CN102501522B - 一种高透明聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯薄膜及其制备方法，尤其是一种高光透过率、低雾度的高透明聚酯薄膜及其制备方法。为了解决现有技术中在整个聚酯薄膜中添加抗粘连粒子降低薄膜的光学性能的问题，本发明提供了一种高透明聚酯薄膜，该聚酯薄膜包括聚酯薄膜基材和抗粘连粒子，所述聚酯薄膜基材的厚度为12-250μm，所述抗粘连粒子通过水性树脂粘结在所述聚酯薄膜基材的表面；本发明提供的高透明聚酯薄膜具有良好的光学性能，其透光率为85-95％，雾度为0.5-1.8％，可用作光学薄膜，广泛应用于液晶显示设备。本发明还提供了一种高透明聚酯薄膜的制备方法，该制备方法工艺简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯薄膜及其制备方法，尤其是一种高光透过率、低雾度的高透明聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜具有诸多优良特性：机械强度高、光学性能优良、电绝缘性能佳、阻隔性能好、使用温度范围宽(-70℃-200℃)、耐化学腐蚀性及尺寸稳定性良好等，因此广泛应用于包装、电子电力以及照相、磁性产品等领域。近年来由于液晶显示方面的发展，聚酯薄膜在光学领域方面也有重要应用。从目前液晶显示面板的结构来看，有至少一半以上的液晶显示组件使用的是聚酯膜片。
聚酯薄膜在光学应用方面比起包装或电子电力方面的应用有更高的要求，除了机械强度、热稳定性等方面，还要求更优异的光学性能。比如用于液晶显示面板里的扩散膜和增亮膜方面，要求作为基膜的聚酯薄膜的光透过率达到90％以上，用作液晶显示保护膜用的基膜甚至要求达到94％以上。除了高的光透过率，还要求低的雾度，有些光学用基膜要求雾度达到1％以内。目前普通包装用的聚酯基膜一般光透过率为85％左右，雾度为3％左右，这样的光学性能很难达到光学应用的要求。
影响薄膜光学性能的因素，除了聚酯原料本身外，还跟制膜配方和工艺有关。在普通的聚酯薄膜生产中，为了适应可加工性的要求，聚酯表层必须含有少量的微细固体粒子，以起到薄膜收放卷的抗粘连作用。一般这样的无机粒子为二氧化硅、磷酸钙、高岭土等，粒子直径一般在1-6μm之间。传统的做法是先将无机微粒添加到聚酯原料中做成母料切片，然后通过母料添加的方式将无机粒子添加到整个薄膜(单层挤出)或薄膜表层(ABA三层共挤中的A层)中。如图1所示，现有聚酯薄膜包括聚酯薄膜基材1和添加在整个薄膜中的无机抗粘连粒子2。这些无机粒子的添加虽然解决了膜表面的抗粘连性问题，但不可避免地降低了薄膜的光学性能。一方面，无机粒子阻止部分光线使得光透过率降低；另一方面，这些微粒会使部分光线偏离原来的方向使得雾度提高。虽然可以通过减少无机粒子的添加量来改善光学性能，但其效果并不理想，而且会明显降低薄膜的加工性能。虽然采用ABA三层结构使得中间层可以不用添加无机微粒，从而一定程度上减缓光学性能的下降，但其效果往往不是很明显(实际上使用三层共挤的目的主要还是为了减少母料的用量而降低材料成本)。
按目前国内的聚酯原料和绝大多数的生产线和工艺水平很难生产出高要求的光学级聚酯薄膜，现阶段国内所使用的光学级聚酯基膜几乎全部从国外进口。国外生产光学级聚酯薄膜的厂家主要集中在日本和韩国，这些厂家无论是在原料上还是在工艺上都各自进行严格地保密。国内厂商要生产出高品质的光学级聚酯薄膜，需要在原料和工艺上有所突破。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是在整个聚酯薄膜中添加抗粘连粒子降低了薄膜的光学性能(透明度降低及雾度提高)。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种高透明聚酯薄膜，本发明采用在线涂布技术将抗粘连粒子粘结在聚酯薄膜基材表面。一方面，表面粒子的存在达到了薄膜抗粘连效果，而且粒子粒径可以比添加型的更微小、抗粘连效果更为明显；另一方面，由于抗粘连粒子仅粘结在膜表面，尽可能低地减少了抗粘连粒子对基膜光学性能的影响。
为了达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
第1项，本发明提供一种高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述聚酯薄膜包括聚酯薄膜基材和抗粘连粒子，所述聚酯薄膜基材的厚度为12-250μm，所述抗粘连粒子通过水性树脂粘结在所述聚酯薄膜基材的表面。所述聚酯薄膜的透光率为85-95％，雾度为0.5-1.8％。所述水性树脂干燥后粘附在所述聚酯薄膜基材的表面，水性树脂的作用是将抗粘连粒子粘结在所述聚酯薄膜基材的表面；粘附在聚酯薄膜基材表面的水性树脂可以是连续的，也可以是不连续的。连续的水性树脂可以形成水性树脂粘结层。
第2项，本发明提供一种如技术方案1所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述聚酯薄膜基材的厚度为12-72μm。
第3项，本发明提供一种如技术方案1所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述聚酯薄膜基材的厚度为50-250μm。
第4项，本发明提供一种如技术方案1所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，聚酯薄膜基材原料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或其共聚改性聚酯，优选为PET或PEN。所述聚酯原料的特性粘度值为：0.55-0.70dl/g，玻璃化转变温度一般要求大于65℃，最好大于70℃，熔点一般要求大于250℃，最好大于260℃，其他性能指标符合国家相关标准。所述抗粘连粒子为无机粒子，通过水性树脂粘结在聚酯薄膜基材表面。
