通激光器对试样进行快速成型，激光快速成型工艺参数设定为200～1000W，激光扫描速度为0.2～24mm/min，激光光斑为4～12mm。

特别地，本发明主要应用了激光快速成形表面气氛加热炉，作为保温装置，通过对保温炉对保温温度的调节，影响激光区熔制备氧化物共晶陶瓷的工艺参数，保温炉的工作原理为：炉体外接电控柜，炉体底部安装碳化硅发热体，在发热体上部安装再结晶碳化硅板，电控柜控制碳化硅发热体使得再结晶碳化硅板加热至预定温度，从而使放在再结晶碳化硅板表面上的试样也达到相同温度，由热电偶对再结晶碳化硅板表面温度进行检测，并通过进气管向炉内通入保护气体。当试样温度升高到预定值后，即可开通激光器对试样进行快速成型。

激光快速凝固过程高的冷却速率通常致使材料在成形过程中产生大的热应力，特别是制备大体积成形时，产品内部产生大量的裂纹甚至开裂，同时在高的冷却速度下，材料内部非平衡相及亚稳相体积分数增加，气孔同时形成，导致高温下材料组织不稳定和力学性能锐减，严重影响了激光快速成形技术在陶瓷材料上的应用，激光快速成形表面气氛加热炉通过对保温温度的调节，有效降低了成形材料与周围环境的温差和材料内部的热应力。针对Al₂O₃基共晶陶瓷，保温温度一般控制在800～1300℃。另外，根据不同材料，可通过调整保温温度，实现不同的冷却速率和温度梯度。

由于采取激光快速成形表面气氛加热炉对激光区熔过程进行保温处理，保温温度极大的改变了熔区陶瓷的流动性能，因而激光区熔工艺也需作出相应的调节，激光功率过高容易引起试样过烧，陶瓷材料在高能激光束下发生气化，激光功率过低熔池深度不够，因而不能制备大体积陶瓷体，激光功率应控制在200～1000W。

激光扫描速度对共晶陶瓷微观组织有重要影响，提高激光扫描速度可以减小共晶层片间距，从而显著提高共晶陶瓷材料的力学性能，但是扫描速度过快导致熔池深度不够，不利于制备大体积陶瓷。激光扫描速度设定为0.2～24mm/min。

根据预制体陶瓷板的尺寸，设定激光光斑的大小，以Al₂O₃与Y₂O₃粉末为例设定光斑为4～12mm。

本发明用作原材料的共晶成分的粉体可选自Al₂O₃与Y₂O₃二元共晶，Al₂O₃与ZrO₂二元共晶，Al₂O₃与Gd₂O₃二元共晶，Al₂O₃与Er₂O₃二元共晶，Al₂O₃与Y₂O₃、Gd₂O₃、Er₂O₃及ZrO₂三元共晶。

本发明由于采取以上技术方案，具有以下优点：激光快速成形表面气氛加热炉通过对韧性较差，热应力大的材料进行高温保温处理(最大温度达1300℃)，有效降低了成形材料与周围环境的温差和材料内部的热应力。当高能量激光辐照到成形材料上表面时，下表面在加热炉的作用下同时升高到较高温度，上下表面温差大幅减小(陶瓷材料)，甚至接近，从而保证基材不会激热开裂，同时又可以保证熔体在冷却的过程中不会因激冷产生裂纹和缺陷，极大的提高了材料成形的质量和性能，并使得激光快速成形技术制备大体积脆性材料成为可能，根据不同材料，可通过调整保温温度，实现不同的冷却速率和温度梯度。由于裂纹消失和热应力减少，熔体生长更趋稳定，有利于开展激光快速凝固理论的研究。

同时本发明装置在加热的同时能够从两路向炉内通入惰性保护气体，使得炉内的水汽和空气可以充分的排出，消除熔体快速凝固时内部产生的气孔，提高材料的致密性。对于易氧化和易挥发的材料，该装置还可以防止材料激光成形过程中氧化和成分发生变化。

