CN102499899A - 一种氧化锆陶瓷种植体的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在氧化锆陶瓷种植体表面制备多孔结构的方法，即将氧化锆陶瓷种植体浸泡在球磨后的氧化锆粉体配置的稳定悬浮液中，使其形成一层多孔结构。用本发明提供的方法在氧化锆陶瓷种植体表面制备的多孔结构具有很好的骨组织相容性，可以提高种植体与骨组织的结合强度，从而提高牙种植体的长期临床成功率，具有工艺简单，设备加工容易，并可以大幅度降低成本的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锆陶瓷种植体，具体涉及一种在氧化锆陶瓷种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法，属于口腔修复技术领域。
背景技术
随着生活水平和审美要求的不断提高，种植义齿修复已成为口腔修复的重要组成部分。目前，临床上主要应用的是钛种植体，为了提高钛种植体-骨结合能力以及缩短愈合时间，大多在纯钛种植体表面进行处理。例如瑞典诺贝尔公司生产的种植体表面进行了TiUnite（钛易耐，多孔性的氧化钛结构）表面处理，可以有效地促进与骨的结合；瑞士士卓曼公司生产的种植体在其表面进行了SLA（大颗粒酸蚀喷砂）处理，以及在SLA基础上进一步升级了SLActive（活性亲水SLA）表面处理技术；韩国登腾公司生产的种植体表面进行了RBM（可吸收性喷砂介质）处理，其表面粗糙度可以达到1.5μm-1.8μm间,与骨接触面积比机械面积增加192%。但是，钛种植体个别患者对Ti过敏，进行CT扫描、核磁共振检查时，对信号产生影响，限制了其广泛应用。
近年来，研究发现氧化锆陶瓷种植体生物相容性好，对牙龈无刺激、无过敏反应，高强度等优异性质，逐渐代替钛种植体而成为一种新兴种植体，有着广泛的应用前景。但氧化锆陶瓷和酸不易发生反应，因此，很难在种植体表面形成酸蚀后的多孔结构。同时，对氧化锆陶瓷种植体表面等离子喷射羟基磷灰石后，由于进行二次烧结，会在种植体表面形成断层，影响了种植的成功率。目前，对于氧化锆陶瓷种植体的表面处理方法还没有形成系统的研究。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供一种氧化锆陶瓷种植体表面的处理方法，使氧化锆陶瓷种植体表面具有生物活性的一层多孔结构，可以很好提高和骨的结合能力并同时缩短了愈合时间，解决了现有技术中很难在种植体表面形成酸蚀后的多孔结构的问题。
本发明的处理方法包括下述步骤：将球磨后的氧化锆粉体配制成稳定的悬浮液，利用溶液浸泡法将悬浮液涂覆在氧化锆陶瓷种植体表面，将涂覆有悬浮液的氧化锆种植体在1400℃温度下，烧结2小时，利用球磨时间控制所需粒径大小，即可在氧化锆陶瓷种植体表面形成一层具有生物活性的多孔结构。
本发明的原理及优点效果如下：
在氧化锆陶瓷种植体表面涂有不同球磨时间的氧化锆粉体稳定悬浮液，利用球磨后的氧化锆粉体的粒径不同来控制氧化锆陶瓷种植体表面的多孔孔径，同时多孔表面增加了种植体表面的粗糙度，可以改善植入材料与宿主骨之间的界面效应，可以增加种植体与骨之间的结合能力，从而大大成功提高牙种植体的临床成功率。
本发明采用多孔涂层方法，氧化锆陶瓷种植体表面制备的多孔结构具有很好的骨组织相容性，可以提高种植体与骨组织的结合强度，从而提高牙种植体的长期临床成功率，具有工艺简单，设备加工容易，并可以大幅度降低成本的特点。
具体实施方式
实施例1
将氧化锆粉体球磨20h，球磨后的氧化锆粒径分布范围在0.5-1μ m，选用去离子水作为悬浮液溶剂，配制成质量百分比浓度为0.075%的氧化锆悬浮液，将直径2mm的氧化锆陶瓷种植体侵入到氧化锆悬浮液中5-10s，将涂覆后的氧化锆陶瓷种植体在1400℃下烧结2小时，进行动物实验。
实验动物采用30g/l戊巴比妥溶液按照1.0 ml/kg进行静脉麻醉，以脱毛剂将动物背部脱毛，按照无菌手术操作原则，在背部皮肤作切曰后在浅筋膜下钝形分离，保持10mm以上距离制备6个皮下囊，分别植入多孔处理及未处理试件各3枚后缝合隧道开口，防止植入体移动，冲洗缝合伤口。手术后前3日肌肉注射青霉素，注意观察伤口愈合情况，7日后拆除手术缝线，分别于4wk、8wk、12wk以超剂量麻醉方法处死动物，将试件与周围软组织整体取出常规固定，标本固定完全后脱水至蜡，此时再将标本中的试件与软组织小心分开，包埋切片，常规HE染色后，以自制机械连接装置将标本固定在万能侍服强度测试机上，以0.5mm/min的速度推出氧化锆陶瓷种植体，记录推出最大值，作为骨结合力的值，测试结果见表1。
