CN102503234A - 一种改性环糊精减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性环糊精减水剂的制备方法。以天然淀粉为来源的β-CD为原料，经过氯乙酸的改性在β-CD分子上引入羧酸基团，β-CD的空腔结构及表面上的羟基和羧酸基使其对于混凝土具有良好的分散性、流动性及缓凝性能。可以单独使用也可以与聚羧酸系减水剂配合使用。单独作为减水剂使用时其性能稳定、对水泥适应性强、与其它添加剂相容性好，水泥净浆流动度可达240mm以上(W/C＝0.35)，混凝土减水率可达18～25％、保坍时间为5～7小时。与聚羧酸系减水剂配合使用时，可增加聚羧酸系减水剂的净浆流动度30mm左右，也可使缓凝保坍时间沿长3～5小时，能够有效地防止聚羧酸系减水剂弥水、离析等现象，提高聚羧酸系减水剂对含泥砂石的适应性。
Description
技术领域
本发明属于混凝土减水剂技术领域，涉及一种用于混凝土施工的改性环糊精减水剂的制备方法。
背景技术
混凝土减水剂的广泛应用有利于节约资源与能源和有利于环境保护，主要表现在改善新拌混凝土的工作性、流动性、流动保持性能、强度和其他物理力学性能。许多传统的减水剂主要为甲醛缩合物(如萘磺酸盐甲醛缩合物、磺化三聚氰胺甲醛缩合物和氨基磺酸盐缩合物)，他们虽能在一定程度上改善混凝土的流动性及缓凝性能，但是游离的甲醛和萘同样会释放到环境中，影响环境和相关人员的健康。聚羧酸系减水剂的出现弥补了传统减水剂在环境保护方面的不足，并且在混凝土的流动性、强度及其他力学性能方面都有很大改善。但是，目前，市场上所用的聚羧酸减水剂存在的问题是对水泥有适应性，表现为保坍流动性变化很大，加大了工程施工的难度和影响了聚羧酸盐减水剂的推广应用。更重要的是，聚羧酸系减水剂作为一种新型的减水剂在不远将来将面临着资源短缺的困境，因为参与聚合的单体大多基于石油化工产品或副产品来合成的，而石油作为不可再生资源，日益短缺、价格不断升高。因此，开发可再生资源、合成与环境相容性好的新型减水剂将很有必要并且具有很大前景。
β-环糊精(β-CD)是淀粉的降解物，是由7个葡萄糖基单元以β-1，4糖苷键联结而成的中空环状低聚糖化合物。分子形状略呈锥形，锥腔外存在大量羟基而显亲水性，锥腔内呈疏水性。β-CD这种疏水空腔能够引入适量的气体，使之形成微孔隙结构，有利于混凝土强度及耐久性的发展；结构外部带有许多亲水性羟基可以使其具有良好的稳定性，但其本身的溶解性不是太好，所以要先进行化学改性。β-CD这种独特的结构及性能和广泛的原料来源且对环境无任何污染，因此，将β-CD应用于减水剂中将有很好的前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性环糊精减水剂的制备方法，将β-CD进行羧甲基化后然后用作混凝土减水剂，能够显著地提高混凝土的分散性能和缓凝性能，可以单独使用或者与聚羧酸系减水剂配合使用，单独使用具有较好的减水效果，与聚羧酸系减水剂配合使用可以提高聚羧酸系减水剂的缓凝性能及对水泥、沙石的适应性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：按质量份数将5～9份β-环糊精和4～8份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入20～28份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取2～6份氯乙酸溶解于12～20份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在30～70℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应2～10小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
本发明将β-CD用氯乙酸改性得到，可以单独作为减水剂使用，其性能稳定、对水泥适应性强、与其它添加剂相容性好，水泥净浆流动度可达240mm以上(W/C＝0.35)，混凝土减水率可达18～25％、保坍时间为5～7小时。也可以与聚羧酸系减水剂配合使用时，可增加聚羧酸系减水剂的净浆流动度30mm左右，也可使缓凝保坍时间沿长3～5小时，能够有效地防止聚羧酸系减水剂弥水、离析等现象，提高聚羧酸系减水剂对含泥砂石的适应性。本发明的减水剂及其制备方法具有原料来源广泛、可再生及其制备工艺条件容易控制、便于工业化生产等优点。
具体实施方式
实施例1：按质量份数将5份β-环糊精和4份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入20份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取2份氯乙酸溶解于12份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在30℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应10小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
实施例2：按质量份数将5.5份β-环糊精和4.5份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入21份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取2.5份氯乙酸溶解于13份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在35℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应9小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
实施例3：按质量份数将6份β-环糊精和5份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入22份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取3份氯乙酸溶解于14份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在40℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应8小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
实施例4：按质量份数将6.5份β-环糊精和5.5份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入23份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取3.5份氯乙酸溶解于15份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在45℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应7小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
实施例5：按质量份数将7份β-环糊精和6份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入24份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取4份氯乙酸溶解于16份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在50℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应6小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
实施例6：按质量份数将7.5份β-环糊精和6.5份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入25份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取4.5份氯乙酸溶解于17份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在55℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应5小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