第5项，本发明提供一种如技术方案4所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述抗粘连粒子为二氧化硅颗粒，所述水性树脂包括水溶性聚丙烯酸酯、水溶性聚氨酯或水溶性磺化聚酯。
第6项，本发明提供一种如技术方案1至5之一所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述水性树脂和抗粘连粒子在粘结在所述聚酯薄膜基材表面之前，先配制成涂布液，通过涂布技术涂布到所述聚酯薄膜基材表面，干燥后，抗粘连粒子通过水性树脂粘结在所述聚酯薄膜基材表面；所述涂布液的组成如下(下述百分含量为重量百分含量)：
水性树脂 0.9-8％
胶体硅 0.1-2％
其余为纯净水；所述水性树脂是指树脂水溶液中的固体有效成分；所述胶体硅是指胶体硅水溶液中的固体有效成分。
第7项，本发明提供一种如技术方案6所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述涂布液的组成如下(下述百分含量为重量百分含量)：
水性树脂 2.5-6％
胶体硅 0.5-1.6％
其余为纯净水；所述水性树脂是指树脂水溶液中的固体有效成分；所述胶体硅是指胶体硅水溶液中的固体有效成分；所述聚酯薄膜基材厚度优选为100-250μm。
第8项，本发明提供一种高透明聚酯薄膜的制备方法，它的特点是，所述聚酯薄膜厚度为12-250μm，包括聚酯薄膜基材，所述聚酯薄膜基材外表面通过水性树脂粘结有抗粘连粒子或颗粒，所述聚酯薄膜制备方法如下：所述聚酯薄膜基材采用双向拉伸工艺制备，所述双向拉伸工艺包括：原料干燥，熔融挤出，铸片，纵向拉伸，横向拉伸，热定型，冷却，牵引，收卷工序；在所述纵向拉伸和横向拉伸工序之间增加了涂布工序，在所述纵向拉伸工序完成之后，在所述涂布工序中，将含有所述水性树脂和抗粘连粒子的涂布液涂布到聚酯薄膜基材表面，所述涂布液的组成如下(下述百分含量为重量百分含量)：
水性树脂 0.9-8％
胶体硅 0.1-2％
其余为纯净水；所述水性树脂是指树脂水溶液中的固体有效成分；所述胶体硅是指胶体硅水溶液中的固体有效成分；所述涂布液在横向拉伸的预热段完成干燥。
第9项，本发明提供一种如技术方案8所述的高透明聚酯薄膜的制备方法，它的特点是，所述涂布液的组成如下(下述百分含量为重量百分含量)：
水性树脂 2.5-6％
胶体硅 0.5-1.6％
其余为纯净水；所述水性树脂是指树脂水溶液中的固体有效成分；所述胶体硅是指胶体硅水溶液中的固体有效成分；所述聚酯薄膜基材厚度优选为12-150μm。
第10项，本发明提供一种如技术方案1所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述聚酯薄膜厚度为12-72μm，所述涂布工序中采用的涂布方式为凹版涂布或棒式涂布。
第11项，本发明提供一种如技术方案1所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述聚酯薄膜基材的厚度为24-60μm，所述抗粘连粒子的粒径优选为0.2-0.6μm。
第12项，本发明提供一种如技术方案1所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述聚酯薄膜基材的厚度为50-100μm，所述抗粘连粒子的粒径优选为0.2-0.6μm。
第13项，本发明提供一种如技术方案1所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述聚酯薄膜基材的厚度为100-150μm。
第14项，本发明提供一种如技术方案1所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述聚酯薄膜基材的厚度为150-250μm，所述抗粘连粒子的粒径优选为0.4-0.8μm。
第15项，本发明提供一种如技术方案1至3或11至14之一所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。
第16项，本发明提供一种如技术方案1至3或11至14之一所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。
第17项，本发明提供一种如技术方案1至3或11至14之一所述的高透明聚酯薄膜，它的特点是，所述抗粘连粒子的粒径为0.4-0.8μm。
所述的双向拉伸工艺，与现有的聚酯薄膜双向拉伸工艺相同，包含如下步骤：原料干燥，熔融挤出，铸片，纵向拉伸，横向拉伸，热定型，冷却，牵引，收卷，分切。由于无需添加功能母料，不需要三层挤出，所以推荐单层结构。
所述的在线涂布技术，其工序位于上述双向拉伸工艺的纵向拉伸之后，横向拉伸之前。在薄膜纵向拉伸之后即进行涂布处理，之后即进入横向拉伸阶段。为使涂布材料(水性树脂和抗粘连粒子)得到干燥并粘结在聚酯薄膜基材表面，需在横拉预热段做相应的工艺调整。一般来说，可以通过预热段加长(如由原来的三段加长成四段)或加温(如由原来的100℃提高至110℃)来满足涂布干燥的需要。此后膜片的处理工艺与普通薄膜拉伸工艺相同。上述涂布工序可以单面涂布，也可以双面涂布。涂布方式可以采用凹版涂布或棒式涂布中的任意一种。凹版涂布是采用表面刻有细微网眼的涂布辊，涂布液通过涂布辊的网眼转移到基材膜片上。棒式涂布是采用表面均匀缠绕细钢丝的涂布棒(或称丝棒涂布器)，涂布液通过钢丝间的凹槽转移至基材膜片上。是否单面涂布或双面涂布视涂布设备功能而定，如果涂布设备可实现同时双面涂布功能则建议进行双面涂布。一般来说双面涂布的薄膜表面抗粘连性更优而且更稳定，但其光学性能(光透过率和雾度)会有所下降。如果只能单面涂布则建议尽可能地提高涂布量，以保证膜表面足够的抗粘连性。
