CN106699002A - 一种脂肪族减水剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种脂肪族减水剂及其制备工艺，制备该脂肪族减水剂的原料由主料和主料重量3%的催化剂组成，其中，按照重量比，主料由80‑100份甲醛、70‑85份丙酮和120‑150份亚硫酸钠组成，催化剂由0.1‑0.5份引发剂、1‑3份交联剂、1‑2份纤维素、0.5‑0.8份缓释剂和1‑5份分散助剂组成；按照重量比，所述的分散助剂由20‑30份β‑环糊精、10‑20份纳米硅酸铝盐、50‑60份乙醇钠和40‑50份氯乙酸的醇溶液组成；本发明所述的脂肪族减水剂及其制备工艺，通过加入分散助剂，增大了减水剂的分散效果，提升了减水性能，缓释作用增强，节省了企业成本。

Description

一种脂肪族减水剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及有机物合成技术领域，尤其涉及一种脂肪族减水剂及其制备工艺。
背景技术
减水剂是混凝土混合中重要的添加剂，减水剂的减水效果是建筑物建造的关键技术，迄今为止，陆续出现了木质素减水剂、萘磺酸减水剂、聚羧酸减水剂、脂肪族减水剂等，其中脂肪族减水剂以价格低廉、减水效果好、制备工艺简单等诸多优点成为混凝土制备工业常用的混凝土外加剂。脂肪族减水剂常规制备时是以丙酮、甲醛、亚硫酸钠等作为主要原材料，通过磺化和缩合制备而成，但是脂肪族减水剂的坍落度损失较大，混合的混凝土强度低、减水剂分布不均，容易发生泌水的情况，严重影响了混凝土的强度。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提出一种脂肪族减水剂及其制备工艺，通过加入分散助剂，增大了减水剂的分散效果，提升了减水性能，缓释作用增强，节省了企业成本。
本发明为了解决上述问题所采取的技术方案为：一种脂肪族减水剂，制备该脂肪族减水剂的原料由主料和主料重量3%的催化剂组成，其中，按照重量比，主料由80-100份甲醛、70-85份丙酮和120-150份亚硫酸钠组成，催化剂由0.1-0.5份引发剂、1-3份交联剂、1-2份纤维素、0.5-0.8份缓释剂和1-5份分散助剂组成；按照重量比，所述的分散助剂由20-30份β-环糊精、10-20份纳米硅酸铝盐、50-60份乙醇钠和40-50份氯乙酸的醇溶液组成，该分散剂使用前先进行制备，具体操作为：先将乙醇钠按质量比3：1分为a、b两份，之后将纳米硅酸铝盐和β-环糊精搅拌混合均匀，然后加入a重量份的乙醇钠混匀，再加入氯乙酸的醇溶液混匀得混合液，再调节混合液的温度至40-50℃反应 2-3h，然后加入b重量份的乙醇钠搅拌均匀进行中和，中和完全后洗涤并喷雾干燥即可得到分散助剂；
所述的交联剂为二异氰酸酯、N-N-亚甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一种或几种任意比例的混合物；
所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵的一种或几种任意比例的混合物；
所述的缓释剂为葡萄糖酸盐、柠檬酸和酒石酸的一种或几种任意比例的混合物；
一种脂肪族减水剂的制备工艺，首先向亚硫酸钠中加入甲醛和丙酮进行磺化反应，再加入催化剂进行缩合反应即可制得产品，所述的甲醛按质量比1:1分为c、d两份，缩合反应过程中，首先向磺化反应液中加入引发剂、交联剂、纤维素和分散助剂混合均匀，之后再加入c重量份的甲醛形成缩合反应体系，调节缩合反应体系的温度至90-95℃并保温2-3h进行缩合反应，缩合反应后再加入缩合反应体系2倍重量的水搅拌均匀进行稀释后再加入缓释剂混匀并冷却至室温即可制得脂肪族减水剂；