实施例7：按质量份数将9份β-环糊精和7份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入28份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取5.5份氯乙酸溶解于20份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在60℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应4小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
实施例8：按质量份数将8份β-环糊精和7.5份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入26份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取6份氯乙酸溶解于18份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在65℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应3小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
实施例9：按质量份数将8.5份β-环糊精和8份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入27份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取5份氯乙酸溶解于19份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在70℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应2小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
本发明可以单独使用也可以与聚羧酸系减水剂配合使用。单独作为减水剂使用时其性能稳定、对水泥适应性强、与其它添加剂相容性好，水泥净浆流动度可达240mm以上(W/C＝0.35)，混凝土减水率可达18～25％、保坍时间为5～7小时。与聚羧酸系减水剂配合使用时，可增加聚羧酸系减水剂的净浆流动度30mm左右，也可使缓凝保坍时间沿长3～5小时，能够有效地防止聚羧酸系减水剂弥水、离析等现象，提高聚羧酸系减水剂对含泥砂石的适应性。
Claims (10)
1.一种改性环糊精减水剂的制备方法，其特征在于：按质量份数将5～9份β-环糊精和4～8份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入20～28份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取2～6份氯乙酸溶解于12～20份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在30～70℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应2～10小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
2.根据权利要求1所述的改性环糊精减水剂的制备方法，其特征在于：按质量份数将5份β-环糊精和4份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入20份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取2份氯乙酸溶解于12份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在30℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应10小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
3.根据权利要求1所述的改性环糊精减水剂的制备方法，其特征在于：按质量份数将5.5份β-环糊精和4.5份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入21份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取2.5份氯乙酸溶解于13份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在35℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应9小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
4.根据权利要求1所述的改性环糊精减水剂的制备方法，其特征在于：按质量份数将6份β-环糊精和5份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入22份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取3份氯乙酸溶解于14份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在40℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应8小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
5.根据权利要求1所述的改性环糊精减水剂的制备方法，其特征在于：按质量份数将6.5份β-环糊精和5.5份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入23份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取3.5份氯乙酸溶解于15份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在45℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应7小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
6.根据权利要求1所述的改性环糊精减水剂的制备方法，其特征在于：按质量份数将7份β-环糊精和6份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入24份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取4份氯乙酸溶解于16份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在50℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应6小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
7.根据权利要求1所述的改性环糊精减水剂的制备方法，其特征在于：按质量份数将7.5份β-环糊精和6.5份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入25份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取4.5份氯乙酸溶解于17份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在55℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应5小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