所述的涂布材料，一般采用可水溶或可分散于水中的高分子物质。涂布材料的有效成分由水性树脂和水性硅胶两组分构成，所述水性树脂优选水性聚酯树脂，其中的水性树脂起到将硅胶物质固定到薄膜表面的桥接作用。所用水性树脂材料在干燥后必须具备高透明性，同时具有与聚酯材料接近的光学性能，以尽可能降低对薄膜光学性能的影响。一般选择的水性树脂材料的光折射率与聚酯薄膜基材接近或相同，即水性树脂材料的光折射率为1.7左右。水性硅胶在干燥时凝聚成微小颗粒，起到薄膜表面抗粘连作用。在使用前，涂布材料一般混和配制成固体重量百分比为1-10％的水溶液。
所述制备得到的聚酯薄膜，其厚度为12-250μm，薄膜有一表面或两表面进行涂布处理。薄膜表面的摩擦系数(动、静摩擦系数)一般为0.2-0.8，最好情况下为0.3-0.5，满足薄膜收放卷的抗粘连性要求。薄膜的透光率为85-95％，雾度为0.5-1.8％，其光学性能依所用聚酯原料和膜厚度有所不同，但总体上比同等情况下采用在整个聚酯薄膜内添加抗粘连粒子所得薄膜有所提高(一般普通薄膜的透光率为82-86％，雾度为2.5-5.0％)。
与现有技术相比，本发明的优点在于无需在基膜中添加抗粘连粒子，从而很好地保持基膜原有的光学性能。所涂布的抗粘连物质仅附着在薄膜的外表面，抗粘连粒子的粒径及其在薄膜表面分布的量可以通过涂布液配方得到调整，因而薄膜的抗粘连性可通过改变涂布液配方进行调整。本发明提供的高透明聚酯薄膜具有良好的光学性能，其透光率为85-95％，雾度为0.5-1.8％，可用作光学薄膜，广泛应用于液晶显示设备。本发明提供的高透明聚酯薄膜的制备方法，生产工艺简单，易于操作。
附图说明
图1为现有添加无机抗粘连粒子的薄膜结构示意图；
图2为本发明提供的表面涂布二氧化硅粒子的高透明聚酯薄膜结构示意图；
图3为本发明提供的单面涂布二氧化硅粒子的高透明聚酯薄膜剖面示意图；
图4为本发明提供的双面涂布二氧化硅粒子的高透明聚酯薄膜剖面示意图；
图5为本发明提供的单面涂布二氧化硅粒子的高透明聚酯薄膜剖面示意图。
图中：1为聚酯薄膜基材，2为无机抗粘连粒子，3为二氧化硅粒子，4为水性树脂。
具体实施方式
以下结合实施例更加具体地说明本发明的技术方案，其中，聚酯薄膜制备原料采用市场上销售的膜级聚酯切片，一般为市场上销售的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或其共聚改性聚酯；水性树脂可以是水溶性聚丙烯酸酯、水溶性聚氨酯、水溶性磺化聚酯；胶体硅一般为市场上常见的二氧化硅胶体水溶液。
实施例中所述的百分含量为重量百分含量。所述水性树脂的百分含量为水性树脂溶液中有效成分(水性树脂固体部分)的百分含量；所述胶体硅的百分含量为硅胶体溶液中有效成分(胶体硅固体部分)的百分含量，例如，涂布液是10％固含量的水性树脂及胶体硅水溶液，主要成分：8％水性树脂，2％胶体硅，余量为纯净水。其中，8％水性树脂是指8％水性树脂固体，2％胶体硅是指2％的胶体硅固体。配制100公斤上述所例举的涂布液的计量方法如下：需加入8公斤的水性树脂固体，2公斤的胶体硅固体；如果水性树脂溶液(原材料)的有效成分为28％，则：8/0.28＝28.57公斤，即需要加入28.57公斤水性树脂溶液；如果胶体硅溶液(原材料)的有效成分为34％，则：2/0.34＝5.88公斤，即需要加入5.88公斤胶体硅溶液，余量的纯净水为：100-28.57-5.88＝65.55公斤，即需要加入65.55公斤水。
实施例中所用涂布液原料及配制过程、聚酯薄膜基材原料及制备工艺、所得薄膜表面性能及评价等如下所述。
(1)涂布液原料及其配制
水性树脂使用荷兰DSM NeoResins B.V.公司生产的聚氨酯水溶液，商品名NeoRez R-630(帝斯曼利康树脂)，有效成分含量28％。胶体硅使用EKA(依卡)化学品公司生产的纳米胶体硅，商品名NYACOL 2034DI，有效成分含量34％(可由EKA化学品公司直接购买，也可由中国广州和氏璧化工材料有限公司提供)。
涂布液是1-10％固含量的水性树脂及胶体硅水溶液，主要成分：0.9-8％水性树脂，0.1-2％胶体硅，余量为纯净水。
涂布液制备过程：将计算量的水和水性树脂溶液混和均匀，缓慢加入计算量的胶体硅水溶液，搅拌均匀，过滤备用。
(2)聚酯薄膜原料及制备过程
聚酯薄膜基材原料采用中国仪征化纤有限公司生产的膜级聚酯切片，商品牌号FG620。
上述聚酯薄膜基材原料在日本三菱重工公司或德国布鲁克纳公司生产的聚酯薄膜拉伸生产线上进行聚酯薄膜的制备。薄膜的制备步骤如下：聚酯原料经干燥后熔融挤出铸片，所得厚片在100℃下纵向拉伸4倍，使用所配制的涂布液进行双面或单面涂布，在横向预热段经98℃干燥之后，在104℃下横向拉伸3.8倍，在225℃下热定型处理，冷却之后收卷，最终制成厚度为12-250μm的聚酯薄膜(可简称薄膜)。
(3)制备所得聚酯薄膜的表面抗粘连性通过摩擦系数的测定来评价，抗粘连性越高对应的摩擦系数越低。摩擦系数的测定依据是GB 10006-88塑料薄膜和薄片摩擦系数测定方法，在济南兰光机电技术有限公司的MXD-01A摩擦系数仪上进行。
(4)制备所得聚酯薄膜的光学性能通过光透过率和雾度的测定来评价，薄膜的光透过率越高及雾度越低则其光学性能越高。光透过率和雾度的测定依据是GB/T 2410-2008标准，在英国Diffusion公司的EEL 57D雾度仪上进行。
(5)制备所得聚酯薄膜表面的抗粘连粒子的粒径通过扫描电子显微镜(SEM)测量得出，为0.2-0.8μm。
(6)所述抗粘连粒子和水性树脂在薄膜表面的用量，由下述方法推算出来：
涂布过程中，薄膜基材的速度是150m/min，膜宽为4m，每小时涂布的总面积为150×4×60＝36000m2.每小时用掉的涂布液为72kg，平均每平方米的涂布液为72/36000＝0.002kg＝2g，这是湿量。涂布液的固含量范围1-10％，当涂布液的固含量是1％时，干燥后，所述抗粘连粒子和水性树脂在薄膜表面的用量为2×0.01＝0.02g/m2；当涂布液的固含量是10％时，干燥后，所述抗粘连粒子和水性树脂在薄膜表面的用量为2×0.1＝0.2g/m2。因此，抗粘连粒子和水性树脂在薄膜表面的用量为0.02g-0.2g/m2。
