CN102502699A - 一种电子级超纯氨提纯装置及其自动在线检测装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电子级超纯氨提纯装置，包括液氨储槽、液氨泵、汽化器、除油器、精馏塔、终端纯化器、冷凝器和产品储罐，所述精馏塔包括第一精馏塔和第二精馏塔，突破了传统超纯氨精制工艺流程的限制，精简了超纯氨的精制工艺，大大降低了整个生产工艺的能耗，并提高了生产效率。另外本发明还提供了一种用在上述提纯装置上的电子级超纯氨自动在线检测装置，包括分析取样总成和控制系统，取样时间短，能够在最快的时间内分析反应在线的产品质量状况，从而控制产品整个生产过程。

Description

一种电子级超纯氨提纯装置及其自动在线检测装置

技术领域

本发明涉及特种气体提纯装置及检测装置，特别是一种电子级超纯氨提纯装置及其自动在线检测装置。

背景技术

在现有的超纯氨提纯工业装置中，采用的工艺路线基本类似，例如专利CN200920235917.4所公开的电子级超纯氨纯化提取装置及专利申请CN201010140687.0中所提及的7N电子级超纯氨的纯化装置，均以工业液氨为原料，经汽化器汽化，然后经除油器除油，再经分子筛吸附器干燥脱水后直接进入精馏塔，精馏所得产品再经终端纯化器深度除水得到最终产品。在这一工艺过程中，虽然可以最后得到高纯产品，但其工艺过程复杂，氨经多次汽化和冷凝，且吸附等过程需再生等耗费电能过大，这对于能源日益紧张的今天来说，是非常不节能的，导致产品生产成本过高；而且在精馏之前设置干燥吸附装置，容易带入新的颗粒杂质等进入精馏塔，引起产品质量的波动。

而在生产超纯特种气体的过程中，其产品的分析检测是一个至关重要的环节。分析检测系统的响应时间及分析精度、分析数据的稳定性都关系到整个特种高纯气体的生产。在现有的国内超纯气体的生产装置中，还是采用以往的气体取样分析，这样做有两大缺陷，一是不能及时反应产品的在线纯度，从而无法控制生产产品的质量；其二是在气体的取样过程中，有可能对超纯气体样品造成污染，从而最终检测结果并不能真实反应生产，导致误判。

发明内容

本发明所要解决的问题就是提供一种电子级超纯氨提纯装置，突破了传统超纯氨精制工艺流程的限制，精简了超纯氨的精制工艺，大大降低了整个生产工艺的能耗，并提高了生产效率。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种电子级超纯氨提纯装置，其特征在于：包括液氨储槽、液氨泵、汽化器、除油器、精馏塔、终端纯化器、冷凝器和产品储罐，所述精馏塔包括第一精馏塔和第二精馏塔，液氨泵接入到液氨储槽中并将液氨打入汽化器，汽化器输出连接到除油器上，除油器输出连接到第一精馏塔塔中上，第一精馏塔从塔顶输出连接到第二精馏塔塔釜，第二精馏塔从塔顶输出连接到终端纯化器上，终端纯化器输出连接到冷凝器上，冷凝器输出连接到产品储罐上。

进一步的，所述第一精馏塔的塔顶设有与第一精馏塔连通的第一塔顶冷凝器，第一塔顶冷凝器输出连接到第二精馏塔，在第二精馏塔的塔顶设有与第二精馏塔连通的第二塔顶冷凝器，第二塔顶冷凝器输出连接到第二精馏塔和产品储罐，在第一精馏塔的塔底设有与第一精馏塔连通的第一塔底再沸器，第一塔底再沸器顶部输出连接到第一精馏塔，在第二精馏塔的塔底设有与第二精馏塔连通的第二塔底再沸器，第二塔底再沸器顶部输出连接到第二精馏塔。