经上述表面处理后方法所得的氧化锆陶瓷种植体比无任何处理氧化锆陶瓷种植体，与骨的结合强度明显增强。
实施例2
将氧化锆粉体球磨4h，氧化锆粒径分布范围在2-3μm，然后与无水乙醇配制成质量百分比浓度为0.075%悬浮液，将直径2mm的氧化锆陶瓷种植体侵入到氧化锆悬浮液中5-10s，将涂覆后氧化锆陶瓷种植体在1400℃下烧结2小时，进行动物实验。
实验动物采用30g/l戊巴比妥溶液按照1.0 ml/kg进行静脉麻醉，以脱毛剂将动物背部脱毛，按照无菌手术操作原则，在背部皮肤作切曰后在浅筋膜下钝形分离，保持10mm以上距离制备6个皮下囊，分别植入多孔处理及未处理试件各3枚后缝合隧道开口，防止植入体移动，冲洗缝合伤口。手术后前3日肌肉注射青霉素，注意观察伤口愈合情况，7日后拆除手术缝线，分别于4wk、8wk、12wk以超剂量麻醉方法处死动物，将试件与周围软组织整体取出常规固定，标本固定完全后脱水至蜡，此时再将标本中的试件与软组织小心分开，包埋切片，常规HE染色后，以自制机械连接装置将标本固定在万能侍服强度测试机上，以0.5mm/min的速度推出氧化锆陶瓷种植体，记录推出最大值，作为骨结合力的值，测试结果见表2。
经上述表面处理后方法所得的氧化锆陶瓷种植体比无任何处理氧化锆陶瓷种植体，与骨的结合强度明显增强。
实施例3
将氧化锆粉体球磨10h，氧化锆粒径分布范围在1-2μ m，然后与无水乙醇与去离子水的混合液配制成质量百分比浓度为0.001%的氧化锆悬浮液，将直径2mm的氧化锆陶瓷种植体侵入到氧化锆悬浮液中5-10s，将涂覆后氧化锆陶瓷种植体在1400℃下烧结2小时，使氧化锆种植体表面形成多孔孔径在0.5 -3微米之间的多孔层。
实施例4
将氧化锆粉体球磨15h，氧化锆粒径分布范围在1-2μm，然后与去离子水的混合液配制成质量百分比浓度为0.01%的氧化锆悬浮液，将直径2mm的氧化锆陶瓷种植体侵入到氧化锆悬浮液中5-10s，将涂覆后氧化锆陶瓷种植体在1400℃下烧结2小时，使氧化锆种植体表面形成多孔孔径在0.5 -3微米之间的多孔层。
实施例5
所述的悬浮液的溶剂为无水乙醇与去离子水的混合液，其中无水乙醇与去离子水的重量份数比为1:1；其它步骤同实施例4。
实施例6
所述的悬浮液的溶剂为无水乙醇与去离子水的混合液，其中无水乙醇与去离子水的重量份数比为1:10；其它步骤同实施例4。
实施例7
所述的悬浮液的溶剂为无水乙醇与去离子水的混合液，其中无水乙醇与去离子水的重量份数比为10:1；其它步骤同实施例4。
Claims (6)
1.一种氧化锆陶瓷种植体的表面处理方法，其特征在于包括下述步骤：将球磨后的氧化锆粉体配制成稳定的悬浮液，利用溶液浸泡法将悬浮液涂覆在氧化锆陶瓷种植体表面，在1400℃温度下，烧结2小时，利用球磨时间控制所需粒径大小，即可在氧化锆陶瓷种植体表面形成一层具有生物活性的多孔结构。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷种植体的表面处理方法，其特征在于所述的多孔结构为多孔孔径在0.5 -3微米之间的多孔层。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷种植体的表面处理方法，其特征在于所述的悬浮液的溶剂为去离子水、无水乙醇或二者不同比例的混合。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷种植体的表面处理方法，其特征在于所述的表面处理方法是利用溶液溶液浸泡法，涂覆悬浮液的步骤中，浸泡时间5-10S。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷种植体的表面处理方法，其特征在于所述的悬浮液的质量百分比浓度为0.001-0.01%。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷种植体的表面处理方法，其特征在于包括下述步骤：将氧化锆粉体球磨20h，球磨后的氧化锆粒径分布范围在0.5-1μm，选用去离子水作为悬浮液溶剂，配制成质量百分比浓度为0.075%的悬浮液，将直径2mm的氧化锆陶瓷种植体侵入到氧化锆悬浮液中5-10s，将涂覆后的氧化锆陶瓷种植体在1400℃下烧结2小时，使氧化锆种植体表面形成多孔孔径在0.5 -3微米之间的多孔层。
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