如图2、图3和图4所示，本发明提供的高透明聚酯薄膜包括聚酯薄膜基材1和抗粘连粒子3，所述抗粘连粒子3通过水性树脂4粘结在所述聚酯薄膜基材的表面。
如图3所示，本发明提供的单面涂布二氧化硅粒子的高透明聚酯薄膜包括聚酯薄膜基材1和抗粘连粒子3，所述抗粘连粒子3通过水性树脂4粘结在所述聚酯薄膜基材1的表面。
如图2和图4所示，本发明提供的双面涂布二氧化硅粒子的高透明聚酯薄膜包括聚酯薄膜基材1和抗粘连粒子3，所述抗粘连粒子3通过水性树脂4粘结在所述聚酯薄膜基材的表面。
粘附在聚酯薄膜基材1表面的水性树脂4可以是连续的，如图3和图4所示；粘附在聚酯薄膜基材1表面的水性树脂4也可以是不连续的，如图5所示。粘附在聚酯薄膜基材1表面的水性树脂4可以是部分连续，部分不连续的粘结物质。
实施例1
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：4.0％的水性树脂和0.8％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为12μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表1。
实施例2
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：8.0％的水性树脂和1.6％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为12μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表1。
实施例3
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：2.5％的水性树脂和0.5％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为12μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表1。
实施例4
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：5.0％的水性树脂和1.0％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为12μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表1。
表1
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 膜厚度(μm) | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 单面或双面涂布 | 单面 | 单面 | 双面 | 双面 |
| 水性树脂固含量(％) | 4.0 | 8.0 | 2.5 | 5.0 |
| 胶体硅固含量(％) | 0.8 | 1.6 | 0.5 | 1.0 |
| 摩擦系数(动/静) | 0.54/0.57 | 0.41/0.44 | 0.47/0.50 | 0.32/0.34 |
| 光透过率(％) | 92 | 90 | 90 | 88 |
| 雾度(％) | 0.7 | 1.1 | 0.9 | 1.3 |
实施例5
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：4.0％的水性树脂和0.8％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为23μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表2。
实施例6
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：8.0％的水性树脂和1.6％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为23μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表2。
实施例7
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：2.5％的水性树脂和0.5％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为23μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表2。
实施例8
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：5.0％的水性树脂和1.0％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为23μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表2。
表2
| 实施例 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 膜厚度(μm) | 23 | 23 | 23 | 23 |
| 单面或双面涂布 | 单面 | 单面 | 双面 | 双面 |
| 水性树脂固含量(％) | 4.0 | 8.0 | 2.5 | 5.0 |
| 胶体硅固含量(％) | 0.8 | 1.6 | 0.5 | 1.0 |
| 摩擦系数(动/静) | 0.57/0.61 | 0.44/0.46 | 0.49/0.53 | 0.35/0.36 |