进一步的，所述第一塔底再沸器和第二塔底再沸器还并联输出连接到液氨回收罐。

进一步的，所述液氨回收罐连接在第一塔底再沸器的底部和第二塔底再沸器的底部。将残留高浓度杂质的液氨回收。

进一步的，所述液氨回收罐也与汽化器的底部接通。将残留高浓度杂质的液氨回收。

另外本发明还提供了一种用在上述提纯装置上的电子级超纯氨自动在线检测装置，取样时间短，能够在最快的时间内分析反应在线的产品质量状况，从而控制产品整个生产过程。具体技术方案如下：一种电子级超纯氨自动在线检测装置，包括分析取样总成和控制系统，其特征在于：所述分析取样总成包括取样管道和分析检测器，取样管道连接提纯装置和分析检测器，所述控制系统包括设在取样管道上的自动阀门和控制自动阀门开关动作的控制器，分析检测器上还连接有吹扫管道，吹扫管道上接有惰性气体源。

进一步的，所述取样管道包括接在第一精馏塔的输入管道上的第一取样管、接在第二精馏塔的输入管道上的第二取样管、接在第一塔底再沸器顶部的输出管道上的第三取样管、接在第二塔顶冷凝器输出连接到第二精馏塔的输送管道上的第四取样管、接在第二塔底再沸器顶部的输出管道上的第五取样管、接在第二精馏塔的输出管道上的第六取样管、接在终端纯化器的输出管道上的第七取样管和接在冷凝器的输出管道上的第八取样管，第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取样管并联接入分析检测器；第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取样管上均分别设有自动阀门。单独取样，保证分析检测结果的精确度。

进一步的，所述惰性气体源为氦气源。氦气质量轻，成本较低。

进一步的，所述分析检测器输出连接到液氨回收罐中。便于回收废气，减少污染。

进一步的，所述吹扫管道上也设有自动阀门。

采用上述技术方案后，本发明具有如下优点：提纯装置采用两塔精馏，分别去除轻组分和重组分杂质，充分保证了产品氨的纯度；省去了精馏之前的干燥吸附装置，一方面降低了能耗，另一方面还避免将新的颗粒杂质等带入精馏塔，从而使整个工艺能够稳定运行，避免产品质量产生波动；自动在线检测装置分别对提纯装置中多个点进行取样分析，分析检测数据便于对各个取样点所处设备进行参数调整，使电子级超纯氨的产品质量得到进一步提高。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

图1为本发明一种电子级超纯氨提纯装置的结构示意图；

图2为本发明一种电子级超纯氨自动在线检测装置设置在提纯装置上的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，一种电子级超纯氨提纯装置，包括液氨储槽1、液氨泵2、汽化器3、除油器4、精馏塔5、终端纯化器6、冷凝器7和产品储罐8，液氨泵接入到液氨储槽中并将液氨打入汽化器，汽化器输出连接到除油器上，除油器输出连接到第一精馏塔塔中上，第一精馏塔从塔顶输出连接到第二精馏塔塔釜，第二精馏塔从塔顶输出连接到终端纯化器上，终端纯化器输出连接到冷凝器上，冷凝器输出连接到产品储罐上。在本实施例中，所述精馏塔包括第一精馏塔51和第二精馏塔52，除油器输出连接到第一精馏塔，第一精馏塔输出连接到第二精馏塔，第二精馏塔输出连接到终端纯化器，在第一精馏塔的塔顶设有与第一精馏塔连通的第一塔顶冷凝器511，第一塔顶冷凝器输出连接到第二精馏塔，在第二精馏塔的塔顶设有与第二精馏塔连通的第二塔顶冷凝器521，第二塔顶冷凝器输出连接到第二精馏塔，在第一精馏塔的塔底设有与第一精馏塔连通的第一塔底再沸器512，第一塔底再沸器输出连接到第一精馏塔，在第二精馏塔的塔底设有与第二精馏塔连通的第二塔底再沸器522，第二塔底再沸器输出连接到第二精馏塔。