附图1是Al₂O₃/Y₂O₃共晶陶瓷宏观烧结照片，熔凝后的共晶陶瓷表面光洁，无裂纹，呈乳白色。经测量，熔凝层的厚度为8.2mm，长度为65mm。通过阿基米德定律测定试样密度，达到理论密度的99.8％。通过金相分析，陶瓷材料内部致密，熔凝层的横截面与纵截面平整并无裂纹和孔洞。

附图2是Al₂O₃/Y₂O₃共晶陶瓷微观组织的扫描电镜照片，试样呈现出典型的Al₂O₃/YAG陶瓷共晶微观组织，未有晶界和其他杂质相，黑色为Al₂O₃相，灰色为YAG相，Al₂O₃、YAG两相彼此贯穿，两相组织均匀，属于非规则共晶结构。

附图说明

附图1是Al₂O₃/Y₂O₃共晶陶瓷宏观烧结照片。

附图2是Al₂O₃/Y₂O₃共晶陶瓷微观扫描电镜照片。

附图3是本发明的流程图。

具体实施方式

实施例一

本实施例是一种激光表面气氛加热炉制备共晶陶瓷的方法。本实施例采用激光表面气氛加热炉制备Al₂O₃/YAG共晶陶瓷，其具体过程包括以下步骤：

步骤1，烧结预制体的制备。以高纯Al₂O₃、Y₂O₃粉末为原料，按照共晶摩尔百分比Al₂O₃∶Y₂O₃＝81∶19进行配制，加入原料总量10％的PVA粘结剂。将配置好的粉末置于PMQW型全方位行星式球磨机内混合4h。球磨机转速为100r/min。将混合好的粉末置于模具中，通过压力机压制成70mm×9mm×6mm板状的试样。压制压力为25MPa。将得到的试样置于烧结炉内烧结4小时，烧结温度为1500℃，以增加试样强度，从而获得较致密的烧结预制体。

步骤2，表面气氛加热炉加热预制体。将得到的烧结预制体铺放在表面气氛加热炉的加热板上，并用保温棉盖住激光打入孔以保温。打开气流计阀门向炉膛内通入保护气体N₂气；N₂气流量100～150ml/min。调节温控器设定加热功率和加热温度，通过硅碳棒对加热板加热，并通过加热板对烧结预制体加热至1200℃。加热中，600℃以下以导通比为20％的速度加热，600℃以上以导通比为40％的速度加热。加热中持续保温，使试样温度与加热板温度一致。加热中持续通入N₂气。得到加热后的试样。

步骤3，共晶陶瓷的制备。打开遮盖在表面气氛加热炉激光打入孔上的保温棉，将激光打入表面气氛加热炉内，对加热后的试样进行表面区熔。所述的表面区熔是通过激光对试样进行水平方向的单次扫描熔化和区熔定向凝固。激光功率为500W，激光扫描速度为6mm/min，激光光斑为12mm。在激光区熔过程中，表面气氛加热炉对试样持续加热，使试样的温度保持在1200℃，并通入N₂气。得到共晶陶瓷，并且所述的共晶陶瓷呈乳白色，并且内部致密、表面光滑。

步骤4，激光区熔试样冷却。激光区熔结束后，继续开通表面气氛加热炉加热共晶陶瓷，加热温度为1200℃，保温30min。切断表面气氛加热炉电源，随炉冷却至室温，取出冷却后的共晶陶瓷。

对冷却后的共晶陶瓷进行组织分析，未发现共晶陶瓷有裂纹、气孔以及杂质，从而获得表面无裂纹、内部致密的Al₂O₃/YAG共晶自生复合陶瓷体。

实施例二

本实施例是一种激光表面气氛加热炉制备共晶陶瓷的方法。本实施例采用表面气氛加热炉制备Al₂O₃/YAG/YSZ三元共晶陶瓷，其具体过程包括以下步骤：

步骤1，烧结预制体的制备。以高纯Al₂O₃、Y₂O₃与ZrO₂粉末为原料，按照共晶摩尔百分比Al₂O₃∶Y₂O₃∶ZrO₂＝65.8∶15.6∶18.6进行配制，加入原料总量8％的PVA粘结剂。将配置好的粉末置于PMQW型全方位行星式球磨机内混合4h。球磨机转速为100r/min。将混合好的粉末置于模具中，通过压力机压制成70mm×9mm×3mm板状的试样。压制压力为20MPa。将得到的试样置于烧结炉内烧结3小时，烧结温度为1400℃，以增加试样强度，从而获得较致密的烧结预制体。