| 光透过率(％) | 91 | 90 | 89 | 86 |
| 雾度(％) | 0.9 | 1.3 | 1.1 | 1.4 |
实施例9
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：0.9％的水性树脂和0.1％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为12μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表3。
实施例10
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：8.0％的水性树脂和2.0％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为250μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表3。
实施例11
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：4.5％的水性树脂和1.0％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为130μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表3。
实施例12
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：0.9％的水性树脂和2.0％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为200μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表3。
表3
| 实施例 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| 膜厚度(μm) | 12 | 250 | 130 | 200 |
| 单面或双面涂布 | 单面 | 单面 | 双面 | 双面 |
| 水性树脂固含量(％) | 0.9 | 8.0 | 4.5 | 0.9 |
| 胶体硅固含量(％) | 0.1 | 2.0 | 1.0 | 2.0 |
| 摩擦系数(动/静) | 0.69/0.72 | 0.45/0.48 | 0.31/0.33 | 0.22/0.24 |
| 光透过率(％) | 95 | 88 | 87 | 85 |
| 雾度(％) | 0.5 | 1.3 | 1.4 | 1.8 |
实施例13
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：2.5％的水性树脂和0.8％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为12μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表4。
实施例14
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：6.0％的水性树脂和1.6％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为250μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表4。
实施例15
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：4.2％的水性树脂和1.0％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为130μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表4。
实施例16
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：5.0％的水性树脂和1.2％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为72μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表4。
表4
| 实施例 | 13 | 14 | 15 | 16 |
| 膜厚度(μm) | 12 | 250 | 130 | 72 |
| 单面或双面涂布 | 单面 | 单面 | 双面 | 双面 |
| 水性树脂固含量(％) | 2.5 | 6.0 | 4.2 | 5.0 |
| 胶体硅固含量(％) | 0.8 | 1.6 | 1.0 | 1.2 |
| 摩擦系数(动/静) | 0.57/0.58 | 0.43/0.47 | 0.33/0.34 | 0.30/0.34 |
| 光透过率(％) | 91 | 88 | 90 | 90 |
| 雾度(％) | 0.8 | 1.1 | 1.1 | 1.4 |
实施例17
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：8.0％的水性树脂和2.0％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为72μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表5。
实施例18
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：4.5％的水性树脂和1.0％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为42μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表5。