另外，第一塔底再沸器和第二塔底再沸器还并联输出连接到液氨回收罐9，在本实施例中，液氨回收罐连接在第一塔底再沸器的底部和第二塔底再沸器的底部；同时，液氨回收罐也与汽化器的底部接通。在本发明中，终端纯化器中的吸气剂依据金属或者金属间化合物与氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、水汽和甲烷等多种气体作用，生成稳定的化合物或者固溶体，从而除去微量杂质，在本实施例中，优选锆钒铁合金制成的吸气剂。

上述提纯装置的生产工艺如下：工业液氨储存在液氨储槽中，经液氨泵打入汽化器，液氨经过汽化，然后经除油器除油，直接进入精馏塔进行轻重组分分离，第一精馏塔的作用是在塔顶除去不凝性的轻组分杂质，塔釜的产品进入第二精馏塔去除重组分杂质，如微量的金属杂质、水份、油等有机物杂质，从第二精馏塔塔顶冷凝的产品经检测合格即进行充装入瓶，若各杂质组分超标，则液氨产品进入下一个工序，重新汽化并进入终端纯化器进行微量除杂，从而确保整个工艺得到合格产品质量的超纯氨进入产品储罐。整个过程中汽化器及精馏塔再沸器底部的残留高浓度杂质的液氨回收至液氨回收罐中。

另外如图2所示，本发明还提供了一种用在上述提纯装置上的电子级超纯氨自动在线检测装置，包括分析取样总成和控制系统，所述分析取样总成包括取样管道和分析检测器101，取样管道连接提纯装置和分析检测器，所述控制系统包括设在取样管道上的自动阀门102和控制自动阀门开关动作的控制器103，分析检测器上还连接有吹扫管道104，吹扫管道上接有惰性气体源105。

在本实施例中，所述取样管道包括接在第一精馏塔的输入管道上的第一取样管111、接在第二精馏塔的输入管道上的第二取样管112、接在第一塔底再沸器顶部的输出管道上的第三取样管113、接在第二塔顶冷凝器输出连接到第二精馏塔的输送管道上的第四取样管114、接在第二塔底再沸器顶部的输出管道上的第五取样管115、接在第二精馏塔的输出管道上的第六取样管116、接在终端纯化器的输出管道上的第七取样管117和接在冷凝器的输出管道上的第八取样管118，第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取样管并联接入分析检测器，其中第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取样管上均分别设有自动阀门。

上述实施例中，自动阀门优选为电磁阀门或者气动阀门，而且在吹扫管道上也设有自动阀门；分析检测器采用DID检测器对超纯氨中的轻组分杂质进行分析；控制器采用分散控制系统(DCS)控制器，对8个取样管上及吹扫管道上的自动阀门进行分散控制；所述惰性气体源优选为氦气源，也可以采用氩气等惰性气体。另外分析检测器输出连接到液氨回收罐9中。

本发明中的自动在线检测装置总计有8个取样点，其中分别为取样测试第一精馏塔的进料组分成分、第一精馏塔的塔顶组分成分、第一精馏塔的塔底组分成分、终端纯化器的进料组分成分、终端纯化器的出料组分成分和产品储罐组分成分。对生产过程中的第一精馏塔及第二精馏塔的进料质量、塔顶塔釜的产品质量进行分析，另外对终端纯化器的进出口的产品质量进行分析，以及对冷凝器的输出管道即充装管路进行分析。对精馏塔的分析检测数据可用于精馏塔操作参数的调整，稳定生产过程中的产品质量；对终端纯化器的进出口产品的分析检测数据可用于终端纯化器的参数的调整，对充装管路分析检测数据可用于是否达到充装标准的判据，从而与相关的阀门联锁开关，控制整个生产。比如需要采集第一精馏塔的进料组分成分，通过DCS控制打开第一取样管上的自动阀门，进样至分析检测器。当采样结束后，DCS给出信号关闭第一取样管上的自动阀门，然后给出信号开启吹扫管道，对管道进行吹扫，当检测信号无杂质时，即可给出信号关闭吹扫管道阀门，停止吹扫。