步骤2，表面气氛加热炉加热预制体。将得到的烧结预制体铺放在表面气氛加热炉的加热板上，并用保温棉盖住激光打入孔以保温。打开气流计阀门向炉膛内通入保护气体N₂气；N₂气流量100～150ml/min。调节温控器设定加热功率和加热温度，通过硅碳棒对加热板加热，并通过加热板对烧结预制体加热至1000℃。加热中，600℃以下以导通比为20％的速度加热，600℃以上以导通比为40％的速度加热。加热中持续保温，使试样温度与加热板温度一致。加热中持续通入N₂气。得到加热后的试样。

步骤3，共晶陶瓷的制备。打开遮盖在表面气氛加热炉激光打入孔上的保温棉，将激光打入表面气氛加热炉内，对加热后的试样进行表面区熔。所述的表面区熔是通过激光对试样进行水平方向的单次扫描熔化和区熔定向凝固。激光功率为600W，激光扫描速度为12mm/min，激光光斑为10mm。在激光区熔过程中，表面气氛加热炉对试样持续加热，使试样的温度保持在1000℃，并通入N₂气。得到共晶陶瓷，并且所述的共晶陶瓷呈乳白色，并且内部致密、表面光滑。

步骤4，激光区熔试样冷却。激光区熔结束后，继续开通表面气氛加热炉加热共晶陶瓷，加热温度为1000℃，保温30min。切断表面气氛加热炉电源，随炉冷却至室温，取出冷却后的共晶陶瓷。

对冷却后的共晶陶瓷进行组织分析，未发现共晶陶瓷有裂纹、气孔以及杂质，从而获得表面无裂纹、内部致密的Al₂O₃/YAG/YSZ三元共晶自生复合陶瓷体。

实施例三

本实施例是一种激光表面气氛加热炉制备共晶陶瓷的方法。本实施例采用表面气氛加热炉制备Al₂O₃/EAG共晶陶瓷，其具体过程包括以下步骤：

步骤1，烧结预制体的制备。以高纯Al₂O₃、Er₂O₃粉末为原料，按照共晶摩尔百分比Al₂O₃∶Er₂O₃＝81∶19进行配制，加入原料总量6％的PVA粘结剂。将配置好的粉末置于PMQW型全方位行星式球磨机内混合4h。球磨机转速为100r/min。将混合好的粉末置于模具中，通过压力机压制成Φ6mm×70mm棒状试样。压制压力为30MPa。将得到的试样置于烧结炉内烧结2小时，烧结温度为1200℃，以增加试样强度，从而获得较致密的烧结预制体。

步骤2，表面气氛加热炉加热预制体。将得到的烧结预制体铺放在表面气氛加热炉的加热板上，并用保温棉盖住激光打入孔以保温。打开气流计阀门向炉膛内通入保护气体N₂气；N₂气流量100～150ml/min。调节温控器设定加热功率和加热温度，通过硅碳棒对加热板加热，并通过加热板对烧结预制体加热至1300℃。加热中，600℃以下以导通比为20％的速度加热，600℃以上以导通比为40％的速度加热。加热中持续保温，使试样温度与加热板温度一致。加热中持续通入N₂气。得到加热后的试样。

步骤3，共晶陶瓷的制备。打开遮盖在表面气氛加热炉激光打入孔上的保温棉，将激光打入表面气氛加热炉内，对加热后的试样进行表面区熔。所述的表面区熔是通过激光对试样进行水平方向的单次扫描熔化和区熔定向凝固。激光功率为450W，激光扫描速度为4.8mm/min，激光光斑为4mm。在激光区熔过程中，表面气氛加热炉对试样持续加热，使试样的温度保持在1300℃，并通入N₂气。得到共晶陶瓷，并且所述的共晶陶瓷呈粉红色，并且内部致密、表面光滑。