所述的磺化反应中，先将丙酮和d重量份的甲醛混匀得预混物，并调节预混物的温度低于35℃，之后向预混物中加入预混物重量2倍的水和亚硫酸钠混匀形成磺化反应体系，调节该磺化体系的温度不超过70-75℃并保温2-3h即可完成磺化反应。
本发明的有益效果：
1、本发明通过在缩合反应过程中加入分散助剂增大缩合的效率，分散助剂先进行制备，β-环糊精水溶性不大，其粉末极易在溶液时产生团聚现象，形成局部分子团，不利于反应，降低了减水剂的减水作用，乙醇钠既可以作为羟丙基-β-环糊精的溶解介质，又因为其具有强碱性，可以跟氯乙酸的醇溶液一起对β-环糊精进行改性，形成羟甲基糊精，显著增大了环糊精的水溶性，又因为加入纳米硅酸铝盐增大分子之间的斥力，有效的增大了β-环糊精的分散性，增大其水膜的展布，防止成团，同时也增大了其与乙酸钠和氯乙酸的醇溶液的反应，增大了羟甲基环糊精的产率，羟甲基环糊精的分子结构疏松，也易于与纳米硅酸铝盐的离子成分插接，具有协同增稠的作用，提升坍落度性能，同时其自流动性改善，既增加了减水剂的分散效果，提升减水性能，同时又和缓释剂协同作用，提升了水泥的流动性，缓释作用增强，节省了企业成本；
2、本发明在缩合反应中加入了交联剂和纤维素，二者配合使用，进一步增大了缩合反应之间双键的交联，缩合效率高，产率增大，同时又添加了缓释剂有效的延长水泥的水化硬化时间，使新拌混凝土能在较长时间内保持塑性，从而调节新拌混凝土的凝结时间。
附图说明
图1为不同样品的减水率、坍落度和凝结时间表；
具体实施方式
结合以下具体实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的保护范围不局限于以下实施例。实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
实施例1
一种脂肪族减水剂，制备该脂肪族减水剂的原料由主料和主料重量3%的催化剂组成，其中，按照重量比，主料由80份甲醛、70份丙酮和120份亚硫酸钠组成，催化剂由0.1份引发剂、1份交联剂、1份纤维素、0.5份缓释剂和1份分散助剂组成；按照重量比，所述的分散助剂由20份β-环糊精、10份纳米硅酸铝盐、50份乙醇钠和40份氯乙酸的醇溶液组成，该分散剂使用前先进行制备，具体操作为：先将乙醇钠按质量比3：1分为a、b两份，之后将纳米硅酸铝盐和β-环糊精搅拌混合均匀，然后加入a重量份的乙醇钠混匀，再加入氯乙酸的醇溶液混匀得混合液，再调节混合液的温度至40-50℃反应 2-3h，然后加入b重量份的乙醇钠搅拌均匀进行中和，中和完全后洗涤并喷雾干燥即可得到分散助剂。
所述的交联剂为二异氰酸酯、N-N-亚甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一种或几种任意比例的混合物。
所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵的一种或几种任意比例的混合物。
所述的缓释剂为葡萄糖酸盐、柠檬酸和酒石酸的一种或几种任意比例的混合物。
一种脂肪族减水剂的制备工艺，首先向亚硫酸钠中加入甲醛和丙酮进行磺化反应，再加入催化剂进行缩合反应即可制得产品，所述的甲醛按质量比1:1分为c、d两份，缩合反应过程中，首先向磺化反应液中加入引发剂、交联剂、纤维素和分散助剂混合均匀，之后再加入c重量份的甲醛形成缩合反应体系，调节缩合反应体系的温度至90-95℃并保温2-3h进行缩合反应，缩合反应后再加入缩合反应体系2倍重量的水搅拌均匀进行稀释后再加入缓释剂混匀并冷却至室温即可制得脂肪族减水剂。
所述的磺化反应中，先将丙酮和d重量份的甲醛混匀得预混物，并调节预混物的温度低于35℃，之后向预混物中加入预混物重量2倍的水和亚硫酸钠混匀形成磺化反应体系，调节该磺化体系的温度不超过70-75℃并保温2-3h即可完成磺化反应。