8.根据权利要求1所述的改性环糊精减水剂的制备方法，其特征在于：按质量份数将9份β-环糊精和7份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入28份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取5.5份氯乙酸溶解于20份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在60℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应4小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
9.根据权利要求1所述的改性环糊精减水剂的制备方法，其特征在于：按质量份数将8份β-环糊精和7.5份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入26份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取6份氯乙酸溶解于18份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在65℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应3小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
10.根据权利要求1所述的改性环糊精减水剂的制备方法，其特征在于：按质量份数将8.5份β-环糊精和8份氢氧化钠装入三口烧瓶中，再向烧瓶中加入27份蒸馏水后搅拌使其充分溶解得混合物，取5份氯乙酸溶解于19份蒸馏水中得氯乙酸溶液，在70℃下，将氯乙酸溶液逐滴滴入三口烧瓶中，反应2小时，调节pH值为7.0即得改性环糊精减水剂。
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103833259A (zh) * | 2014-01-09 | 2014-06-04 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种中热硅酸盐水泥水化历程调控材料 |
| CN104086114A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-10-08 | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 | 一种基于环糊精功能基团的混凝土外加剂及其制备方法 |
| CN104609768A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-05-13 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种水泥水化速率调控材料及其制备方法与应用 |
| CN104609767A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-05-13 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种水泥水化速率调控材料及其制备方法与应用 |
| CN105626012A (zh) * | 2014-10-29 | 2016-06-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种降压增注剂以及一种注水油井降压增注方法 |
| CN105777142A (zh) * | 2016-03-09 | 2016-07-20 | 合众（佛山）化工有限公司 | 一种新型高效陶瓷坯体增强剂及制备方法与应用 |
| CN106699002A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-05-24 | 河南奥思达新材料有限公司 | 一种脂肪族减水剂及其制备工艺 |
| CN105658602B (zh) * | 2013-10-30 | 2019-04-05 | Dic株式会社 | 混凝土修补材料 |
| CN110357486A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-10-22 | 广州基业长青新材料有限公司 | 一种混凝土强效剂及其制备方法 |
-
2011
- 2011-11-01 CN CN2011103381548A patent/CN102503234A/zh active Pending
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《应用化学》 20080630 朱军峰等 羧甲基-beta-环糊精的干法制备 第681-684页 1-10 第25卷, 第6期 * |
| 朱军峰等: "羧甲基-β-环糊精的干法制备", 《应用化学》 * |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105658602B (zh) * | 2013-10-30 | 2019-04-05 | Dic株式会社 | 混凝土修补材料 |
| CN103833259A (zh) * | 2014-01-09 | 2014-06-04 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种中热硅酸盐水泥水化历程调控材料 |
| CN104086114A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-10-08 | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 | 一种基于环糊精功能基团的混凝土外加剂及其制备方法 |
| CN104086114B (zh) * | 2014-06-25 | 2016-01-13 | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 | 一种基于环糊精功能基团的混凝土外加剂及其制备方法 |
| CN105626012B (zh) * | 2014-10-29 | 2019-03-22 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种降压增注剂以及一种注水油井降压增注方法 |
| CN105626012A (zh) * | 2014-10-29 | 2016-06-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种降压增注剂以及一种注水油井降压增注方法 |
| CN104609767A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-05-13 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种水泥水化速率调控材料及其制备方法与应用 |
| CN104609768A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-05-13 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种水泥水化速率调控材料及其制备方法与应用 |
| CN105777142B (zh) * | 2016-03-09 | 2019-01-11 | 韶关市合众化工有限公司 | 一种高效陶瓷坯体增强剂及制备方法与应用 |
| CN105777142A (zh) * | 2016-03-09 | 2016-07-20 | 合众（佛山）化工有限公司 | 一种新型高效陶瓷坯体增强剂及制备方法与应用 |
| CN106699002A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-05-24 | 河南奥思达新材料有限公司 | 一种脂肪族减水剂及其制备工艺 |
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| CN110357486A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-10-22 | 广州基业长青新材料有限公司 | 一种混凝土强效剂及其制备方法 |
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