步骤4，激光区熔试样冷却。激光区熔结束后，继续开通表面气氛加热炉加热共晶陶瓷，加热温度为1300℃，保温30min。切断表面气氛加热炉电源，随炉冷却至室温，取出冷却后的共晶陶瓷。

对冷却后的共晶陶瓷进行组织分析，未发现共晶陶瓷有裂纹、气孔以及杂质，从而获得表面无裂纹、内部致密的Al₂O₃/EAG共晶自生复合陶瓷体。

实施例四

本实施例是一种激光表面气氛加热炉制备共晶陶瓷的方法。本实施例采用表面气氛加热炉制备Al₂O₃/ZrO₂共晶陶瓷，其具体过程包括以下步骤：

步骤1，烧结预制体的制备。以高纯Al₂O₃、ZrO₂粉末为原料，按照共晶摩尔百分比Al₂O₃∶ZrO₂＝63∶37进行配制，加入原料总量5％的PVA粘结剂。将配置好的粉末置于PMQW型全方位行星式球磨机内混合4h。球磨机转速为100r/min。将混合好的粉末置于模具中，通过压力机压制成Φ6mm×70mm棒状试样。压制压力为25MPa。将得到的试样置于烧结炉内烧结4小时，烧结温度为1300℃，以增加试样强度，从而获得较致密的烧结预制体。

步骤2，表面气氛加热炉加热预制体。将得到的烧结预制体铺放在表面气氛加热炉的加热板上，并用保温棉盖住激光打入孔以保温。打开气流计阀门向炉膛内通入保护气体N₂气；N₂气流量100～150ml/min。调节温控器设定加热功率和加热温度，通过硅碳棒对加热板加热，并通过加热板对烧结预制体加热至800℃。加热中，600℃以下以导通比为20％的速度加热，600℃以上以导通比为40％的速度加热。加热中持续保温，使试样温度与加热板温度一致。加热中持续通入N₂气。得到加热后的试样。

步骤3，共晶陶瓷的制备。打开遮盖在表面气氛加热炉激光打入孔上的保温棉，将激光打入表面气氛加热炉内，对加热后的试样进行表面区熔。所述的表面区熔是通过激光对试样进行水平方向的单次扫描熔化和区熔定向凝固。激光功率为200W，激光扫描速度为0.2mm/min，激光光斑为6mm。在激光区熔过程中，表面气氛加热炉对试样持续加热，使试样的温度保持在800℃，并通入N₂气。得到共晶陶瓷，并且所述的共晶陶瓷呈粉红色，并且内部致密、表面光滑。

步骤4，激光区熔试样冷却。激光区熔结束后，继续开通表面气氛加热炉加热共晶陶瓷，加热温度为800℃，保温30min。切断表面气氛加热炉电源，随炉冷却至室温，取出冷却后的共晶陶瓷。

对冷却后的共晶陶瓷进行组织分析，未发现共晶陶瓷有裂纹、气孔以及杂质，从而获得表面无裂纹、内部致密的Al₂O₃/ZrO₂共晶自生复合陶瓷体。

实施例五

本实施例是一种激光表面气氛加热炉制备共晶陶瓷的方法。本实施例采用表面气氛加热炉制备Al₂O₃/GdAlO₃(GAP)共晶陶瓷，其具体过程包括以下步骤：

步骤1，烧结预制体的制备。以高纯Al₂O₃、Gd₂O₃粉末为原料，按照共晶摩尔百分比Al₂O₃∶Gd₂O₃＝77∶23进行配制，加入原料总量10％的PVA粘结剂。将配置好的粉末置于PMQW型全方位行星式球磨机内混合4h。球磨机转速为100r/min。将混合好的粉末置于模具中，通过压力机压制成70mm×9mm×4mm板状的试样。压制压力为20MPa。将得到的试样置于烧结炉内烧结2小时，烧结温度为1500℃，以增加试样强度，从而获得较致密的烧结预制体。