实施例19
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：5.0％的水性树脂和1.5％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为30μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表5。
实施例20
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：1.5％的水性树脂和1.0％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为50μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表5。
表5
| 实施例 | 17 | 18 | 19 | 20 |
| 膜厚度(μm) | 72 | 42 | 30 | 50 |
| 单面或双面涂布 | 单面 | 单面 | 双面 | 双面 |
| 水性树脂固含量(％) | 8.0 | 4.5 | 5.0 | 1.5 |
| 胶体硅固含量(％) | 2.0 | 1.0 | 1.5 | 1.0 |
| 摩擦系数(动/静) | 0.43/0.44 | 0.54/0.54 | 0.31/0.33 | 0.37/0.39 |
| 光透过率(％) | 88 | 92 | 88 | 90 |
| 雾度(％) | 1.1 | 0.7 | 1.5 | 1.1 |
上述实施例1至20中所用的原材料：水性树脂使用荷兰DSM NeoResinsB.V.公司生产的聚氨酯水溶液，商品名NeoRez R-610(帝斯曼利康树脂)，有效成分含量28％。胶体硅使用EKA(依卡)化学品公司生产的纳米胶体硅，商品名NYACOL 2034DI，有效成分含量34％(可由中国广州和氏璧化工材料有限公司提供)。聚酯薄膜基材原料采用中国仪征化纤有限公司生产的膜级聚酯切片，商品牌号FG620。
下述实施例21-24中，所制得的薄膜基材的厚度为24-60μm
实施例21
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，本实施例中聚酯薄膜基材原料为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，所用涂布液有效成分的配方为：2.0％的水溶性聚丙烯酸酯和0.2％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为24μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表6。
实施例22
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，本实施例中聚酯薄膜基材原料为聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)共聚改性聚酯，所用涂布液有效成分的配方为：3.0％的水溶性磺化聚酯和1.8％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为32μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表6。
实施例23
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，本实施例中聚酯薄膜基材原料为聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，所用涂布液有效成分的配方为：7.0％的水溶性磺化聚酯和1.2％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为45μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表6。
实施例24
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，本实施例中聚酯薄膜基材原料为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，所用涂布液有效成分的配方为：5.0％的水性树脂和1.5％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为60μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表6。
表6
| 实施例 | 21 | 22 | 23 | 24 |
| 膜厚度(μm) | 24 | 32 | 45 | 60 |
| 单面或双面涂布 | 单面 | 单面 | 双面 | 双面 |
| 水性树脂固含量(％) | 2.0 | 3.0 | 7.0 | 5.0 |
| 胶体硅固含量(％) | 0.2 | 1.8 | 1.2 | 1.5 |
| 摩擦系数(动/静) | 0.76/0.78 | 0.39/0.40 | 0.31/0.34 | 0.28/0.31 |
| 光透过率(％) | 95 | 90 | 90 | 88 |
| 雾度(％) | 0.5 | 1.0 | 1.0 | 1.2 |
下述实施例25-28中，所制得的薄膜基材的厚度为45-100μm
实施例25
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，本实施例中聚酯薄膜基材原料为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，所用涂布液有效成分的配方为：2.0％的水性树脂和0.2％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为50μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表7。