实施例2
一种脂肪族减水剂，制备该脂肪族减水剂的原料由主料和主料重量3%的催化剂组成，其中，按照重量比，主料由85份甲醛、78份丙酮和130份亚硫酸钠组成，催化剂由0.3份引发剂、1.5份交联剂、1.5份纤维素、0.58份缓释剂和3份分散助剂组成；按照重量比，所述的分散助剂由23份β-环糊精、15份纳米硅酸铝盐、53份乙醇钠和45份氯乙酸的醇溶液组成，该分散剂使用前先进行制备，具体操作为：先将乙醇钠按质量比3：1分为a、b两份，之后将纳米硅酸铝盐和β-环糊精搅拌混合均匀，然后加入a重量份的乙醇钠混匀，再加入氯乙酸的醇溶液混匀得混合液，再调节混合液的温度至45-50℃反应 2-3h，然后加入b重量份的乙醇钠搅拌均匀进行中和，中和完全后洗涤并喷雾干燥即可得到分散助剂。
所述的交联剂为二异氰酸酯、N-N-亚甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一种或几种任意比例的混合物。
所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵的一种或几种任意比例的混合物。
所述的缓释剂为葡萄糖酸盐、柠檬酸和酒石酸的一种或几种任意比例的混合物。
一种脂肪族减水剂的制备工艺，首先向亚硫酸钠中加入甲醛和丙酮进行磺化反应，再加入催化剂进行缩合反应即可制得产品，所述的甲醛按质量比1:1分为c、d两份，缩合反应过程中，首先向磺化反应液中加入引发剂、交联剂、纤维素和分散助剂混合均匀，之后再加入c重量份的甲醛形成缩合反应体系，调节缩合反应体系的温度至93-95℃并保温2-3h进行缩合反应，缩合反应后再加入缩合反应体系2倍重量的水搅拌均匀进行稀释后再加入缓释剂混匀并冷却至室温即可制得脂肪族减水剂。
所述的磺化反应中，先将丙酮和d重量份的甲醛混匀得预混物，并调节预混物的温度低于35℃，之后向预混物中加入预混物重量2倍的水和亚硫酸钠混匀形成磺化反应体系，调节该磺化体系的温度不超过70-75℃并保温2-3h即可完成磺化反应。
实施例3
一种脂肪族减水剂，制备该脂肪族减水剂的原料由主料和主料重量3%的催化剂组成，其中，按照重量比，主料由90份甲醛、75份丙酮和135份亚硫酸钠组成，催化剂由0.2份引发剂、2份交联剂、1.3份纤维素、0.65份缓释剂和2份分散助剂组成；按照重量比，所述的分散助剂由25份β-环糊精、13份纳米硅酸铝盐、55份乙醇钠和43份氯乙酸的醇溶液组成，该分散剂使用前先进行制备，具体操作为：先将乙醇钠按质量比3：1分为a、b两份，之后将纳米硅酸铝盐和β-环糊精搅拌混合均匀，然后加入a重量份的乙醇钠混匀，再加入氯乙酸的醇溶液混匀得混合液，再调节混合液的温度至35-50℃反应 2-3h，然后加入b重量份的乙醇钠搅拌均匀进行中和，中和完全后洗涤并喷雾干燥即可得到分散助剂。
所述的交联剂为二异氰酸酯、N-N-亚甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一种或几种任意比例的混合物。
所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵的一种或几种任意比例的混合物。
所述的缓释剂为葡萄糖酸盐、柠檬酸和酒石酸的一种或几种任意比例的混合物。
一种脂肪族减水剂的制备工艺，首先向亚硫酸钠中加入甲醛和丙酮进行磺化反应，再加入催化剂进行缩合反应即可制得产品，所述的甲醛按质量比1:1分为c、d两份，缩合反应过程中，首先向磺化反应液中加入引发剂、交联剂、纤维素和分散助剂混合均匀，之后再加入c重量份的甲醛形成缩合反应体系，调节缩合反应体系的温度至90-92℃并保温2-3h进行缩合反应，缩合反应后再加入缩合反应体系2倍重量的水搅拌均匀进行稀释后再加入缓释剂混匀并冷却至室温即可制得脂肪族减水剂。