步骤2，表面气氛加热炉加热预制体。将得到的烧结预制体铺放在表面气氛加热炉的加热板上，并用保温棉盖住激光打入孔以保温。打开气流计阀门向炉膛内通入保护气体N₂气；N₂气流量100～150ml/min。调节温控器设定加热功率和加热温度，通过硅碳棒对加热板加热，并通过加热板对烧结预制体加热至1100℃。加热中，600℃以下以导通比为20％的速度加热，600℃以上以导通比为40％的速度加热。加热中持续保温，使试样温度与加热板温度一致。加热中持续通入N₂气。得到加热后的试样。

步骤3，共晶陶瓷的制备。打开遮盖在表面气氛加热炉激光打入孔上的保温棉，将激光打入表面气氛加热炉内，对加热后的试样进行表面区熔。所述的表面区熔是通过激光对试样进行水平方向的单次扫描熔化和区熔定向凝固。激光功率为1000W，激光扫描速度为24mm/min，激光光斑为8mm。在激光区熔过程中，表面气氛加热炉对试样持续加热，使试样的温度保持在1100℃，并通入N₂气。得到共晶陶瓷，并且所述的共晶陶瓷呈乳白色，并且内部致密、表面光滑。

步骤4，激光区熔试样冷却。激光区熔结束后，继续开通表面气氛加热炉加热共晶陶瓷，加热温度为1100℃，保温30min。切断表面气氛加热炉电源，随炉冷却至室温，取出冷却后的共晶陶瓷。

对冷却后的共晶陶瓷进行组织分析，未发现共晶陶瓷有裂纹、气孔以及杂质，从而获得表面无裂纹、内部致密的Al₂O₃/GAP共晶自生复合陶瓷体。

上述实施例所使用的表面气氛加热炉装置中，加热板位于炉体内，并置于试样垫板和硅碳棒发热体之间。热电偶插入加热板内。发热体位于加热炉炉腔内底部，并与炉体外的温控器连接。2根进气管的一端与试样的上表面之间有3～5mm的间距，另一端分别与气源连接。炉体的一侧有活动炉盖。在炉盖的中心有激光打入孔。

Claims (1)

1.一种激光表面气氛加热炉制备共晶陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，烧结预制体的制备；以Al₂O₃为基体，分别与Y₂O₃二元共晶或与ZrO₂二元共晶或与Gd₂O₃二元共晶或与Er₂O₃二元共晶或与Y₂O₃、ZrO₂三元共晶或与Gd₂O₃、ZrO₂三元共晶或与Er₂O₃及ZrO₂三元共晶；按照共晶摩尔百分比进行配制，加入原料总量5～10％的PVA粘结剂；将配置好的粉末置于球磨机内混合2～4h；球磨机转速为100r/min；将混合好的粉末置于模具中，压制成试样；压制压力为20～30MPa；将得到的试样置于烧结炉内烧结2～4小时，烧结温度为1200～1500℃；得到预制体；

步骤2，表面气氛加热炉加热预制体；将得到的烧结预制体铺放在表面气氛加热炉的加热板上，并用保温棉盖住激光打入孔以保温；打开气流计阀门向炉膛内通入保护气体氩气或者氮气；保护气体流量为100～150ml/min；对烧结预制体加热至800～1300℃；加热中持续保温，使试样温度与加热炉的加热板温度一致；加热中持续通入N₂气；得到加热后的试样；

步骤3，共晶陶瓷的制备；将激光打入表面气氛加热炉内，对加热后的试样进行表面区熔；所述的表面区熔是通过激光对试样进行水平方向的单次扫描熔化和区熔定向凝固；激光功率为200～1000W，激光扫描速度为0.2～24mm/min，激光光斑为4～12mm；在激光区熔过程中，表面气氛加热炉对试样持续加热，使试样的温度保持在800～1300℃，并通入保护气体；得到共晶陶瓷；

步骤4，激光区熔试样冷却；激光区熔结束后，继续开通表面气氛加热炉加热共晶陶瓷，加热温度为800～1300℃，保温30min；切断表面气氛加热炉电源，随炉冷却至室温，取出冷却后的共晶陶瓷。

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