实施例26
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，本实施例中聚酯薄膜基材原料为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，所用涂布液有效成分的配方为：3.0％的水溶性聚丙烯酸酯和1.5％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为80μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表7。
实施例27
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，本实施例中聚酯薄膜基材原料为聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，所用涂布液有效成分的配方为：6.0％的水溶性聚丙烯酸酯和1.2％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为45μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表7。
实施例28
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，本实施例中聚酯薄膜基材原料为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，所用涂布液有效成分的配方为：4.0％的水溶性聚丙烯酸酯和0.8％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为100μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表7。
表7
| 实施例 | 25 | 26 | 27 | 28 |
| 膜厚度(μm) | 50 | 80 | 45 | 100 |
| 单面或双面涂布 | 单面 | 单面 | 双面 | 双面 |
| 水性树脂固含量(％) | 2.0 | 3.0 | 6.0 | 4.0 |
| 胶体硅固含量(％) | 0.2 | 1.5 | 1.2 | 0.8 |
| 摩擦系数(动/静) | 0.73/0.74 | 0.42/0.46 | 0.29/0.32 | 0.40/0.41 |
| 光透过率(％) | 94 | 90 | 90 | 92 |
| 雾度(％) | 0.6 | 0.8 | 0.9 | 0.9 |
上述实施例21-28所述聚酯原料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或其共聚改性聚酯，以及所述水性树脂包括水溶性聚丙烯酸酯、水溶性聚氨酯、水溶性磺化聚酯等均为市场上销售的产品。
下述实施例29-32中，所制得的薄膜基材的厚度为100-150μm，
实施例29
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：1.5％的水性树脂和0.8％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为100μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表8。
实施例30
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：4.5％的水性树脂和2.0％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为120μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表8。
实施例31
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：6.0％的水性树脂和0.8％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为135μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表8。
实施例32
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：7.0％的水性树脂和1.8％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为150μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表8。
表8
| 实施例 | 29 | 30 | 31 | 32 |
| 膜厚度(μm) | 100 | 120 | 135 | 150 |
| 单面或双面涂布 | 单面 | 单面 | 双面 | 双面 |
| 水性树脂固含量(％) | 1.5 | 4.5 | 6.0 | 7.0 |
| 胶体硅固含量(％) | 0.8 | 2.0 | 0.8 | 1.8 |
| 摩擦系数(动/静) | 0.56/0.60 | 0.36/0.37 | 0.40/0.42 | 0.34/0.37 |
| 光透过率(％) | 90 | 89 | 91 | 87 |
| 雾度(％) | 0.9 | 1.0 | 1.0 | 1.3 |
下述实施例33-36中，所制得的薄膜基材的厚度为150-250μm，
实施例33