所述的磺化反应中，先将丙酮和d重量份的甲醛混匀得预混物，并调节预混物的温度低于35℃，之后向预混物中加入预混物重量2倍的水和亚硫酸钠混匀形成磺化反应体系，调节该磺化体系的温度不超过70-75℃并保温2-3h即可完成磺化反应。
实施例4
一种脂肪族减水剂，制备该脂肪族减水剂的原料由主料和主料重量3%的催化剂组成，其中，按照重量比，主料由95份甲醛、85份丙酮和145份亚硫酸钠组成，催化剂由0.5份引发剂、2.5份交联剂、2份纤维素、0.7份缓释剂和5份分散助剂组成；按照重量比，所述的分散助剂由28份β-环糊精、20份纳米硅酸铝盐、58份乙醇钠和50份氯乙酸的醇溶液组成，该分散剂使用前先进行制备，具体操作为：先将乙醇钠按质量比3：1分为a、b两份，之后将纳米硅酸铝盐和β-环糊精搅拌混合均匀，然后加入a重量份的乙醇钠混匀，再加入氯乙酸的醇溶液混匀得混合液，再调节混合液的温度至40-45℃反应 2-5h，然后加入b重量份的乙醇钠搅拌均匀进行中和，中和完全后洗涤并喷雾干燥即可得到分散助剂。
所述的交联剂为二异氰酸酯、N-N-亚甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一种或几种任意比例的混合物。
所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵的一种或几种任意比例的混合物。
所述的缓释剂为葡萄糖酸盐、柠檬酸和酒石酸的一种或几种任意比例的混合物。
一种脂肪族减水剂的制备工艺，首先向亚硫酸钠中加入甲醛和丙酮进行磺化反应，再加入催化剂进行缩合反应即可制得产品，所述的甲醛按质量比1:1分为c、d两份，缩合反应过程中，首先向磺化反应液中加入引发剂、交联剂、纤维素和分散助剂混合均匀，之后再加入c重量份的甲醛形成缩合反应体系，调节缩合反应体系的温度至90-95℃并保温2-5h进行缩合反应，缩合反应后再加入缩合反应体系2倍重量的水搅拌均匀进行稀释后再加入缓释剂混匀并冷却至室温即可制得脂肪族减水剂。
所述的磺化反应中，先将丙酮和d重量份的甲醛混匀得预混物，并调节预混物的温度低于35℃，之后向预混物中加入预混物重量2倍的水和亚硫酸钠混匀形成磺化反应体系，调节该磺化体系的温度不超过70-75℃并保温2-3h即可完成磺化反应。
实施例5
一种脂肪族减水剂，制备该脂肪族减水剂的原料由主料和主料重量3%的催化剂组成，其中，按照重量比，主料由100份甲醛、82份丙酮和150份亚硫酸钠组成，催化剂由0.4份引发剂、3份交联剂、1.8份纤维素、0.8份缓释剂和4份分散助剂组成；按照重量比，所述的分散助剂由30份β-环糊精、18份纳米硅酸铝盐、60份乙醇钠和48份氯乙酸的醇溶液组成，该分散剂使用前先进行制备，具体操作为：先将乙醇钠按质量比3：1分为a、b两份，之后将纳米硅酸铝盐和β-环糊精搅拌混合均匀，然后加入a重量份的乙醇钠混匀，再加入氯乙酸的醇溶液混匀得混合液，再调节混合液的温度至43-50℃反应 1-3h，然后加入b重量份的乙醇钠搅拌均匀进行中和，中和完全后洗涤并喷雾干燥即可得到分散助剂。
所述的交联剂为二异氰酸酯、N-N-亚甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一种或几种任意比例的混合物。
所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵的一种或几种任意比例的混合物。
所述的缓释剂为葡萄糖酸盐、柠檬酸和酒石酸的一种或几种任意比例的混合物。
一种脂肪族减水剂的制备工艺，首先向亚硫酸钠中加入甲醛和丙酮进行磺化反应，再加入催化剂进行缩合反应即可制得产品，所述的甲醛按质量比1:1分为c、d两份，缩合反应过程中，首先向磺化反应液中加入引发剂、交联剂、纤维素和分散助剂混合均匀，之后再加入c重量份的甲醛形成缩合反应体系，调节缩合反应体系的温度至90-94℃并保温2-3h进行缩合反应，缩合反应后再加入缩合反应体系2倍重量的水搅拌均匀进行稀释后再加入缓释剂混匀并冷却至室温即可制得脂肪族减水剂。
所述的磺化反应中，先将丙酮和d重量份的甲醛混匀得预混物，并调节预混物的温度低于35℃，之后向预混物中加入预混物重量2倍的水和亚硫酸钠混匀形成磺化反应体系，调节该磺化体系的温度不超过70-75℃并保温2-3h即可完成磺化反应。
按照实施例1的基本方式制备出含有分散助剂的产品作为样品1，此时，分散助剂的原料为：纳米硅酸铝盐、β-环糊精、乙醇钠和氯乙酸的醇溶液；
按照实施例1的方法制备出不含纳米硅酸铝盐的分散助剂的产品作为样品2，此时，分散助剂的原料为：β-环糊精、乙醇钠和氯乙酸的醇溶液：
按照实施例1的方法制备出不含分散助剂的产品作为对比例。
由附图1表中的数据可得样品1与对比例相比加入了分散助剂，将纳米硅酸铝盐和β-环糊精经过处理后使用，得到的产品减水率大大撒增加，坍落度损失大大减少，凝结时间进一步增加，而样品2中未加入纳米硅酸铝盐，其得到的产品减水率有一定的减少，坍落度损失增大，凝结时间减少，可知纳米硅酸铝盐促进了β-环糊精的改性，同时其相互配合能得到最佳的效果。

Claims (6)

1.一种脂肪族减水剂，其特征在于：制备该脂肪族减水剂的原料由主料和主料重量3%的催化剂组成，其中，按照重量比，主料由80-100份甲醛、70-85份丙酮和120-150份亚硫酸钠组成，催化剂由0.1-0.5份引发剂、1-3份交联剂、1-2份纤维素、0.5-0.8份缓释剂和1-5份分散助剂组成；按照重量比，所述的分散助剂由20-30份β-环糊精、10-20份纳米硅酸铝盐、50-60份乙醇钠和40-50份氯乙酸的醇溶液组成，该分散剂使用前先进行制备，具体操作为：先将乙醇钠按质量比3：1分为a、b两份，之后将纳米硅酸铝盐和β-环糊精混合，然后加入a重量份的乙醇钠混匀，再加入氯乙酸的醇溶液混匀得混合液，再调节混合液的温度至40-50℃反应 2-3h，然后加入b重量份的乙醇钠进行中和，中和完全后洗涤并喷雾干燥即可得到分散助剂。
2.如权利要求1所述的一种脂肪族减水剂，其特征在于：所述的交联剂为二异氰酸酯、N-N-亚甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一种或几种混合物。
3.如权利要求1所述的一种脂肪族减水剂，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵的一种或几种混合物。
4.如权利要求1所述的一种脂肪族减水剂，其特征在于：所述的缓释剂为葡萄糖酸盐、柠檬酸和酒石酸的一种或几种混合物。
5.如权利要求1所述的一种脂肪族减水剂的制备工艺，首先向亚硫酸钠中加入甲醛和丙酮进行磺化反应，再加入催化剂进行缩合反应即可制得产品，其特征在于：所述的甲醛按质量比1:1分为c、d两份，缩合反应过程中，首先向磺化反应液中加入引发剂、交联剂、纤维素和分散助剂混合均匀，之后再加入c重量份的甲醛形成缩合反应体系，调节缩合反应体系的温度至90-95℃并保温2-3h进行缩合反应，缩合反应后再加入缩合反应体系2倍重量的水进行稀释后再加入缓释剂混匀并冷却至室温即可制得脂肪族减水剂。
6.如权利要求5所述的一种脂肪族减水剂的制备工艺，其特征在于：所述的磺化反应中，先将丙酮和d重量份的甲醛混匀得预混物，并调节预混物的温度低于35℃，之后向预混物中加入预混物重量2倍的水和亚硫酸钠混匀形成磺化反应体系，调节该磺化体系的温度不超过70-75℃并保温2-3h即可完成磺化反应。
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