Claims (10)

1.一种电子级超纯氨提纯装置，其特征在于：包括液氨储槽(1)、液氨泵(2)、汽化器(3)、除油器(4)、精馏塔(5)、终端纯化器(6)、冷凝器(7)和产品储罐(8)，所述精馏塔包括第一精馏塔(51)和第二精馏塔(52)，液氨泵接入到液氨储槽中并将液氨打入汽化器，汽化器输出连接到除油器上，除油器输出连接到第一精馏塔塔中上，第一精馏塔从塔顶输出连接到第二精馏塔塔釜，第二精馏塔从塔顶输出连接到终端纯化器上，终端纯化器输出连接到冷凝器上，冷凝器输出连接到产品储罐上。

2.根据权利要求1所述的一种电子级超纯氨提纯装置，其特征在于：所述第一精馏塔的塔顶设有与第一精馏塔连通的第一塔顶冷凝器(511)，第一塔顶冷凝器输出连接到第二精馏塔，在第二精馏塔的塔顶设有与第二精馏塔连通的第二塔顶冷凝器(521)，第二塔顶冷凝器输出连接到第二精馏塔和产品储罐，在第一精馏塔的塔底设有与第一精馏塔连通的第一塔底再沸器(512)，第一塔底再沸器输出连接到第一精馏塔，在第二精馏塔的塔底设有与第二精馏塔连通的第二塔底再沸器(522)，第二塔底再沸器输出连接到第二精馏塔。

3.根据权利要求2所述的一种电子级超纯氨提纯装置，其特征在于：所述第一塔底再沸器和第二塔底再沸器还并联输出连接到液氨回收罐(9)。

4.根据权利要求3所述的一种电子级超纯氨提纯装置，其特征在于：所述液氨回收罐连接在第一塔底再沸器的底部和第二塔底再沸器的底部。

5.根据权利要求3或4所述的一种电子级超纯氨提纯装置，其特征在于：所述液氨回收罐也与汽化器的底部接通。

6.一种用在权利要求1所述的电子级超纯氨提纯装置上的自动在线检测装置，包括分析取样总成和控制系统，其特征在于：所述分析取样总成包括取样管道和分析检测器(101)，取样管道连接提纯装置和分析检测器，所述控制系统包括设在取样管道上的自动阀门(102)和控制自动阀门开关动作的控制器(103)，分析检测器上还连接有吹扫管道(104)，吹扫管道上接有惰性气体源(105)，吹扫管道上也设有自动阀门。

7.根据权利要求6所述的一种电子级超纯氨自动在线检测装置，其特征在于：所述取样管道包括接在第一精馏塔的输入管道上的第一取样管(111)、接在第二精馏塔的输入管道上的第二取样管(112)、接在第一塔底再沸器顶部的输出管道上的第三取样管(113)、接在第二塔顶冷凝器输出连接到第二精馏塔的输送管道上的第四取样管(114)、接在第二塔底再沸器顶部的输出管道上的第五取样管(115)、接在第二精馏塔的输出管道上的第六取样管(116)、接在终端纯化器的输出管道上的第七取样管(117)和接在冷凝器的输出管道上的第八取样管(118)，第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取样管并联接入分析检测器；第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取样管上均分别设有自动阀门。

8.根据权利要求6所述的一种电子级超纯氨自动在线检测装置，其特征在于：所述惰性气体源为氦气源。

9.根据权利要求6或7所述的一种电子级超纯氨自动在线检测装置，其特征在于：所述分析检测器输出连接到液氨回收罐(9)中。

10.根据权利要求6所述的一种电子级超纯氨自动在线检测装置，其特征在于：所述吹扫管道上也设有自动阀门。

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