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：1.2％的水性树脂和1.8％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为150μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表9。
实施例34
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为单面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：2.5％的水性树脂和1.5％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为175μm，抗粘连粒子的粒径为0.4-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表9。
实施例35
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：4.0％的水性树脂和1.2％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为210μm，抗粘连粒子的粒径为0.4-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表9。
实施例36
按前述方法制备薄膜，其中涂布工艺为双面涂布，所用涂布液有效成分的配方为：7.0％的水性树脂和0.2％的胶体硅。制得的薄膜基材厚度为250μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.8μm。所得薄膜表面抗粘连性能及光学性能测定结果见表9。
表9
| 实施例 | 33 | 34 | 35 | 36 |
| 膜厚度(μm) | 150 | 175 | 210 | 250 |
| 单面或双面涂布 | 单面 | 单面 | 双面 | 双面 |
| 水性树脂固含量(％) | 1.2 | 2.5 | 4.0 | 7.0 |
| 胶体硅固含量(％) | 1.8 | 1.5 | 1.2 | 0.2 |
| 摩擦系数(动/静) | 0.45/0.48 | 0.50/0.52 | 0.34/0.36 | 0.66/0.69 |
| 光透过率(％) | 89 | 90 | 90 | 93 |
| 雾度(％) | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.6 |
通过上述实施例和由实施例制备的高透明聚酯薄膜的性能参数可以得出：本发明提供的高透明聚酯薄膜具有良好的光透过率和雾度，能够达到光学应用的要求；而且本发明提供的高透明聚酯薄膜的制备方法工艺简单，易于操作，生产成本较低。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (1)
1.一种高透明聚酯薄膜，其特征在于：所述聚酯薄膜包括聚酯薄膜基材和抗粘连粒子，所述聚酯薄膜基材中不含有抗粘连粒子，所述抗粘连粒子通过水溶性聚丙烯酸酯粘结在所述聚酯薄膜基材的表面；所述抗粘连粒子为二氧化硅颗粒；所述水溶性聚丙烯酸酯和抗粘连粒子在粘结在所述聚酯薄膜基材表面之前，先配制成涂布液，通过涂布技术涂布到所述聚酯薄膜基材表面，干燥后，抗粘连粒子通过水溶性聚丙烯酸酯粘结在所述聚酯薄膜基材表面；
其中，涂布工艺为单面涂布，聚酯薄膜基材原料为聚对苯二甲酸丁二醇酯，所用涂布液有效成分的配方为：2.0%的水溶性聚丙烯酸酯和0.2%的胶体硅，其余为纯净水，所述水溶性聚丙烯酸酯是指树脂水溶液中的固体有效成分，所述胶体硅是指胶体硅水溶液中的固体有效成分，所述百分含量为重量百分含量；制得的聚酯薄膜基材厚度为24μm，抗粘连粒子的粒径为0.2-0.6μm。
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Application publication date: 20120620 Assignee: Ningbo Changlong New Material Co.,Ltd. Assignor: NINGBO SOLARTRON TECHNOLOGY Co.,Ltd. Contract record no.: X2021330000199 Denomination of invention: The invention relates to a highly transparent polyester film and a preparation method thereof Granted publication date: 20140507 License type: Common License Record date: 20210831 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220117 Address after: 230000 room 1004, building 15, Xinzhan Industrial Park, logistics branch road, Xinzhan District, Hefei City, Anhui Province Patentee after: Hefei Changyang New Material Technology Co.,Ltd. Address before: No. 999, Qingfeng Road, Jiangbei District, Ningbo, Zhejiang 315000 Patentee before: NINGBO SOLARTRON TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |